本发明涉及一种功能性食品级木醋液的制备方法。
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：木醋液是一种含有酸类、酮类、酚类等物质的黄棕色液体。人们对于它的应用最早起源于中国古代，用于化痰等。近代，最先应用木醋液的国家是日本。经过多年来的发展，人们发现木醋液可以治疗人体的肠道疾病，皮肤病，甚至对心脑血管疾病也有一定的疗效。在韩国，人们已经将木醋液做成了保健绿色饮料。但是，国内对木醋液在食品领域和药物领域的研究几乎为空白。由于木醋液含有多种对人体有害的物质，例如苯酚，苯并芘等致癌物质，所以木醋液必须经过精制纯化才能应用于食品和药物。目前国际上常用的食品级木醋液的制备方法是多级减压蒸馏，一步步分出木醋液中的有毒有害物质。虽然此方法能够得到较为纯净安全的食品级木醋液，但是此方法耗时耗力且价格昂贵。目前较为前沿的食品级木醋液制备方法还有蒸馏-臭氧紫外线组合法，虽然此方法可以有效的去除木醋液中苯酚、焦油等致癌物质，但是仍含有部分醛类有毒物质且产率较低。综上所述，目前的食品级木醋液的制备方法存在较多的问题和缺陷。因此，有必要提出有效的技术方案，解决上述问题。技术实现要素：为了克服以上的技术缺陷和促进木醋液在食品和医学领域的广泛应用，本发明旨在提出一种操作简便且高效、价廉的功能性食品级木醋液的制备方法。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种功能性食品级木醋液的制备方法，包括如下步骤：(1)原料经干馏、冷凝得到粗制木醋液；所述原料为柞木，酸枣核，玉米芯，核桃壳，稻壳和花生壳中的一种；(2)采用乙酸乙酯萃取所述粗制木醋液三次，合并三次所得的萃取液，得到初级精制木醋液；(3)采用0.6mol/l的nahco3溶液萃取所述初级精制木醋液三次，合并三次所得的萃取液，得到次级精制木醋液；(4)将浓磷酸置入所述次级精制木醋液中，待次级精制木醋液的颜色由酒红色变为浅黄色后，将次级精制木醋液置于烧瓶中蒸馏，收集97-100℃之间的馏分；(5)待蒸馏完毕，将馏分摇匀，加入活性炭粉末，水浴中脱色，抽滤得到食品级木醋液。优选的，步骤(2)中所述乙酸乙酯萃取粗制木醋液三次，萃取工艺为：将同样体积的乙酸乙酯分三次加入粗制木醋液中，在室温下振荡5分钟，静置分层。采用粗制木醋液和乙酸乙酯的体积比为1:1，此比例可确保木醋液中除焦油以外的其他物质萃取完全；且分三级萃取比一次用乙酸乙酯萃取，萃取效果更好；且分三级萃取比一次用乙酸乙酯萃取，萃取效果更好。优选的，步骤(3)中所述nahco3溶液萃取初级精制木醋液三次，萃取工艺为：将同样体积的0.6mol/l的nahco3溶液分三次加入初级精制木醋液中，在室温下振荡5分钟，静置分层。采用次级精制木醋液和nahco3溶液的体积比为1:1，此比例可确保木醋液中乙酸萃取完全；且分三级萃取比一次用乙酸乙酯萃取，萃取效果更好。优选的，步骤(4)中所述次级精制木醋液和浓磷酸的体积比为1:25。采用次级精制木醋液和浓磷酸的体积比为1:25，可精确调节木醋液的ph值，保证木醋液的酸含量最佳。优选的，步骤(5)中所述活性炭粉末和馏分的质量比为1:60。优选的，步骤(5)中所述水浴中脱色的条件具体为：水浴温度为40℃，水浴时间为30min，且每隔10min摇荡一次。本发明还提供一种功能性食品级木醋液，根据上述功能性食品级木醋液的制备方法制备得到的食品级木醋液。本发明还提供一种功能性食品级木醋液在保健品领域中的应用，所述功能性食品级木醋液是根据上述功能性食品级木醋液的制备方法制备得到。有益效果：本发明所述方法制备的食品级木醋液不但去除了大量有毒的酚类物质和醛类物质，而且保留了微量对人体有益的酚类物质如2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚，这两种酚类物质具有很强的抗氧化性能和自由基清除性能，特别是2,6-二甲基苯酚具有很强的自由基清除能力，有助于本发明所制备的食品级木醋液应用于保健品等领域。附图说明后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：图1为粗制酸枣核木醋液、初级精制酸枣核木醋液、食品级木醋液成分对比的gc-ms谱图。具体实施方式本发明涉及一种功能性食品级木醋液的制备方法，该方法将原料先溶剂提取再蒸馏，得到功能性食品级木醋液。该功能性食品级木醋液中含有微量2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚，在木醋液本身固有的酸性条件下，具有很强的自由基清除作用，有很好的医疗保健作用。该原料溶剂提取过程具体是是先由原料制成粗制木醋液，再到初级精制木醋液，再到次级精制木醋液。本发明功能性食品级木醋液根据所选用原料不同，可制备出柞木木醋液，酸枣核木醋液，玉米芯木醋液，核桃壳木醋液，稻壳木醋液，花生壳木醋液等。本发明利用溶剂提取和蒸馏相结合的方法，是价格低廉且高效的功能性食品级木醋液的制备方法，得到了较为纯净且安全的功能性食品级木醋液。作为本发明的一个实施例，原料是经干馏、冷凝得到粗制木醋液，其中，干馏、冷凝工艺采取常规现有工艺即可，例如具体干馏、冷凝工艺可为：a干馏：将原料投入炭窑中，进行加热干馏；b冷凝：将干馏产生的气体烟气分离后，冷凝黄褐色气体部分，收集冷凝装置中90-170℃之间的组分，得到粗制木醋液。作为本发明的一个实施例，原料溶剂提取后经浓磷酸调解ph值再蒸馏，本发明所述浓磷酸调解ph时，次级精制木醋液和浓磷酸的体积比为1:25(v/v)是重要的，酚类物质可以完全从离子态变为分子态，同时也可以避免引入过多的乙酸，而且此比例得到的食品级木醋液乙酸含量多，也是食品级木醋液最适宜的ph值(ph为3)。作为本发明的一个实施例，蒸馏时是收集97-100℃之间的馏分，蒸馏温度需严格控制，以防带入过多水分和有毒、有害物质。实施例1本发明涉及一种功能性酸枣核食品级木醋液的制备方法，包括如下步骤：(1)酸枣核经干馏、冷凝得到粗制木醋液；(2)采用乙酸乙酯萃取所述粗制木醋液三次，合并三次所得的萃取液，得到初级精制木醋液；其中萃取所述粗制木醋液三次的工艺具体为：将300ml乙酸乙酯分三次加入300ml粗制木醋液中，每次加入100ml，每次均是在室温下振荡5分钟，静置分层，弃去水相，留下有机相；(3)采用0.6mol/l的nahco3溶液萃取所述初级精制木醋液三次，合并三次所得的萃取液，得到次级精制木醋液；其中萃取工艺具体为：将300ml0.6mol/l的nahco3溶液分三次加入300ml初级精制木醋液中，每次加入100ml，每次均是在室温下振荡5分钟，静置分层，弃去水相，留下有机相；本发明所述nahco3溶液采用0.6mol/l是重要的，此浓度关系到木醋液中酸类物质是否可以完全分离，采用次浓度的nahco3溶液，木醋液中酸类物质可以完全分离；(4)将2500ml浓磷酸置入100ml所述次级精制木醋液中，待次级精制木醋液的颜色由酒红色变为浅黄色后，将次级精制木醋液置于烧瓶中蒸馏，收集97-100℃之间的馏分；本发明蒸馏收集温度是重要的，仅限于收集97-100℃之间的馏分；(5)待蒸馏完毕，将馏分摇匀，加入活性炭粉末，水浴中脱色，使其脱色完全，抽滤得到食品级木醋液。所述活性炭粉末和馏分的质量比为1:60；所述水浴中脱色的条件具体为：水浴温度为40℃，水浴时间为30min，且每隔10min摇荡一次。表1为gc/ms-scan扫描分析所得到的酸枣核木醋液中的主要物质及含量表。表1酸枣核木醋液中的主要物质及含量表序号化合物名称保留时间(min)相对百分含量(％)11-羟基-2-丙酮4.442.2122-环戊烯-1-酮5.5980.693乙酸7.0895.484丙酸9.0681.55乙酸的含量多少是一个很重要的食品级木醋液的衡量标准。如表1所示，利用本发明的制备方法得到的酸枣核食品级木醋液，乙酸的含量高达95.48％，丙酸的含量为1.55％。图1为粗制酸枣核木醋液、初级精制酸枣核木醋液、食品级木醋液成分对比的gc-ms谱图。如图1所示，原料经本发明制备方法先制成粗制木醋液，再到初级精制木醋液，最后到食品级木醋液，去除了苯酚等大量有毒有害物质，且乙酸的收率也接近粗制木醋液中乙酸的含量。实施例2实施例2与实施例1的制备方法相同。不同之处仅在于，实施例1中的所述原料为酸枣核，实施例1得到的产品为酸枣核食品级木醋液；而实施例二中的所述原料为柞木，实施例2得到的产品为柞木食品级木醋液。表2为本发明所得的柞木食品级木醋液精制前后组分含量对比表。表2粗制柞木木醋液和柞木食品级木醋液组分含量对比表如表2所示，本发明所述方法制备的食品级木醋液不但去除了大量有毒的酚类物质和醛类物质，而且保留了微量对人体有益的酚类物质如2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚，这两种酚类物质具有很强的抗氧化性能和自由基清除性能，特别是2,6-二甲基苯酚具有很强的自由基清除能力，有助于本发明所制备的食品级木醋液应用于保健品等领域。本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。当前第1页12