一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法与流程

本发明涉及一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法，属于化学分析技术领域。

背景技术：

国家标准GB/T 480-2000所规定的“煤的铝甑低温干馏试验方法”，实验方法如下：将空气干燥并粉碎到0.2mm的20克煤样装入铝甑中，在最初15～20分钟内使温度升到260℃，达到260℃以后，使温度以5℃/min的速度升到510℃，到达510℃后恒温保持20分钟，停止加热。煤样受热后产生的气态焦油、水蒸气和煤气经导出管进入一个浸入水中的锥形瓶中，焦油和水蒸气冷凝在锥形瓶中，煤气由胶管导出室外。称量测定所得焦油、热解水、半焦的产率。含有气态焦油的热解气体经上述导出管被排出铝甑外，由于所述导出管与铝甑呈一锐角的夹角，并且导出管的内直径也非常小，因此该装置实际所获得的焦油产率也同样大大低于理论值，无法反映真实的焦油产率。

中国专利CN 102952554提供一种碳质材料干馏系统包括：热解碳质材料的热解器；热解器的加热温控装置；回收气态和液态热解产物的回收装置，但冷却下来的煤焦油可能黏在冷凝室内壁上，对煤焦油的回收不精确。

中国专利CN 102304374提供一种煤干馏气无泄漏回收装置，由于热解产物导出管不利于干馏气的采出，及煤焦油可能进入到干馏气收集装置导致该装置对煤焦油的定量检测同样存在弊端。

技术实现要素：

本发明旨在提供一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置及方法，确保煤干馏中煤焦油含量测定的准确性和可靠性。

本发明提供了一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置，包括干馏炉、控温仪、热解器、萃取室，所述热解器位于干馏炉下部，干馏炉与控温仪连接，热解器放置煤粉处为半球形凹槽；所述热解器的内端头连通有气体吹扫管，气体吹扫管的另一端连接吹扫气体入口；热解器的外端头连有一导出通道，导出通道为90度弯曲与萃取室相通，萃取室由串联的第一萃取室和第二萃取室组成，导出通道与第一萃取室的干馏气一次导入管气密性连接，第一萃取室顶部设有导管通往第二萃取室，导管与第二萃取室的干馏气二次导入管气密性连接；所述第一萃取室和第二萃取室的外部均设有一层冷却水夹层，第一萃取室下部设有冷却水出口，第一萃取室和第二萃取室之间设有冷却水管道，第二萃取室上部设有冷却水入口；第二萃取室顶部设有气体导出管，气体导出管上设有气体取样口。

上述装置中，所述半球形凹槽为耐高温的不锈钢材料；其内径为45mm，厚度为3mm；半球形凹槽为可拆卸装置，通过螺纹环扣在热解器上。

上述装置中，所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管延伸至萃取室底部并淹没在萃取液中。

上述装置中，所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管壁厚为1mm。

上述装置中，所述第一萃取室和第二萃取室分别设有热电偶，连接温度显示表，顶部设有萃取液导入口，底部设有萃取液导出口。

上述装置中，所述导出通道外部设有导出通道保温层；所述导管外部设有导管保温层。

进一步地，所述导出通道保温层和导管保温层的材料为玻璃棉。

上述装置中，所述导出通道与热解器连接的一端内径为30mm，与第一萃取室连接的一端内径为10mm，导出通道的厚度均为3mm。所述导出通道的材料为耐高温的不锈钢或耐高温玻璃。

上述装置中，第一萃取室和第二萃取室为耐高温的玻璃质材料；第一萃取室和第二萃取室的直径为40mm，高为50mm；萃取室外壁上设有刻度，刻度量程为40mm。

本发明提供了一种煤干馏中煤焦油的定量检测方法，包括以下步骤：

将煤粉(m_煤)置于热解器内端头半球形凹槽中，煤粉的高度不超过半球形的2/3，分别将30g萃取剂(m_萃1)放置于第一萃取室和第二萃取室中，干馏气导入管的下端沉浸在萃取剂中，通过气体吹扫管对热解器进行吹扫，当从气体采样口采集的吹扫气体浓度达到99％以上时，开始升温，进行煤干馏，通过冷却系统控制第一萃取室和第二萃取室的萃取液温度分别低于60℃和30℃，使得煤焦油全部溶于萃取剂中；反应完全后，分层的萃取液上层为煤干馏产生的水，通过读取水的液位上、下刻度(h_水1、h_水2)即可换算出其质量(m_水)：

其中，d＝40mm，ρ_水为该温度下水的密度。

将下层萃取液从萃取液导出口导出，称量导出萃取液质量m_萃2。则

煤焦油质量m_煤焦油＝m_萃2-m_萃1， (2)

由此，煤焦油产率通过下式计算：

η＝m_煤焦油/m_煤×100％ (3)

本发明的有益效果：

与现有技术相比，通过在热解器中设置半圆形的样品加热槽，保证了煤干馏系统中煤颗粒的减少，设置气体吹扫器，对煤干馏系统进行吹扫，使得煤干馏在隔绝空气下进行，同时在热解器加热结束时防止了萃取溶液的倒吸，设置萃取室，使得煤干馏产生的煤焦油全部溶于萃取溶液中，保证了煤干馏中煤焦油含量的测定值的真实性和可靠性。

附图说明

图1是本发明煤干馏中煤焦油的定量检测装置的结构示意图。

图中：1-控温仪；2-凹槽；3-热解器；4-干馏炉热电偶；5-干馏炉；6-气体吹扫管；7-导出通道；8-热电偶；9-萃取液导入口；10-导管保温层；11-导管；12-气体取样口；13-气体导出管；14-冷却水入口；15-第一萃取室；16-干馏气二次导入管；17-萃取液导出口；18-冷却水管道；19-冷却水出口；20-干馏气一次导入管；21-第二萃取室；22-导出通道保温层；23-冷却水夹层；24-温度显示表。

具体实施方式

下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。

如图1所示，一种煤干馏中煤焦油的定量检测装置，包括控温仪1、热解器3、干馏炉5、萃取室，所述热解器3位于干馏炉下部，干馏炉与控温仪1连接，热解器3放置煤粉处为半球形凹槽2；所述热解器3的内端头连通有气体吹扫管6，气体吹扫管6的另一端连接吹扫气体入口；热解器3的外端头连有一导出通道7，导出通道7为90度弯曲与萃取室相通，萃取室由串联的第一萃取室15和第二萃取室21组成，导出通道7与第一萃取室15的干馏气一次导入管20气密性连接，第一萃取室15顶部设有导管11通往第二萃取室21，导管与第二萃取室21的干馏气二次导入管16气密性连接；所述第一萃取室15和第二萃取室21的外部均设有一层冷却水夹层23，所述第一萃取室15和第二萃取室21的内部装有热电偶8，与温度显示表24连接，第一萃取室15下部设有冷却水出口19，第一萃取室15和第二萃取室21之间设有冷却水管道18，第二萃取室21上部设有冷却水入口14；第二萃取室21顶部设有气体导出管13，气体导出管13上设有气体取样口12。

上述装置中，所述半球形凹槽2为耐高温的不锈钢材料；其内径为45mm，厚度为3mm；半球形凹槽为可拆卸装置，通过螺纹环扣在热解器上。

上述装置中，所述干馏气一次导入管20和干馏气二次导入管16延伸至萃取室底部并淹没在萃取液中。

上述装置中，所述干馏气一次导入管和干馏气二次导入管壁厚1mm。

上述装置中，所述第一萃取室15和第二萃取室21分别设有热电偶8，连接温度显示表，顶部设有萃取液导入口9，底部设有萃取液导出口17。

上述装置中，所述导出通道7外部设有导出通道保温层22；所述导管11外部设有导管保温层10。

进一步地，所述导出通道保温层22和导管保温层10的材料为玻璃棉。

上述装置中，所述导出通道7与热解器3连接的一端内径为30mm，与第一萃取室15连接的一端内径为10mm，导出通道7的厚度均为3mm。

上述装置中，第一萃取室15和第二萃取室21为耐高温的玻璃质材料；第一萃取室15和第二萃取室21的直径为40mm，高为50mm；萃取室外壁上设有刻度，刻度量程为40mm。

下面通过具体实施例来说明本发明的定量检测方法：

实施例1：

将空气干燥并粉碎到0.2mm的煤样20g装入干燥和排空后的热解器的样品加热槽中，将热解器移入干馏炉中并与萃取室气密性连通。

上述干馏的工艺参数和操作条件如下：以20℃/min的速度升温至260℃后，以5℃/min的速率加热至510℃，恒温20min。

对比实施例1

按照国家标准GB/T 480-2000所规定的“煤的铝甑低温干馏试验方法”对褐煤进行低温干馏。

将粉碎到0.2mm的煤样20g装入铝甑中，将铝甑置于干馏炉中并与连接好的收集装置-锥形瓶相连通。

上述干馏的工艺参数和操作条件如下：以20℃/min的速度升温至260℃后，以5℃/min的速率加热至510℃，恒温20min。

重复上述实验三次，所获得实验参数如表1所示。

表1实验参数

重复上述实验三次，所获得的煤焦油实际收率如表2所示。

表2煤焦油实际收率

通过比较表2的实验数据可知：针对于相同的煤粉-褐煤，本发明所获得的液态焦油的产率大大的高于国家标准GB/T 480-2000所规定的“煤的铝甑低温干馏试验方法”所获得的液态焦油产率，焦油平均产率提高了3.78％。

实施例2：

将空气干燥并粉碎到0.2mm的煤样20g装入干燥和排空后的热解器凹槽中，将热解器移入干馏炉中并与萃取室气密性连通。

上述干馏的工艺参数和操作条件如下：初始温度300℃；升温速度5℃/min；终温600℃，终温下恒温时间15min之后停止加热。

对比实施例2

按照CN102952554A所规定的“一种碳质材料干馏系统”对褐煤进行低温干馏。

将空气干燥并粉碎到0.2mm的煤样20g装入干燥和排空后的热解器中，将热解器移入干馏炉中，并与回收装置进行气密性连通。

上述干馏的工艺参数和操作条件如下：初始温度300℃；升温速度5℃/min；终温600℃，终温下恒温时间15min之后停止加热。

重复上述实验三次，所获得实验参数如表3所示。

表3实验参数

重复上述实验三次，所获得的煤焦油实际收率如表4所示

表4煤焦油实际收率

通过比较表4的实验数据可知：针对于相同的煤粉-褐煤，本发明所获得的液态焦油的产率大大的高于CN102952554A所规定的“一种碳质材料干馏系统”对褐煤进行低温干馏所获得的液态焦油产率，焦油平均产率提高了2.12％。

本发明与现行的或传统的干馏系统相比在焦油实际产率方面得到了显著改善，焦油实际产率均大大提高。在热解器上添加半球形加热槽，保证了煤粉在加热过程中出现爆裂时不容易崩出热解器；热解器设置吹扫装置，实现了对煤干馏系统的清扫，保证了煤干馏在无氧条件下进行；加热完毕后，吹扫装置在防止萃取室中的萃取液倒吸回热解器起到关键作用；保温层降低了煤焦油气体冷却为液体的几率，从而大大减少了粘附在器壁上的量；设置萃取室，保证了煤焦油含量测定值的准确性和可靠性。