高性能石墨烯复合润滑脂的制作方法

文档序号:11212114阅读:397来源:国知局

本发明涉及润滑技术领域,具体涉及一种高性能石墨烯复合润滑脂。



背景技术:

润滑脂是用稠化剂将基础油从半流体稠化成固体状的润滑剂。润滑脂很早就被人们作为润滑剂使用,但制备润滑脂作为一个独立的工业部门,无论在中国还是在世界范围内都不到一百年历史,可以说润滑脂工业是一个正在发展中的工业。润滑脂的应用领域非常的广泛,几乎涵盖了工业机械、农业机械、交通运输行业、航空航天业、电子信息业和各类军事装备,而需要润滑脂的零件类型则有轴承、齿轮、链条、钢丝绳等。随着石化、冶金、造纸、印染等行业的发展,越来越多的机械设备运行在高温重载条件下,人们对润滑脂产品的性能要求越来越高。例如,冶金工业中的连铸机、烧结机等设备长期运行在高温、重载和水冲洗等工况下,为维持该设备长期稳定的运转,对设备的润滑具有较高的要求,不仅要求润滑脂具有较高的承载能力,而且要求润滑脂具有良好的高温、抗水、抗腐烛性能。

我国的润滑脂产品的主要以复合锂基润滑脂、聚脲基润滑脂以及复合磺酸钙基润滑脂等产品为主。其中复合锂基润滑脂、聚脲基润滑脂的高温性能不足,并且其抗水淋流失性能不佳;复合磺酸钙基润滑脂具有优秀的抗水淋流失性,但其耐腐蚀性能较差。因此,急需研发一款润滑性能好的润滑脂产品。

石墨烯具有独特的二维结构和优异的性能,如杨氏模量(约1100gpa)、热导率、载流子迁移率及比表面积等均比较高,还具有分数量子霍尔效应、量子霍尔铁磁性和激子带隙等现象。正是因为石墨烯具有这些优异的性能和独特的结构,使其成为近年来广泛关注的焦点,在能源、材料、电子、生物、医药等领域引起极大地研究热点。

因而,将石墨烯加入到润滑脂领域中,具有较大的应用价值。



技术实现要素:

为了解决现有技术问题,本发明的第一方面提供了一种高性能石墨烯复合润滑脂,以重量份计,至少包括以下组分,

润滑基础油100份;

分散剂1~5份;

稠化剂5~15份;

抗磨剂10~30份;

石墨烯混合物0.1~3份;

木质素磺酸钙10~40份;

纳米粒子1~5份;

所述石墨烯混合物为氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯的混合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述润滑基础油选自:矿物油、烃系合成油、酯系油、醚系油中的任意一种。

作为本发明一种优选的技术方案,所述润滑基础油在40℃下的运动粘度为50~200mm2/s。

作为本发明一种优选的技术方案,所述分散剂选自:聚异丁烯丁二酰亚胺、丙酮、碳酸丙烯酯中的任意一种。

作为本发明一种优选的技术方案,所述稠化剂选自:硫化烷基酚钙、脲基稠化剂中的任意一种或多种的混合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述抗磨剂选自:二硫代二烷基磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、二硫化钼、聚四氟乙烯、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒中的任意一种或多种的混合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述石墨烯混合物中,氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯之间的重量比为100:1:12。

作为本发明一种优选的技术方案,所述纳米粒子选自:纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米磺酸钙、纳米碳酸钙、纳米二硫化钼、纳米氮化铝、纳米二氧化钛中的任意一种或几种的混合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述高性能石墨烯复合润滑脂还包括抗氧化剂、防锈剂、油性剂、粘度指数提高剂、降凝剂、消泡剂、乳化剂、金属钝化剂、清净分散剂中的任意一种或多种的混合。

本发明的第二个方面提供了上述高性能石墨烯复合润滑脂的制备方法,至少包括以下步骤:

(1)将相应重量份的润滑基础油、木质素磺酸钙、石墨烯混合物加入反应釜中,在50~100℃下搅拌1~2小时,然后在70~80℃下保温1~5小时;

(2)向步骤(1)中加入相应重量份的分散剂、稠化剂、抗磨剂,在70~120℃下,继续搅拌1~3小时,然后再加入纳米粒子,升温至150~200℃,炼制,继续保温30~100分钟;

(3)冷却降温,当温度降到20~40℃后,研磨均化后得到高性能石墨烯复合润滑脂。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。

为了解决现有技术问题,本发明的第一方面提供了一种高性能石墨烯复合润滑脂,以重量份计,至少包括以下组分,

润滑基础油100份;

分散剂1~5份;

稠化剂5~15份;

抗磨剂10~30份;

石墨烯混合物0.1~3份;

木质素磺酸钙10~40份;

纳米粒子1~5份;

所述石墨烯混合物为氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯的混合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述润滑基础油选自:矿物油、烃系合成油、酯系油、醚系油中的任意一种。

所述的矿物油,别名白油、石蜡油。从降低成本的角度出发,本申请中,选用的矿物油为工业级白油。可以列举的牌号为2#白油、3#白油、5#白油、10#白油、15#白油、26#白油、32#白油、46#白油、60#白油、90#白油、120#白油、150#白油、300#白油、500#白油等,其中,#代表号。

所述的烃系合成油,可以列举的有:聚α烯烃,具体列举有:聚丁烯、聚异丁烯、1-辛烯低聚物、1-癸烯低聚物、乙烯-丙烯共聚物中的任意一种或几种的混合。

所述的酯系油,可以列举的有:癸二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、己二酸二辛酯、己二酸二异癸酯、己二酸二(十三烷基)酯、戊二酸二(十三烷基)酯、乙酰蓖麻酸甲酯等二酯油;偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三癸酯、均苯四酸四辛酯等芳香族酯油;三羟甲基丙烷辛酸酯、三羟甲基丙烷壬酸酯、季戊四醇-2-乙基己酸酯、季戊四醇壬酸酯等。

所述的醚系油,可以列举的有:聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇单醚、聚丙二醇单醚等聚乙二醇;烷基二苯醚、二烷基二苯基醚、五苯基醚、四苯基醚、单烷基四苯基醚、二烷基四苯基醚等苯基醚油。

作为本发明一种优选的技术方案,所述润滑基础油在40℃下的运动粘度为50~200mm2/s。

作为本发明一种优选的技术方案,所述分散剂选自:聚异丁烯丁二酰亚胺、丙酮、碳酸丙烯酯中的任意一种。

作为本发明一种优选的技术方案,所述稠化剂选自:硫化烷基酚钙、脲基稠化剂中的任意一种或多种的混合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述抗磨剂选自:二硫代二烷基磷酸锌、二硫代二烷基氨基甲酸钼、二硫代二烷基氨基甲酸铅、二硫化钼、聚四氟乙烯、二丁基二硫代氨基甲酸锑、二硫化钨、二硫化硒中的任意一种或多种的混合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述石墨烯混合物中,氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯之间的重量比为100:1:12。

术语“石墨烯”是指碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜,是一种只有一个原子层厚度的准二维材料,所以又叫做单原子层石墨,碳原子规整的排列于蜂窝状点阵结构单元之中。每个碳原子除了以σ键与其他三个碳原子相连之外,剩余的π电子与其他碳原子的π电子形成离域大π键,因而,石墨烯由于较强的π-π作用,其分散性较差。

石墨烯的制备方法:机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法、化学合成法、氧化石墨烯还原法以及纵向切割碳管法等几种。本申请中,所述的氧化石墨烯为市售获得,购于苏州恒球石墨烯有限公司。

作为本发明一种优选的技术方案,所述氧化石墨烯为层状氧化石墨烯。

术语“氧化石墨烯”是指用强氧化剂处理过后的石墨烯包含c、h、o三种元素。氧化石墨烯通过层间的氢键等作用力层层堆叠在一起。

目前常用的三种制备氧化石墨烯的方法,即brodie法、staudenmaier法和hummers法,均是利用强酸加强氧化剂的组合对石墨进行处理。强质子酸进入到石墨层间形成石墨插层化合物,随后强氧化剂对石墨进行氧化引入大量亲水的含氧官能团到石墨烯表面及边缘形成氧化石墨烯。由于含氧基团较强的亲水性,氧化石墨烯能完全的剥离并分散在水溶液当中。

本申请中,所述氧化石墨烯为市售获得,均购于苏州恒球石墨烯有限公司。

所述氨化石墨烯又称为氨基化石墨烯,购于苏州恒球石墨烯有限公司。

所述磺化石墨烯购于苏州恒球石墨烯有限公司。

在一种优选的实施方式中,所述石墨烯混合物中,还包括氮掺杂石墨烯。

所述氮掺杂石墨烯购于苏州恒球石墨烯有限公司。

作为本发明一种优选的技术方案,所述纳米粒子选自:纳米二氧化硅、纳米氧化铝、纳米磺酸钙、纳米碳酸钙、纳米二硫化钼、纳米氮化铝、纳米二氧化钛中的任意一种或几种的混合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述纳米二氧化硅为硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅。

术语“硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅”是指n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷同时对纳米二氧化硅进行改性。

在一种优选的实施方式中,所述n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、纳米二氧化硅之间的重量比为5:1:10。

在一种优选的实施方式中,所述硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅的制备方法至少包括以下步骤:

在反应器中,加入溶剂80ml甲苯和10g纳米二氧化硅,超声分散30min,依次加入5gn-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、1g3-巯基丙基三乙氧基硅烷,在100℃下回流反应5h,过滤,乙醇洗涤3次,干燥后得到硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅。

作为本发明一种优选的技术方案,所述高性能石墨烯复合润滑脂还包括抗氧化剂、防锈剂、油性剂、粘度指数提高剂、降凝剂、消泡剂、乳化剂、金属钝化剂、清净分散剂中的任意一种或多种的混合。

作为本发明一种优选的技术方案,所述抗氧化剂选自:酚系抗氧化剂、硫系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、胺系抗氧化剂中的任意一种或多种的混合。

所述抗氧剂可以列举的有:含硫酯类抗氧剂、酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种。

含硫酯类抗氧剂可以列举:硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯或硫代二丙酸二(十八酯)、β,β′-硫代二丁酸二(十八)酯、硫代二丙酸月桂十八酯、硫代二丙酸二(十三)酯、硫代二丙酸二(十四)酯等。

酚类抗氧剂可以列举:1-羟基-3-甲基-4-异丙基苯、2,6-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基-4-乙基苯酚、2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基-4-正丁基苯酚、4-羟甲基-2,6-二叔丁基苯酚、叔丁基羟基茴香醚、2-(1-甲基环己基)-4,6-二甲基苯酚、2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2-甲基-4,6-二壬基苯酚、2,6-二叔丁基-α-二甲氨基-对甲酚、2,4,6-三叔丁基苯酚、6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯胺基)-2,4-双(辛基硫代)-1,3,5-三嗪、4,6-双(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氧基)-2-正辛基硫代-1,3,5-三嗪、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯、β-(4—羟基—3,5—二叔丁基苯基)丙酸正十八碳醇酯、苯乙烯化苯酚、4,4′-二羟基联苯、丁基化辛基化苯酚、丁基化苯乙烯化甲酚、2,2′-甲撑双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)或2,2′-甲撑双(6-叔丁基-4-甲酚)、2,2′-甲撑双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、2,2′-甲撑双(4-甲基-6-环己基苯酚)、4,4′-甲撑双(2,6-二叔丁基苯酚)、2,2′-甲撑双(6-α-甲基苄基对甲酚)、1,1-双(4-羟基苯)环己烷、2,2′-甲撑双〔4-甲基-6-(α-甲基环己基)苯酚〕或2,2′-二羟基-3,3′-二(α-甲基环己基)-5,5′-二甲基二苯基甲烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、四〔3-(3′5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)或4,4′-硫代双(6-叔丁基间甲酚)、4,4′-硫代双(2-甲基-6-叔丁基苯酚)或4,4′-硫代双(6-叔丁基邻甲酚)、2,2′-硫代双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、己二醇双〔β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯〕、2,2′-硫代双〔3,-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯〕、n,n′-六甲撑双(3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺)、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)1,3,5—三嗪-2,4,6-(1h,3h,5h)-三酮、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)均三嗪-2,4,6-(1h,3h,5h)三酮或异氰脲酸三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基酯)、异氰脲酸三[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基乙酯]、双[3,3-双(3′-叔丁基-4′-羟基苯基)丁酸]乙二醇酯、1,1′-硫代双(2-萘酚)、双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,5-二叔戊基对苯二酚、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二(十八)酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸二乙酯、三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、对苯二酚二苄醚中的一种。

亚磷酸酯类抗氧剂可以列举:亚磷酸三苯酯、亚磷酸三(壬基苯酯)、亚磷酸三异辛酯、亚磷酸三异癸酯、亚磷酸苯二异癸酯、三硫代亚磷酸三月桂酯、亚磷酸三月桂酯、亚磷酸三(十八酯)、二亚磷酸季戊四醇二异癸酯、二亚磷酸季戊四醇二硬脂醇酯、4,4′-丁叉双〔亚磷酸(3-甲基-6-叔丁基苯基)二(十三烷基)酯〕、亚磷酸二苯异辛酯、亚磷酸苯二异辛酯、亚磷酸二苯辛酯、亚磷酸二苯异癸酯、亚磷酸二辛酯、亚磷酸二月桂酯、亚磷酸二甲酯、亚磷酸二油醇酯、亚磷酸二癸酯、亚磷酸二丁酯、亚磷酸双十三酯、亚磷酸双十四酯、亚磷酸三乙酯、亚磷酸三丁酯、亚磷酸三异丙酯、亚磷酸三辛酯或亚磷酸三(2-乙基己酯)、亚磷酸-苯双(壬基苯)酯、亚磷酸二苯壬基苯酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯中的一种。

本发明的第二个方面提供了上述高性能石墨烯复合润滑脂的制备方法,至少包括以下步骤:

(1)将相应重量份的润滑基础油、木质素磺酸钙、石墨烯混合物加入反应釜中,在50~100℃下搅拌1~2小时,然后在70~80℃下保温1~5小时;

(2)向步骤(1)中加入相应重量份的分散剂、稠化剂、抗磨剂,在70~120℃下,继续搅拌1~3小时,然后再加入纳米粒子,升温至150~200℃,炼制,继续保温30~100分钟;

(3)冷却降温,当温度降到20~40℃后,研磨均化后得到高性能石墨烯复合润滑脂。

下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。

实施例1

本发明的实施例1提供了一种高性能石墨烯复合润滑脂,以重量份计,至少包括以下组分,

润滑基础油100份;

分散剂1份;

稠化剂5份;

抗磨剂10份;

石墨烯混合物0.1份;

木质素磺酸钙10份;

纳米二氧化硅1份;

所述石墨烯混合物为氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯的混合。

所述的润滑基础油为矿物油,所述矿物油为150#白油;

所述石墨烯混合物中,氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯之间的重量比为100:1:12;

所述的分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺;

所述的稠化剂为硫化烷基酚钙;

所述的抗磨剂为二硫化钼;

所述的木质素磺酸钙,购于山东绿城化工有限公司;

所述的纳米二氧化硅购于广州市燊纳贸易有限公司,产品型号为sq-1;

所述高性能石墨烯复合润滑脂的制备方法,至少包括以下步骤

(1)将相应重量份的润滑基础油、木质素磺酸钙、石墨烯混合物加入反应釜中,在100℃下搅拌1小时,然后在70℃下保温3小时;

(2)向步骤(1)中加入相应重量份的分散剂、稠化剂、抗磨剂,在120℃下,继续搅拌1小时,然后再加入纳米二氧化硅,升温至150℃,炼制,继续保温100分钟;

(3)冷却降温,当温度降到20℃后,研磨均化后得到高性能石墨烯复合润滑脂。

实施例2

本发明的实施例2提供了一种高性能石墨烯复合润滑脂,以重量份计,至少包括以下组分,

润滑基础油100份;

分散剂5份;

稠化剂15份;

抗磨剂30份;

石墨烯混合物3份;

木质素磺酸钙40份;

纳米二氧化硅5份;

所述石墨烯混合物为氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯的混合。

所述的润滑基础油为矿物油,所述矿物油为150#白油;

所述石墨烯混合物中,氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯之间的重量比为100:1:12;

所述的分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺;

所述的稠化剂为硫化烷基酚钙;

所述的抗磨剂为二硫化钼;

所述的木质素磺酸钙,购于山东绿城化工有限公司;

所述的纳米二氧化硅购于广州市燊纳贸易有限公司,产品型号为sq-1;

所述高性能石墨烯复合润滑脂的制备方法,至少包括以下步骤

(1)将相应重量份的润滑基础油、木质素磺酸钙、石墨烯混合物加入反应釜中,在100℃下搅拌1小时,然后在70℃下保温3小时;

(2)向步骤(1)中加入相应重量份的分散剂、稠化剂、抗磨剂,在120℃下,继续搅拌1小时,然后再加入纳米二氧化硅,升温至150℃,炼制,继续保温100分钟;

(3)冷却降温,当温度降到20℃后,研磨均化后得到高性能石墨烯复合润滑脂。

实施例3

本发明的实施例3提供了一种高性能石墨烯复合润滑脂,以重量份计,至少包括以下组分,

润滑基础油100份;

分散剂3份;

稠化剂10份;

抗磨剂20份;

石墨烯混合物2份;

木质素磺酸钙30份;

纳米二氧化硅3份;

所述石墨烯混合物为氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯的混合。

所述的润滑基础油为矿物油,所述矿物油为150#白油;

所述石墨烯混合物中,氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯之间的重量比为100:1:12;

所述的分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺;

所述的稠化剂为硫化烷基酚钙;

所述的抗磨剂为二硫化钼;

所述的木质素磺酸钙,购于山东绿城化工有限公司;

所述的纳米二氧化硅购于广州市燊纳贸易有限公司,产品型号为sq-1;

所述高性能石墨烯复合润滑脂的制备方法,至少包括以下步骤

(1)将相应重量份的润滑基础油、木质素磺酸钙、石墨烯混合物加入反应釜中,在100℃下搅拌1小时,然后在70℃下保温3小时;

(2)向步骤(1)中加入相应重量份的分散剂、稠化剂、抗磨剂,在120℃下,继续搅拌1小时,然后再加入纳米二氧化硅,升温至150℃,炼制,继续保温100分钟;

(3)冷却降温,当温度降到20℃后,研磨均化后得到高性能石墨烯复合润滑脂。

实施例4

本发明的实施例4提供了一种高性能石墨烯复合润滑脂,以重量份计,至少包括以下组分,

润滑基础油100份;

分散剂3份;

稠化剂10份;

抗磨剂20份;

石墨烯混合物2份;

木质素磺酸钙30份;

纳米二氧化硅3份;

所述石墨烯混合物为氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯、氮掺杂石墨烯的混合。

所述的润滑基础油为矿物油,所述矿物油为150#白油;

所述石墨烯混合物中,氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯、氮掺杂石墨烯之间的重量比为100:1:12:10;

所述的分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺;

所述的稠化剂为硫化烷基酚钙;

所述的抗磨剂为二硫化钼;

所述的木质素磺酸钙,购于山东绿城化工有限公司;

所述的纳米二氧化硅购于广州市燊纳贸易有限公司,产品型号为sq-1;

所述高性能石墨烯复合润滑脂的制备方法,至少包括以下步骤

(1)将相应重量份的润滑基础油、木质素磺酸钙、石墨烯混合物加入反应釜中,在100℃下搅拌1小时,然后在70℃下保温3小时;

(2)向步骤(1)中加入相应重量份的分散剂、稠化剂、抗磨剂,在120℃下,继续搅拌1小时,然后再加入纳米二氧化硅,升温至150℃,炼制,继续保温100分钟;

(3)冷却降温,当温度降到20℃后,研磨均化后得到高性能石墨烯复合润滑脂。

实施例5

本发明的实施例5提供了一种高性能石墨烯复合润滑脂,以重量份计,至少包括以下组分,

润滑基础油100份;

分散剂3份;

稠化剂10份;

抗磨剂20份;

石墨烯混合物2份;

木质素磺酸钙30份;

纳米二氧化硅3份;

所述石墨烯混合物为氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯、氮掺杂石墨烯的混合。

所述的润滑基础油为矿物油,所述矿物油为150#白油;

所述石墨烯混合物中,氧化石墨烯、氨化石墨烯、磺化石墨烯、氮掺杂石墨烯之间的重量比为100:1:12:10;

所述的分散剂为聚异丁烯丁二酰亚胺;

所述的稠化剂为硫化烷基酚钙;

所述的抗磨剂为二硫化钼;

所述的木质素磺酸钙,购于山东绿城化工有限公司;

所述的纳米二氧化硅为硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅。

所述硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅的制备方法至少包括以下步骤:

在反应器中,加入溶剂80ml甲苯和10g纳米二氧化硅,超声分散30min,依次加入5gn-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、1g3-巯基丙基三乙氧基硅烷,在100℃下回流反应5h,过滤,乙醇洗涤3次,干燥后得到硅烷偶联剂改性纳米二氧化硅。

所述高性能石墨烯复合润滑脂的制备方法,至少包括以下步骤

(1)将相应重量份的润滑基础油、木质素磺酸钙、石墨烯混合物加入反应釜中,在100℃下搅拌1小时,然后在70℃下保温3小时;

(2)向步骤(1)中加入相应重量份的分散剂、稠化剂、抗磨剂,在120℃下,继续搅拌1小时,然后再加入纳米二氧化硅,升温至150℃,炼制,继续保温100分钟;

(3)冷却降温,当温度降到20℃后,研磨均化后得到高性能石墨烯复合润滑脂。

对比例1

对比例1同实施例3,不同点在于,所述石墨烯仅为氧化石墨烯。

对比例2

对比例2同实施例3,不同点在于,所述石墨烯仅为氨化石墨烯。

对比例3

对比例3同实施例3,不同点在于,所述石墨烯仅为磺化石墨烯。

对比例4

对比例4同实施例5,不同点在于,所述硅烷偶联剂仅为n-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷。

对比例5

对比例5同实施例5,不同点在于,所述硅烷偶联剂仅为3-巯基丙基三乙氧基硅烷。

对比例6

对比例6同实施例5,不同点在于,所述硅烷偶联剂仅为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

对比例7

对比例7同实施例5,不同点在于,不包括石墨烯。

对比例8

对比例8同实施例5,不同点在于,不包括纳米二氧化硅。

测试方法

1、最大无卡咬负荷pb:最大无卡咬负荷测试采用gb/t3142-1982标准进行测试;此指标测量值越高,说明润滑油润滑性能越好。

2、烧结负荷pd:烧结负荷测试采用gb/t3142-1982;烧结负荷越高,说明润滑油的极压润滑性能越好。

3、磨斑直径d:磨斑直径d测试采用sh/t0189-1992(292n,60min,75℃,1200r/min);磨斑直径越小,说明润滑油的抗磨损能力。

4、耐腐蚀性能:耐腐蚀性能测试采用gb/t5018(52℃,48h)。

表1性能测试

从表1中可以看出,本申请的石墨烯复合润滑脂具有很好的润滑性能。

前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

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