基于石墨烯材料的润滑油添加剂、润滑油及其制备方法与流程

文档序号:11224049阅读:1220来源:国知局

本发明涉及润滑油领域,尤其是一种基于石墨烯材料的润滑油添加剂、润滑油及其制备方法。



背景技术:

发动机的润滑性能与汽车的安全、环保以及节能等性能息息相关,随着发动机性能的不断提高,对润滑方面的要求日趋复杂、苛刻,为了改善发动机润滑性能、实现减磨节能、提高机械效率的润滑油添加剂也应运而生。如何选择合适的纳米颗粒作为添加剂,并改善其分散性成为近年来润滑油添加剂领域研究的热点。

石墨烯作为一种具有二维结构的碳质新材料,是目前发现的唯一的一种二维自由态原子晶体,它超大的比表面积和单层结构使其极易进入与物体的接触面,减少与粗糙表面的直接接触。并且在理论上块状石墨的磨擦系数约0.1,而石墨烯的磨擦系数为0.01。所以石墨烯不但具有高导电性、高比表面积、导热性等特殊性能,还具有超薄的片层结构、优异的力学性能和自润滑性。将石墨烯作为固体添加剂添加到润滑油中,可以起到明显的减磨节能效果。

但是,石墨烯添加剂在使用过程中容易产生分层和沉淀现象,而且石墨烯干粉的制备成本很高,因而如何充分发挥石墨烯的效能,克服上述缺陷是开发基于石墨烯材料的润滑剂添加剂所必须面对的难题。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的主要目的在于提出一种基于改性石墨烯材料的润滑油添加剂、润滑油及其制备方法,以解决上述技术问题中的至少之一。

为了实现上述目的,作为本发明的一个方面,本发明提出了一种基于改性石墨烯材料的润滑油添加剂的制备方法,包括下列步骤:

将石墨烯水溶液转变为石墨烯醇溶液,所述醇溶剂包括60wt%的正丁醇和40wt%的异丙醇;

将胆汁酸盐或其衍生物搅拌溶解在所述石墨烯醇溶液中,胆汁酸盐或其衍生物与石墨烯醇溶液的质量比为1:100~50000,由此制得所述的基于改性石墨烯材料的润滑油添加剂。

作为本发明的另一个方面,本发明还提出了一种基于改性石墨烯材料的润滑油的制备方法,包括下列步骤:

将根据如上所述的制备方法制备得到的基于改性石墨烯材料的润滑油添加剂与润滑油混合,形成两相,在低于大气压的环境中升温到50℃,剧烈搅拌下反应3-6小时即得到所述基于改性石墨烯材料的润滑油。

作为本发明的再一个方面,本发明还提出了一种基于改性石墨烯材料的润滑油添加剂,根据如上所述的制备方法制备得到。

作为本发明的还一个方面,本发明还提出了一种基于改性石墨烯材料的润滑油,根据如上所述的制备方法制备得到。

基于上述技术方案可知,本发明采用两相法实现石墨烯表面处理,从而将石墨烯更好地分散于润滑油中;该方法简单易行,可重复率好,适合大规模的产业化生产,此外该法通过醇溶液置换水溶液,避免残存水分对体系的破坏作用,得到的表面改性的润滑油油性体系稳定性更佳,效果更好;本发明的润滑油添加剂,通过脱氧胆酸钠等胆汁酸盐对石墨烯进行表面处理,制备具有很好分散性的石墨烯,同时避免了分散剂的添加,改善了石墨烯的分散稳定性,提高了发动机的润滑性,降低了生产成本。

附图说明

图1是本发明的基于改性石墨烯材料的润滑油的制备方法的流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明作进一步的详细说明。

润滑油,是用在各种类型汽车、机械设备上以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂,主要起润滑、冷却、防锈、清洁、密封和缓冲等作用,按其来源分包括动物油、植物油、石油润滑油和合成润滑油四大类。本发明中使用的润滑油为已商品化的所有类型的车用润滑油。

胆汁酸,即胆汁中分泌的酸类的总称。正常人胆汁中的胆汁酸(bileacid)按结构可分为两大类:一类为游离型胆汁酸,包括胆酸(cholicacid)、脱氧胆酸(deoxycholicacid)、鹅脱氧胆酸(chenodeoxycholicacid)和少量的石胆酸(lithochalicacid);另一类是上述游离胆汁酸与甘氨酸或牛磺酸结合的产物、称结合型胆汁酸,主要包括甘氨胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸,牛磺胆酸及牛磺鹅脱氧胆酸等。胆汁酸盐,则是胆汁酸的盐类,例如钠盐、钾盐等。胆汁酸盐的衍生物,则是胆汁酸盐中的氢原子或原子团被其他原子或原子团取代而衍生的产物,例如熊脱氧胆酸钠、na-胆酰-(3-o-硝基-d-丝氨酸)等。

本发明所使用的石墨烯,可以是各种已知的石墨烯,例如通过机械剥离法、化学氧化法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和碳纳米管剥离法等方法制备的石墨烯,也可以是经过进一步加工处理的石墨烯,例如石墨烯、氧化石墨烯、还原石墨烯、功能化石墨烯等。所述石墨烯的厚度和片径大小视实际需要选择,优选厚度为0.17-1.4nm,片径大小为1~20μm。

具体地,本发明公开了一种基于改性石墨烯材料的润滑油添加剂的制备方法,包括下列步骤:

将石墨烯水溶液转变为石墨烯醇溶液,所述醇溶剂包括60wt%的正丁醇和40wt%的异丙醇;

将胆汁酸盐或其衍生物搅拌溶解在所述石墨烯醇溶液中,胆汁酸盐或其衍生物与石墨烯醇溶液的质量比为1:100~50000,由此制得所述的基于改性石墨烯材料的润滑油添加剂。

其中将石墨烯水溶液转变为石墨烯醇溶液的步骤是通过将60wt%的正丁醇和40wt%的异丙醇与石墨烯水溶液混合,搅拌,通过低压抽滤工艺在冷却回流维持的常温下进行循环挤压、过滤,反复若干次得到该石墨烯醇溶液。

选取胆汁酸盐或其衍生物,搅拌溶解在该石墨烯醇溶液中,超声分散;

将制备的含有胆汁酸盐或其衍生物的石墨烯醇溶液和润滑油混合,形成两相,在低于大气压的环境中升温到50℃,剧烈搅拌下反应3-6小时即得到目标产物;

上述制备方法中,石墨烯厚度为0.17-1.4nm,片径大小为1~20μm。上述制得的基于改性石墨烯材料的润滑油添加剂中的石墨烯固体成分,即改性石墨烯在润滑油中的质量百分数为0.002-1%,优选为0.15-0.3%。

上述制备方法中,胆汁酸盐或其衍生物包括脱氧胆酸、甘氨胆酸、牛磺胆酸及牛磺鹅脱氧胆酸的钠盐或钾盐,优选为脱氧胆酸钠。

上述制备方法中,使用的润滑油可以为已商品化的所有类型车用润滑油,润滑油中还可以添加各种公知的润滑油添加剂,例如抗氧化剂、分散剂、抗磨剂、粘度指数增进剂等。

本发明还公开了一种采用上述方法制备得到的润滑油添加剂及润滑油。

下面结合图1和具体实施例对本发明进行更详细的阐述。

实施例1

石墨烯水溶液的制备:利用hummer法在98%的浓硫酸、低温冷却、搅拌的条件下加入鳞片石墨和kmno4,反应温度控制在0-5℃,搅拌5小时后进行高温反应,反应温度不超过100℃,继续搅拌30min,用去离子水将反应后的溶液稀释,再加适量的h2o2,趁热过滤,对过滤后的产物用去离子水充分洗涤直至滤液中无so42-,然后干燥。研磨过筛后,超声分散在水溶液中,升温至90℃,滴加氢氧化钠,并在此条件下反应24小时后过滤,将得到的产物依次用甲醇和水冲洗多次,得到石墨烯水溶液。

如图1所示,将醇溶剂与石墨烯水溶液混合,搅拌,通过低压抽滤工艺在冷却回流维持的常温下进行循环挤压、过滤,反复若干次最终将石墨烯水溶液转变为石墨烯醇溶液,所述醇溶剂包括60wt%的正丁醇和40wt%的异丙醇;再将石墨烯醇溶液与含脱氧胆酸钠的乙二醇溶液搅拌均匀,再加入到润滑油基础油中,通过两相法在低于大气压环境中加热到50℃搅拌反应,最终得到目标产物。制得的基于改性石墨烯材料的润滑油中,石墨烯固体成分在润滑油中的质量百分数为0.002%。

实施例2

石墨烯醇溶液的制备同实施例1,然后将0.02wt%的脱氧胆酸钠加入到石墨烯醇溶液中,再将其全部加入到润滑油中,通过两相法在低于大气压环境中加热搅拌反应,最终得到目标产物。

实施例3

石墨烯醇溶液的制备同实施例1,然后将0.15wt%的脱氧胆酸钠加入到石墨烯醇溶液中,再将其全部加入到润滑油中,通过两相法在低于大气压环境中加热搅拌反应,最终得到目标产物。

实施例4

石墨烯醇溶液的制备同实施例1,然后将0.3wt%的脱氧胆酸钠加入到石墨烯醇溶液中,再将其全部加入到润滑油中,通过两相法在低于大气压环境中加热搅拌反应,最终得到目标产物。

实施例5

石墨烯醇溶液的制备同实施例1,然后将1wt%的脱氧胆酸钠加入到石墨烯醇溶液中,再将其全部加入到润滑油中,通过两相法在低于大气压环境中加热搅拌反应,最终得到目标产物。

实施例6

石墨烯醇溶液的制备同实施例1,然后将0.2wt%的牛磺胆酸钾加入到石墨烯醇溶液中,再将其全部加入到润滑油中,通过两相法在低于大气压环境中加热搅拌反应,最终得到目标产物。

对比例1

石墨烯水溶液的制备同实施例1,其中不采用醇溶液替换水溶液,然后将0.1wt%的脱氧胆酸钠加入到石墨烯水溶液中,再将其全部加入到润滑油中,通过两相法在低于大气压环境中加热搅拌反应,最终得到目标产物。

储存稳定性测试

将制得的目标产物静置180天,观察目标产物的状况。

经过实验,在经过180天后,对比例的添加石墨烯润滑油添加剂的润滑油中稍微出现了团聚分层现象,而实施例1-6的经过醇置换的润滑油仍然可以稳定分散,观察不到明显团聚或分层。

减磨节能性能测试

通过四球机和齿轮试验机来测试目标产物的减磨节能性能。

经过实验发现,实施例1-6与对比例的效果均很好,但是当脱氧胆酸钠表面处理的石墨烯的质量百分数为0.15-0.3%时,润滑油的减磨节能效果最好。

以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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