本发明涉及导液降温式碳氢料加氢反应器三相产物的分离方法，适合于煤直接液化加氢反应器三相产物的分离过程，最后一台碳氢料加氢反应器r10ke设置的导液系统r10ke-lp将加氢反应器出口物料的至少一部分液相收集导流出r10ke，导出料净产物收集液r10ke-pl进入热高压分离器tse的液相脱气空间前，注入冷却液和或用气提氢气降温和或换热降温抑制净产物收集液r10ke-p中的自由基缩合；r10ke排出的至少包含气体的物料r10ke-pm进入热高压分离器tse的气相脱液空间进行脱尘和或脱液和或精馏，充分利用高温态气体产物的热能；借助r10ke的液体产物循环泵系统，可简便的构成导液系统r10ke-lp。
背景技术：
本发明关心的问题是如何使煤直接液化反应过程最后1台加氢反应器r10ke的三相产物r10ke-p100在热高压分离器tse中实现高效分离，包含以下双重目标：
①三相产物r10ke-p100中的高温态气体，在热高压分离器tse的气相脱液空间进行脱尘和或脱液和或精馏，充分利用高温态气体产物的热能和含更多烃类的高温饱和状态，即气体进入热高压分离器tse之前尽量不经过降温处理；这相当于把高温加氢反应过程用作分馏塔进料加热炉；
②三相产物r10ke-p100中的高温态液体，在热高压分离器tse的液相脱气空间和液相缓冲空间，其操作温度控制在自由基热缩合温度之下，即液体进入热高压分离器tse之前完成降温处理；这相当于要求对加氢反应过程液相产物独自降低温度。
对于煤直接液化氢化过程而言，煤直接液化加氢反应器r10ke三相产物r10ke-p100的热高压分离器tse，本质上也是一台煤液化反应器，在tse的液相脱气空间和液相缓冲空间中，形成了一个非理想的热裂化占主导地位的后期反应区，其液相聚集区即液相缓冲区或停留区存在强烈的胶质、沥青质热缩合倾向，这是因为，与悬浮床加氢反应器内反应空间操作状态相比，热高压分离过程ts实质上是一个气体和轻质烃快速脱离液相的过程，同时也是一个胶质、沥青烯、前沥青烯、煤液化半焦、催化剂、粉尘等快速聚集在一起的过程，由于“高氢压、催化剂、烃油、高温、自由基的共存和接触”，加氢热裂化反应继续进行，由于液相中胶质、沥青烯、前沥青烯、煤液化半焦、粉尘和催化剂的浓缩聚集，该液相粘度极大，导致分子氢气或活性氢在液相中的含量、传递速度均大幅度降低，该热高压分离过程的“热缩合及结焦”条件实现了优化，催化剂结焦和或胶质、沥青烯、前沥青烯、缩合结焦反应速度大幅度增加。上述分析说明，热高压分离过程实质上属于重质烃组分构成的液相的整体加氢热裂化过程的一个后期非理想反应段，其过程本质属于加氢功能的弱化反应区、热缩合反应的强化反应区，因此，为了保证热高压分离器tse长期平稳运行，通常其操作温度控制在自由基热缩合温度比如410～430℃之下，即要求三相产物r10ke-p100中的高温态液体进入热高压分离器tse之前完成降温处理。
中国神华鄂尔多斯煤制油分公司拥有世界唯一的一套商业化的100万吨/年煤加氢直接液化装置，其三相产物r10ke-p100进入热高压分离器tse之前完成降温的方法是注入冷却液物流，冷却液是温中分油，即热高分气的中温高压冷却分离过程即温高压分离器排出的温高分油的温中压分离器排出的温中分油。记载这类信息的一个文献见：①出版物名称：《煤炭直接液化工艺与工程》，98页至239页；②检索用图书编码：isbn编码：9-78703-04308-23；③编著：吴秀章、舒歌平、李克健、谢舜敏；④出版社：科学出版社。
已知的煤直接液化加氢工艺，大都采用三相产物r10ke-p100进入热高压分离器tse之前完成降温过程，具体措施有下列中的1个或几个，但是都是对煤直接液化加氢反应器r10ke三相产物r10ke-p100的全部产物同步降温：
①设置换热器间接降温；
②注入冷却氢气物流；
③注入冷却液物流，冷却液来自热高分气的冷却分离过程的收集液如温高分油或温中分油，或冷却液来自热高分油的分馏过程如减压馏分油。
如上所述，现有的煤直接液化加氢反应器r10ke三相产物r10ke-p100的热高压分离方法，均是对三相产物r10ke-p100中的气相和液相同步冷却，在对需要冷却降温的液相冷却的同时，对不必要或不需要或不应该冷却的气相实施了同步冷却降温，因此无法实现本发明的目标。
随着煤直接液化工艺技术的发展，煤直接液化操作压力必然降低，煤直接液化加氢反应器r10ke三相产物r10ke-p100的气相中的烃类数量会增加即热高分器的分馏作用会加强，为了保留、强化这种气相带烃的分馏作用，要求进入热高分器的气相产物的温度越高越好，但是，常规工艺即全部煤直接液化加氢反应器r10ke三相产物r10ke-p100一路进入热高分器进行气液分离，会导致热高分器的下部液相聚集区处于高温状态而加速热缩合反应，在一个敞开的空间，氢气与含有大量固体颗粒、沥青烯、前沥青烯、胶质的热高分油难以实现高效混合，因此难以实现高效气提、冷却等过程。
煤直接液化加氢反应器，通常为上流式膨胀床加氢反应器，如沸腾床加氢反应器、悬浮床加氢反应器，根据需要最后一台加氢反应器可以设置液相反应产物的收集导出系统。
本发明的基本设想是：导液降温式碳氢料加氢反应器三相产物的分离方法，适合于煤直接液化加氢反应器三相产物的分离过程，最后一台碳氢料加氢反应器r10ke设置的导液系统r10ke-lp将加氢反应器出口物料的至少一部分液相收集导流出r10ke，导出料净产物收集液r10ke-pl进入热高压分离器tse的液相脱气空间前，注入冷却液和或用气提氢气降温和或换热降温抑制净产物收集液r10ke-p中的自由基缩合；r10ke排出的至少包含气体的物料r10ke-pm进入热高压分离器tse的气相脱液空间进行脱尘和或脱液和或精馏，充分利用高温态气体产物的热能；借助r10ke的液体产物循环泵系统，可简便的构成导液系统r10ke-lp。
本发明的本质是，分别构建了主要由气体产物组成的物料的输送通道、主要由液体产物组成的物料的输送通道，从而可以在热高压分离过程之前分别实施不同的控温、气提等操作。因此，随着煤加氢直接液化反应过程操作压力的逐步降低，本发明的作用将越来越大。
日本nedo煤液化工艺中的热高分器内进行热高分油液的氢气气提工艺，其气提效果较差，原因在于无法实现高强度的混合，因为高强度的混合必然导致热高压分离器液面的剧烈波动，从而使热高压分离器的液面控制系统无法正常工作，也就是说，该工艺不可能使用数量较多的氢气，因此也就限制了其气提效果。
与日本nedo煤液化工艺中的热高分器内进行热高分油液的氢气气提工艺相比，本发明的热高分器进料管道混合式气提过程可以形成高强度混合、可以使用更大量的气提氢气，并且对热高压分离器液面的稳定性几乎没有不利的影响，所以气提效果更好、操作灵活性更大。
本发明所述方法未见报道。
当然本发明可以与其它工艺相组合，形成多种组合工艺。
因此，本发明的第一目的是提出导液降温式碳氢料加氢反应器三相产物的分离方法，其加工原料可为含碳、氢元素的液体和或固体如油和或煤，可对反应液体产物单独实现强制降温，如注入冷却液和或注入气提氢气和或间接换热。
本发明第二目的是提出导液降温式碳氢料加氢反应器三相产物的分离方法，以实现反应气体产物的深度脱尘，此时热高压分离器设置洗涤脱尘段。
本发明第三目的是提出导液降温式碳氢料加氢反应器三相产物的分离方法，以实现反应气体产物的中烃组分的冷凝分离，此时热高压分离器设置精馏段。
本发明第四目的是提出导液降温式碳氢料加氢反应器三相产物的分离方法，以实现反应气体产物的中烃组分的冷凝分离，冷凝液用作供氢烃前身物使用，可直接进入溶剂油加氢系统，生产的溶剂油加氢产物或其热高分油，直接进入碳氢料加氢反应过程r10形成低成本的供氢溶剂循环流程。
技术实现要素：
本发明导液降温式碳氢料加氢反应器三相产物的分离方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在加氢反应过程r10，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料r10f进入加氢反应过程r10进行加氢反应r10r得到加氢反应产物base-r10p，排出加氢反应流出物r10p-x，排出加氢反应过程净产物r10p；
第一原料r10f，包含液态原料r10fl和可能存在的固体颗粒原料r10fs；
加氢反应过程r10中，存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒；
加氢反应r10r，包含至少一部分液态原料r10fl的加氢精制反应，可能包含至少一部分液态原料r10fl的加氢裂化反应，可能包含至少一部分可能存在的固态物料r10fs的加氢热裂化反应；
加氢反应过程r10，可能使用催化剂r10c；
加氢反应产物base-r10p，为含有氢气、液相烃同时可能含有固体颗粒的混相物料；
基于加氢反应产物base-r10p的物料用作加氢反应流出物r10p-x，加氢反应流出物r10p-x，以2路或多路物料的形式出现，加氢反应流出物r10p-x为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；
在加氢反应过程r10，使用上流式膨胀床加氢反应器，使用至少1台加氢反应器，最后1台加氢反应器r10ke使用内置式液体收集杯r10ke-xld进行产物脱液和液体收集导流，分出收集液r10ke-plb和气液相产物r10ke-pm；
至少一部分收集液r10ke-plb作为净产物收集液r10ke-pl使用；
(2)在降温步骤dt，至少一部分净产物收集液r10ke-pl降低温度后成为降温物料r10ke-pl-dt；
(3)在热高压分离过程ts，至少一部分降温物料r10ke-pl-dt、至少一部分气液相物流r10ke-pm进行气液分离；
在热高压分离过程lts，至少一部分降温物料r10ke-pl-dt分离为气体lts-v和液流lts-l；
在热高压分离过程mts，至少一部分气液相物流r10ke-pm分离为气体mts-v和液流mts-l。
本发明，(1)加氢反应过程r10，可以选自下列加氢反应过程的一种或几种：
①煤加氢直接液化制油过程，包括使用供氢溶剂油的煤加氢直接液化制油过程、油煤共炼过程、煤临氢热溶液化过程；
②中低温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；热加工过程是重油焦化过程或重油催化裂化过程或重油催化裂解过程；
③高温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；
④页岩油重油或页岩油热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；
⑤乙烯裂解焦油的使用上流式膨胀床的加氢过程；
⑥石油基重油热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；
⑦石油砂基重油热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；
⑧其它芳烃重量含量高于40％、有机氮重量含量高于0.10％的烃油的使用上流式膨胀床的加氢过程。
本发明，通常，(2)在降温步骤dt，至少一部分净产物收集液r10ke-pl降低温度后成为降温物料r10ke-pl-dt；降温方式选自下述的1种或几种：
①间接换热
②注入冷却液；
③注入气提氢气。
本发明，(2)在降温步骤dt，降温物料r10ke-pl-dt的操作温度比收集液r10ke-pl的操作温度：通常低10～100℃、一般低20～50℃。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse分离降温物料r10ke-pl-dt和气液相物流r10ke-pm；
在热高压分离器tse的上部，气液相物流r10ke-pm分离为气体mts-v和液流mts-l；
在热高压分离器tse的下部，降温物料r10ke-pl-dt分离为气体lts-v和液流lts-l
通常，在热高压分离器tse的内部，气体lts-v混入气体mts-v中；
通常，在热高压分离器tse的内部，液流mts-l混入液流lts-l中；
通常，在热高压分离器tse的底部的液相区，通入少量氢气物流。
本发明，通常，热高压分离器tse的上部设置冷凝洗涤段tka：
(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse分离降温物料r10ke-pl-dt和气液相物流r10ke-pm；热高压分离器tse的上部设置冷凝洗涤段tka；
在热高压分离器tse的中上部，气液相物流r10ke-pm分离为气体mts-v和液流mts-l；
在热高压分离器tse的中下部，降温物料r10ke-pl-dt分离为气体lts-v和液流lts-l；
在热高压分离器tse的内部，气体lts-v混入气体mts-v中；
在热高压分离器tse的内部，液流mts-l混入液流lts-l中；
在热高压分离器tse的上部冷凝洗涤段tka，气体lts-v和或气体mts-v，自下部进入冷凝洗涤段tka，与自上部进入冷凝洗涤段tka的洗涤油al完成至少一次气液接触后分离为气体tka-v和烃液als；气体tka-v中固体的浓度低于冷凝洗涤段tka进料气中固体的浓度，或者气体tka-v中常规液态烃的浓度低于冷凝洗涤段tka进料气中常规液态烃的浓度；
至少一部分烃液als作为冷凝洗涤段外排油tka-pl；
冷凝洗涤段tka，可以设置1个或2个或多个气液接触步骤；
通常，在热高压分离器tse的上部冷凝洗涤段tka，气体lts-v和或气体mts-v，自下部进入冷凝洗涤段tka，与自上部进入冷凝洗涤段tka的洗涤油al完成至少一次气液接触后分离为气体tka-v和烃液als；气体tka-v中固体的浓度低于冷凝洗涤段tka进料气中固体的浓度，或者气体tka-v中常规液态烃的浓度低于冷凝洗涤段tka进料气中常规液态烃的浓度；
在热高压分离器tse的上部冷凝洗涤段tka，使用的洗涤油al，可以选自下述物流的1种或几种：
①冷凝气体tka-v得到的烃油；
②基于烃液als的循环油；
③基于烃液als的降温物流的循环油；
④分馏液流lts-l得到的烃油；
⑤分馏液流mts-l得到的烃油；
⑥其它沸程合适的含烃液体物流。
本发明，热高压分离器tse的上部可以设置洗涤段tkx：
(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse分离降温物料r10ke-pl-dt和气液相物流r10ke-pm；热高压分离器tse的上部设置洗涤段tkx；
在热高压分离器tse的洗涤段tkx，基于物流r10p-x的含固体气体物流r10p-xv自下部进入洗涤段tkx，与自上部进入洗涤段tkx的循环洗涤油xl完成至少一次气液接触后分离为固体含量低于r10p-xv的固体含量的气体tkx-v和固体含量高于xl的固体含量的循环洗涤油富固烃液xls；
至少一部分循环洗涤油富固烃液xls，经循环泵xlsp加压后作为循环洗涤油xl返回洗涤段tkx的上部；循环洗涤油xl的循环过程排出洗涤段外排油tkx-pl。
本发明，热高压分离器tse的操作方式可以是：
(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse分离降温物料r10ke-pl-dt和气液相物流r10ke-pm；热高压分离器tse的上部设置气体串联先后通过的洗涤段tkx、冷凝洗涤段tka，；
冷凝洗涤段tka的烃液als，向洗涤段tkx的循环洗涤油xl的循环过程输入烃液物流l-totkx。
本发明，热高压分离器tse的操作方式可以是：
(3)在热高压分离过程ts，使用的热高压分离器tse设置冷凝洗涤段tka，排出冷凝洗涤段外排油tka-pl，至少一部分冷凝洗涤段外排油tka-pl的加工方式选择下列方式的一个或几个：
①与物流r10p-x混合；
②经溶剂油加氢过程r20进行芳烃部分加氢饱和反应所得供氢剂进入第一加氢反应过程r10；
③降压后去分馏过程分馏出窄馏分烃料；
④与基于物流r10p-x的含固体烃液混合，降压后去分馏过程分馏出窄馏分烃料。
本发明，热高压分离器tse的操作方式可以是：
(3)在热高压分离过程ts，使用的热高压分离器tse设置洗涤段tkx，排出洗涤段外排油tkx-pl，至少一部分洗涤段外排油tkx-pl的加工方式选择下列方式的一个或几个：
①与物流r10p-x混合；
②经溶剂油加氢过程r20进行芳烃部分加氢饱和反应所得供氢剂进入第一加氢反应过程r10；
③降压后去分馏过程分馏出窄馏分烃料；
④与基于物流r10p-x的含固体烃液混合，降压后去分馏过程分馏出窄馏分烃料。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse，其操作条件为：绝对压力为4.0～30mpa、温度为320～480℃。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse，其操作条件为：绝对压力为10.0～20mpa、温度为350～450℃。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用的热高压分离器tse设置冷凝洗涤段tka；
在冷凝洗涤段tka，操作状态下循环洗涤油al的体积流率al-rv，与操作状态下含固体气体物流r10p-xv-j的体积流率r10p-xv-j-rv的比值(al-rv/r10p-xv-j-rv)为k100，k100通常为0.05～2.00、一般为0.10～0.35。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用的热高压分离器tse设置洗涤段tkx；
在洗涤段tkx，操作状态下循环洗涤油xl的体积流率xl-rv，与操作状态下含固体气体物流r10p-xv-u的体积流率r10p-xv-u-rv的比值(xl-rv/r10p-xv-u-rv)为k200，k200通常为0.05～2.00、一般为0.10～0.35。
本发明的工作方式可以是：
(1)在加氢反应过程r10，使用上流式膨胀床加氢反应器，使用至少1台加氢反应器，最后1台加氢反应器r10ke使用内置式液体收集杯r10ke-xld进行产物脱液和液体收集导流，分出收集液r10ke-plb和气液相产物r10ke-pm；
收集液r10ke-plb分为两路，第一路收集液r10ke-plb作为净产物收集液r10ke-pl使用，第二路收集液r10ke-plb作为循环液r10ke-rcl返回最后1台加氢反应器r10ke内。
本发明的工作方式可以是：
(1)在加氢反应过程r10，使用上流式膨胀床加氢反应器，使用至少2台加氢反应器串联操作，最后1台加氢反应器r10ke使用内置式液体收集杯r10ke-xld进行产物脱液和液体收集导流，分出收集液r10ke-plb和气液相产物r10ke-pm；
收集液r10ke-plb分为两路，第一路收集液r10ke-plb作为净产物收集液r10ke-pl使用，第二路收集液r10ke-plb作为循环液r10ke-rclb返回到最后1台加氢反应器r10ke的上游加氢反应器内。
具体实施方式
以下详细描述本发明。
本发明所述的压力，指的是绝对压力。
本发明所述的组分浓度，未特别指明时，均为重量浓度即质量浓度。
本发明所述的常规气体烃指的是常规条件下呈气态的烃类，包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷；本发明所述的常规液体烃指的是常规条件下呈液态的烃类，包括戊烷及其沸点更高的烃类；本发明所述的杂质组分指的是原料油中非烃组分的加氢转化物如水、氨、硫化氢、氯化氢等。
本发明所述的液相烃，指的是在操作状态下为液相的烃类。
以下描述煤直接液化过程。
本发明所述煤直接液化过程，指的是在溶剂油存在条件下通过加氢使煤液化的方法，根据溶剂油和催化剂的不同、热解方式和加氢方式的不同以及工艺条件的不同，可以分为以下几种工艺：
①溶解热解液化法：利用重质溶剂对煤热解抽提可制得低灰分的抽提物(日本称膨润炭)；利用轻质溶剂在超临界条件下抽提可得到以重质油为主的油类。此法不用氢气，前一种工艺产率虽高但产品仍为固体，后一种工艺如超临界抽提(萃取)法(sce)抽提率不太高；
②溶剂加氢抽提液化法：如有溶剂精炼煤法l和ii(src-1和src-ii)，供氢溶剂法eds、日本新能源开发机构液化法(nedol)等，使用氢气，但压力不太高，溶剂油有明显的作用；
③高压催化加氢法：如德国的新老液化工艺(ig和newlg)和美国的氢煤法(h-coal)等都属于这一类；
④煤和渣油联合加工法(c0·processing)：以渣油为溶剂油与煤一起一次通过反应器，不用循环油。渣油同时发生加氢裂解转化为轻质油。美国、加拿大、德国和前苏联等各有不同的工艺；
⑤干馏液化法：煤先热解得到焦油，然后对焦油进行加氢裂解和提质；
⑥地下液化法：将溶剂注入地下煤层，使煤解聚和溶解，加上流体的冲击力使煤崩散，未完全溶解的煤则悬浮于溶剂中，用泵将溶液抽出并分离加工。
煤直接液化方法中，多数属于煤加氢直接液化制油过程，无论何种煤临氢直接液化过程，其目标均是获得油品，追求的功能均是“煤转油”，必须存在的化学变化是“煤加氢”，目前此类技术的共同特征是使用溶剂油和催化剂，溶剂油的常规沸程一般为200～450℃、多数为200～400℃，溶剂油多数为蒸馏油，所含芳烃多数为2～4个环结构的芳烃。因此，无论是何种煤临氢直接液化过程，它产生的外排油或煤液化油(通常为煤液化轻油)或煤液化油改性油，只要其组成具备本发明所述原料组成特点，均可以使用本发明方法进行加工。
专利cn100547055c载明的一种用褐煤制取液体燃料的热溶催化法属于褐煤中压加氢直接液化过程，包括煤液化反应过程和煤液化油加氢改性过程共两个过程。为了提高煤炭直接液化的转化率和实现煤炭原料进入煤液化反应器，煤炭进入煤液化反应器前通常制成煤粉，与具备良好供氢能力的溶剂油配成油煤浆，油煤浆经加压、加热后进入煤液化反应器。
本发明所述煤液化反应过程，指的是以煤炭和可能存在的分子氢气为原料，以特定的油品(通常为煤液化油的加氢改性油)为供氢溶剂油，在一定的操作条件(如操作温度、操作压力、溶剂油/煤重量比、氢气/溶剂油体积比和合适加氢催化剂)下，煤炭直接发生碳碳键热裂化、加氢液化的反应过程。
本发明所述煤液化油，指的是所述煤液化反应过程产生的油品，它存在于煤加氢液化反应流出物中，是基于供氢溶剂油、反应消耗煤炭和反应转移氢的综合反应产物。
在煤液化反应过程运转正常后，供氢溶剂油通常采用煤液化反应过程自产的煤液化油(通常为常规沸程高于165℃的馏分油)的加氢改性油，煤液化油加氢改性过程的主要目标是生产煤液化反应过程用溶剂油，具体而言就是提高油品中“具有良好供氢功能的组分”的含量，比如提高环烷基苯类、二环烷基苯类组分的含量，基于煤液化油含有大量双环芳烃和大量三环芳烃这一事实，煤液化油加氢改性过程是一个“适度芳烃饱和”的加氢过程。
煤液化反应过程的最终目标是生产外供的油品，通常煤液化油加氢改性过程产生的加氢改性油分为两部分：一部分用作煤液化反应过程用供氢溶剂油，一部分用作煤液化制油过程外排油。通常，煤液化反应过程产生的至少一部分煤液化轻油用作煤制油过程外排油a，其余的煤液化油用作煤液化油加氢改性过程原料油生产煤液化反应过程用供氢溶剂油和外排油b，此时存在a和b两路外排油，a和b两路外排油的最终去向通常均是经过深度加氢提质过程生产优质油品比如柴油馏分、石脑油馏分。
以下描述煤焦油和煤焦油加氢过程。
本发明所述煤焦油，指的是来自煤热解或煤焦化或煤干馏或煤造气过程的热解步骤等过程的煤焦油或其馏分，可以是煤造气的副产物低温煤焦油或其馏分，也可以是煤炼焦煤热解过程(包括低温炼焦、中温炼焦、高温炼焦过程)副产物煤焦油或其馏分，本发明所述煤焦油还可以是上述煤焦油的混合油。本发明所述煤焦油，包括低温焦油、中温焦油、高温焦油、不同煤焦油的混合油、煤焦油的馏分油。
高温炼焦属于煤高温热解过程，热解过程的最终温度一般大于900℃，通常在1000～1400℃之间。所述高温煤焦油指的是煤高温热解制取焦炭和/或城市煤气过程生产的副产物粗焦油。高温煤焦油在初级蒸馏过程，通常生产以下产品：轻油(拔顶焦油)、酚油、萘油、轻质洗油、重质洗油、轻质蒽油、重质蒽油、沥青等产品，酚油可进一步分离为粗酚和脱酚油，萘油可进一步分离为粗萘和脱萘油。本发明所述高温煤焦油轻馏分指的是：蒽油、洗油、萘油、脱萘油、酚油、脱酚油、轻油及其混合油。
由于原煤性质和炼焦或造气工艺条件均在一定范围内变化，煤焦油的性质也在一定范围内变化。煤焦油初级蒸馏过程的工艺条件和产品要求也在一定范围内变化，故煤焦油轻馏分的性质也在一定范围内变化。煤焦油轻馏分的性质，比重通常为0.92～1.25，常规沸点一般为60～500℃通常为120～460℃，通常金属含量为5～80ppm、硫含量为0.4～0.8％、氮含量为0.6～1.4％、氧含量为0.4～9.0％，通常水含量为0.2～5.0％，残炭含量通常为0.5～13％。
中低温煤焦油的常规沸点高于350℃的重馏分包含煤沥青，其适宜的加氢方法是使用上流式膨胀床的加氢热裂化过程，根据需要后续加工可以配套加氢改质过程；催化剂床层工作方式上流式膨胀床，可以选自下列中的1种或几种的组合：
①悬浮床即浆态床；
②沸腾床；
③上流式移动床；
④上流式微膨胀床。
关于中低温煤焦油的常规沸点高于350℃的重馏分的上流式膨胀床的加氢热裂化技术，已经有多种方法或方案，如下述相关技术方法，其产品目标为高质量柴油组分、石脑油组分：
①中国专利zl201010217358.1一种非均相催化剂的煤焦油悬浮床加氢方法；
②中国专利申请cn104593060a一种煤焦油沸腾床加氢的方法；
③中国专利申请cn104946306a一种煤焦油全馏分悬浮床加氢裂化和固定床加氢改质组合方法。
以下详细描述本发明的特征部分。
本发明导液降温式碳氢料加氢反应器三相产物的分离方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)在加氢反应过程r10，在存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒的混相物料条件下，至少含有碳元素和氢元素的第一原料r10f进入加氢反应过程r10进行加氢反应r10r得到加氢反应产物base-r10p，排出加氢反应流出物r10p-x，排出加氢反应过程净产物r10p；
第一原料r10f，包含液态原料r10fl和可能存在的固体颗粒原料r10fs；
加氢反应过程r10中，存在氢气、液相烃同时可能存在固体颗粒；
加氢反应r10r，包含至少一部分液态原料r10fl的加氢精制反应，可能包含至少一部分液态原料r10fl的加氢裂化反应，可能包含至少一部分可能存在的固态物料r10fs的加氢热裂化反应；
加氢反应过程r10，可能使用催化剂r10c；
加氢反应产物base-r10p，为含有氢气、液相烃同时可能含有固体颗粒的混相物料；
基于加氢反应产物base-r10p的物料用作加氢反应流出物r10p-x，加氢反应流出物r10p-x，以2路或多路物料的形式出现，加氢反应流出物r10p-x为气相或液相或气液混相或气液固三相物流；
在加氢反应过程r10，使用上流式膨胀床加氢反应器，使用至少1台加氢反应器，最后1台加氢反应器r10ke使用内置式液体收集杯r10ke-xld进行产物脱液和液体收集导流，分出收集液r10ke-plb和气液相产物r10ke-pm；
至少一部分收集液r10ke-plb作为净产物收集液r10ke-pl使用；
(2)在降温步骤dt，至少一部分净产物收集液r10ke-pl降低温度后成为降温物料r10ke-pl-dt；
(3)在热高压分离过程ts，至少一部分降温物料r10ke-pl-dt、至少一部分气液相物流r10ke-pm进行气液分离；
在热高压分离过程lts，至少一部分降温物料r10ke-pl-dt分离为气体lts-v和液流lts-l；
在热高压分离过程mts，至少一部分气液相物流r10ke-pm分离为气体mts-v和液流mts-l。
本发明，(1)加氢反应过程r10，可以选自下列加氢反应过程的一种或几种：
①煤加氢直接液化制油过程，包括使用供氢溶剂油的煤加氢直接液化制油过程、油煤共炼过程、煤临氢热溶液化过程；
②中低温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；热加工过程是重油焦化过程或重油催化裂化过程或重油催化裂解过程；
③高温煤焦油或其馏分油或其热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；
④页岩油重油或页岩油热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；
⑤乙烯裂解焦油的使用上流式膨胀床的加氢过程；
⑥石油基重油热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；
⑦石油砂基重油热加工过程所得油品的使用上流式膨胀床的加氢过程；
⑧其它芳烃重量含量高于40％、有机氮重量含量高于0.10％的烃油的使用上流式膨胀床的加氢过程。
本发明，通常，(2)在降温步骤dt，至少一部分净产物收集液r10ke-pl降低温度后成为降温物料r10ke-pl-dt；降温方式选自下述的1种或几种：
①间接换热
②注入冷却液；
③注入气提氢气。
本发明，(2)在降温步骤dt，降温物料r10ke-pl-dt的操作温度比收集液r10ke-pl的操作温度：通常低10～100℃、一般低20～50℃。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse分离降温物料r10ke-pl-dt和气液相物流r10ke-pm；
在热高压分离器tse的上部，气液相物流r10ke-pm分离为气体mts-v和液流mts-l；
在热高压分离器tse的下部，降温物料r10ke-pl-dt分离为气体lts-v和液流lts-l
通常，在热高压分离器tse的内部，气体lts-v混入气体mts-v中；
通常，在热高压分离器tse的内部，液流mts-l混入液流lts-l中；
通常，在热高压分离器tse的底部的液相区，通入少量氢气物流。
本发明，通常，热高压分离器tse的上部设置冷凝洗涤段tka：
(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse分离降温物料r10ke-pl-dt和气液相物流r10ke-pm；热高压分离器tse的上部设置冷凝洗涤段tka；
在热高压分离器tse的中上部，气液相物流r10ke-pm分离为气体mts-v和液流mts-l；
在热高压分离器tse的中下部，降温物料r10ke-pl-dt分离为气体lts-v和液流lts-l；
在热高压分离器tse的内部，气体lts-v混入气体mts-v中；
在热高压分离器tse的内部，液流mts-l混入液流lts-l中；
在热高压分离器tse的上部冷凝洗涤段tka，气体lts-v和或气体mts-v，自下部进入冷凝洗涤段tka，与自上部进入冷凝洗涤段tka的洗涤油al完成至少一次气液接触后分离为气体tka-v和烃液als；气体tka-v中固体的浓度低于冷凝洗涤段tka进料气中固体的浓度，或者气体tka-v中常规液态烃的浓度低于冷凝洗涤段tka进料气中常规液态烃的浓度；
至少一部分烃液als作为冷凝洗涤段外排油tka-pl；
冷凝洗涤段tka，可以设置1个或2个或多个气液接触步骤；
通常，在热高压分离器tse的上部冷凝洗涤段tka，气体lts-v和或气体mts-v，自下部进入冷凝洗涤段tka，与自上部进入冷凝洗涤段tka的洗涤油al完成至少一次气液接触后分离为气体tka-v和烃液als；气体tka-v中固体的浓度低于冷凝洗涤段tka进料气中固体的浓度，或者气体tka-v中常规液态烃的浓度低于冷凝洗涤段tka进料气中常规液态烃的浓度；
在热高压分离器tse的上部冷凝洗涤段tka，使用的洗涤油al，可以选自下述物流的1种或几种：
①冷凝气体tka-v得到的烃油；
②基于烃液als的循环油；
③基于烃液als的降温物流的循环油；
④分馏液流lts-l得到的烃油；
⑤分馏液流mts-l得到的烃油；
⑥其它沸程合适的含烃液体物流。
本发明，热高压分离器tse的上部可以设置洗涤段tkx：
(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse分离降温物料r10ke-pl-dt和气液相物流r10ke-pm；热高压分离器tse的上部设置洗涤段tkx；
在热高压分离器tse的洗涤段tkx，基于物流r10p-x的含固体气体物流r10p-xv自下部进入洗涤段tkx，与自上部进入洗涤段tkx的循环洗涤油xl完成至少一次气液接触后分离为固体含量低于r10p-xv的固体含量的气体tkx-v和固体含量高于xl的固体含量的循环洗涤油富固烃液xls；
至少一部分循环洗涤油富固烃液xls，经循环泵xlsp加压后作为循环洗涤油xl返回洗涤段tkx的上部；循环洗涤油xl的循环过程排出洗涤段外排油tkx-pl。
本发明，热高压分离器tse的操作方式可以是：
(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse分离降温物料r10ke-pl-dt和气液相物流r10ke-pm；热高压分离器tse的上部设置气体串联先后通过的洗涤段tkx、冷凝洗涤段tka，；
冷凝洗涤段tka的烃液als，向洗涤段tkx的循环洗涤油xl的循环过程输入烃液物流l-totkx。
本发明，热高压分离器tse的操作方式可以是：
(3)在热高压分离过程ts，使用的热高压分离器tse设置冷凝洗涤段tka，排出冷凝洗涤段外排油tka-pl，至少一部分冷凝洗涤段外排油tka-pl的加工方式选择下列方式的一个或几个：
①与物流r10p-x混合；
②经溶剂油加氢过程r20进行芳烃部分加氢饱和反应所得供氢剂进入第一加氢反应过程r10；
③降压后去分馏过程分馏出窄馏分烃料；
④与基于物流r10p-x的含固体烃液混合，降压后去分馏过程分馏出窄馏分烃料。
本发明，热高压分离器tse的操作方式可以是：
(3)在热高压分离过程ts，使用的热高压分离器tse设置洗涤段tkx，排出洗涤段外排油tkx-pl，至少一部分洗涤段外排油tkx-pl的加工方式选择下列方式的一个或几个：
①与物流r10p-x混合；
②经溶剂油加氢过程r20进行芳烃部分加氢饱和反应所得供氢剂进入第一加氢反应过程r10；
③降压后去分馏过程分馏出窄馏分烃料；
④与基于物流r10p-x的含固体烃液混合，降压后去分馏过程分馏出窄馏分烃料。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse，其操作条件为：绝对压力为4.0～30mpa、温度为320～480℃。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用1台热高压分离器tse，其操作条件为：绝对压力为10.0～20mpa、温度为350～450℃。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用的热高压分离器tse设置冷凝洗涤段tka；
在冷凝洗涤段tka，操作状态下循环洗涤油al的体积流率al-rv，与操作状态下含固体气体物流r10p-xv-j的体积流率r10p-xv-j-rv的比值(al-rv/r10p-xv-j-rv)为k100，k100通常为0.05～2.00、一般为0.10～0.35。
本发明，通常，(3)在热高压分离过程ts，使用的热高压分离器tse设置洗涤段tkx；
在洗涤段tkx，操作状态下循环洗涤油xl的体积流率xl-rv，与操作状态下含固体气体物流r10p-xv-u的体积流率r10p-xv-u-rv的比值(xl-rv/r10p-xv-u-rv)为k200，k200通常为0.05～2.00、一般为0.10～0.35。
本发明的工作方式可以是：
(1)在加氢反应过程r10，使用上流式膨胀床加氢反应器，使用至少1台加氢反应器，最后1台加氢反应器r10ke使用内置式液体收集杯r10ke-xld进行产物脱液和液体收集导流，分出收集液r10ke-plb和气液相产物r10ke-pm；
收集液r10ke-plb分为两路，第一路收集液r10ke-plb作为净产物收集液r10ke-pl使用，第二路收集液r10ke-plb作为循环液r10ke-rcl返回最后1台加氢反应器r10ke内。
本发明的工作方式可以是：
(1)在加氢反应过程r10，使用上流式膨胀床加氢反应器，使用至少2台加氢反应器串联操作，最后1台加氢反应器r10ke使用内置式液体收集杯r10ke-xld进行产物脱液和液体收集导流，分出收集液r10ke-plb和气液相产物r10ke-pm；
收集液r10ke-plb分为两路，第一路收集液r10ke-plb作为净产物收集液r10ke-pl使用，第二路收集液r10ke-plb作为循环液r10ke-rclb返回到最后1台加氢反应器r10ke的上游加氢反应器内。
以下详细描述本发明的加氢反应过程的气相硫化氢浓度的一般控制原则。
根据需要，可以将任一种补充硫加入任一加氢反应过程，但通常是加入到最上游的加氢反应过程入口，以保证反应过程必须的最低硫化氢浓度比如500ppm(v)或1000ppm(v)或规定值，以保证催化剂必须的硫化氢分压不低于最低的规定值。所述的补充硫可以是含硫化氢或可以转化为硫化氢的对加氢转化过程无不良作用的物料，比如含硫化氢的气体或油品，或与高温氢气接触后生成硫化氢的二硫化碳或二甲基二硫等。
以下详细描述本发明的加氢反应流出物的高压分离过程的一般原则。
加氢反应流出物的高压分离过程通常包含冷高压分离器，当加氢反应流出物中烃油密度大(比如与水密度接近)或粘度大或与水乳化难于分离时，还需要设置操作温度通常为150～450℃的热高压分离器，此时加氢反应流出物进入热高压分离器分离为一个在体积上主要由氢气组成的热高分气气体和一个主要由常规液体烃以及可能存在的固体组成的热高分油液体，热高分气进入操作温度通常为20～80℃的冷高压分离器分离为冷高分油和冷高分气，由于大量高沸点组分进入热高分油液体中，实现了以下目标：冷高分油密度变小或粘度变小或与水易于分离。加氢反应流出物的高压分离过程设置热高压分离器，还具备减少热量损失的优点，因为热高分油液体可以避免热高分气经历的使用空冷器或水冷器的冷却降温过程。同时，可以将部分热高分油液体返回上游的加氢反应过程循环使用，以改善接收该循环油的加氢反应过程的总体原料性质，或对该循环油进行循环加氢。
加氢反应流出物或热高分气进入冷高压分离部分之前，通常先降低温度(一般是与反应部分进料换热)至约220～100℃(该温度应高于该加氢反应流出物气相中硫氢化氨结晶温度)，然后通常向其中注入洗涤水形成注水后加氢反应流出物，洗涤水用于吸收氨及可能产生的其它杂质如氯化氢等，而吸收氨后的水溶液必然吸收硫化氢。在冷高压分离部分，所述注水后加氢反应流出物分离为：一个在体积上主要由氢气组成的冷高分气、一个主要由常规液体烃和溶解氢组成的冷高分油、一个主要由水组成的并溶解有氨、硫化氢的冷高分水。所述冷高分水，其中氨的含量一般为0.5～15％(w)，最好为1～8％(w)。注洗涤水的一个目的是吸收加氢反应流出物中的氨和硫化氢，防止形成硫氢化氨或多硫氨结晶堵塞换热器通道，增加系统压力降。所述洗涤水的注入量，应根据下述原则确定：一方面，洗涤水注入加氢反应流出物后分为汽相水和液相水，液相水量必须大于零，最好为洗涤水总量的30％或更多；再一方面，洗涤水用于吸收加氢反应流出物中的氨，防止高分气的氨浓度太高，降低催化剂活性，通常高分气的氨体积浓度越低越好，一般不大于200ppm(v)，最好不大于50ppm(v)。所述的冷高压分离器操作压力为加氢反应部分压力减去实际压力降，冷高压分离部分操作压力与加氢反应压力的差值，不宜过低或过高，一般为0.35～3.2mpa、通常为0.5～1.5mpa。所述的冷高分气的氢气体积浓度值，不宜过低(导致装置操作压力上升)，一般应不低于70％(v)、宜不低于80％(v)、最好不低于85％(v)。如前所述至少一部分、通常为85～100％的冷高分气返回在加氢反应部分循环使用，以提供加氢反应部分必须的氢气量和氢浓度；为了提高装置投资效率，必须保证循环氢浓度不低于前述的低限值，为此，根据具体的原料性质、反应条件、产品分布，可以排除一部分所述冷高分气以排除反应产生的甲烷、乙烷。对于排放的冷高分气，可以采用常规的膜分离工艺或变压吸附工艺或油洗工艺实现氢气和非氢气体组分分离，并将回收的氢气用作新氢。
新氢进入加氢部分以补充加氢反应过程消耗的氢气，新氢氢浓度越高越好，一般不宜低于95％(v)，最好不低于99％(v)。可将全部新氢引入任一加氢反应部分。