本发明涉及沥青溶解技术领域，且特别涉及一种高演化的焦沥青高温循环溶解装置及方法。
背景技术：
固体沥青在世界许多含油气盆地储层中均有发现。长期以来，固体沥青一直是石油工作者研究的热点。固体沥青具有不可流动的特征，充填于孔隙中，堵塞孔隙孔道，极大地破坏了储层空间，导致储层孔隙度和渗透率降低，从而降低油气井的产能。同时，固体沥青与油气层测井响应特征极其相似，均为测井电阻率增大，测井解释时易将沥青误当成油气，导致测井解释有效孔隙度和含油饱和度偏高，严重影响油田有效油(气)层的选择。因此，通过含沥青样品溶解前后孔隙度、渗透率、电阻率以及声波时差的测定，定量评价固体沥青与储层物性和测井参数的影响，对油田勘探开发具有重要的指导意义。
定量评价固体沥青对储层孔渗、孔隙结构以及测井响应参数的影响，关键技术就是沥青的充分溶解。低演化的储层沥青，在常温条件下用三氯甲烷浸泡便能达到较好的溶解效果。高演化的焦沥青，由于其碳化程度高且结构紧密，常温条件下采用普通试剂的溶解，难以达到理想效果。前人的研究主要集中于低演化沥青的溶解，有关高演化焦沥青溶解的研究相对较少。因此，建立一种高演化焦沥青的高温循环溶解方法，对油田有效地质储量计算与有效试油(气)层选择具有重要的指导意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种高演化的焦沥青高温循环溶解装置，该装置结构简单，对焦沥青的循环溶解效果好。
本发明的另一目的在于提供一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，该方法技术安全易用，操作过程可行，可循环溶解，降低了成本，溶解效果极佳。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
一种高演化的焦沥青高温循环溶解装置，包括溶解器、用于给溶解器加热的加热器、抽提器以及冷凝器，溶解器设置于加热器的上方，抽提器的一端与溶解器的开口连接，另一端与冷凝器连接。
一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，包括：
将焦沥青在0～5℃的条件下在第一试剂中浸泡。
将经过第一次浸泡的焦沥青在15～25℃的条件下在第二试剂中再次浸泡。
采用上述高演化的焦沥青高温循环溶解装置对经过第二次浸泡的焦沥青进行循环溶解。
本发明实施例的一种高演化的焦沥青高温循环溶解装置及方法的有益效果是：
本发明采用二硫化碳、三氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮混合溶剂，分别在低温、常温和高温情况下进行焦沥青的溶解，通过溶剂来破坏有机质的非共价键缔合结构，对焦沥青进行了较好的溶解，溶解效果极佳。该方法技术安全易用，操作过程可行，可循环溶解，降低了成本，弥补了高演化焦沥青溶解方法的空缺，为后续开展焦沥青对储层物性和测井参数的影响以及测井识别奠定了研究基础，对油田生产开发和科研攻关具有重要的意义。该制备方法采用了高演化的焦沥青高温循环溶解装置，该装置结构简单，可实现高温条件下对焦沥青的循环溶解。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的高演化的焦沥青高温循环溶解装置结构示意图；
图2为本发明提供的用于浸泡的装置的结构示意图。
图标：100-高演化的焦沥青高温循环溶解装置；110-溶解器；120-加热器；130-抽提器；140-冷凝器。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面结合附图，对本发明的一些实施方式作详细说明。在本发明中，常规的设备、装置、部件等，既可以商购，也可以根据本发明公开的内容自制。在本发明中，为了突出本发明的重点，对一些常规的操作和设备、装置、部件进行的省略，或仅作简单描述。
下面对本发明实施例的一种高演化的焦沥青高温循环溶解装置及方法进行具体说明。
实施例1
请参照图1，本实施例提供一种高演化的焦沥青高温循环溶解装置100，包括溶解器110、加热器120、抽提器130以及冷凝器140。溶解器110设置于加热器120的上方，抽提器130的一端与溶解器110的开口连接，另一端与冷凝器140连接。
溶解器110用于放置溶解试剂，在本实施例中，溶解器110为锥形瓶。在本发明的其他实施例中，溶解器110可以为烧杯或其他仪器，本发明对其不做限定。加热器120用于加热溶解器110中的溶解试剂，在本实施例中，加热器120为加热炉，溶解器110置于加热炉内。
在溶解的过程中，含沥青样品置于抽提器130中，加热器120加热溶解试剂，使得溶解试剂蒸发，对含沥青样品中的沥青进行溶解。随着溶解试剂蒸气的挥发，溶解试剂蒸气在冷凝器140中冷凝，再次回流至抽提器130中，可进行循环溶解，降低成本。
为了保证安全，在本实施例中，高演化的焦沥青高温循环溶解装置100还包括通风装置(图未示)，避免挥发的溶解试剂危害人员。在本实施例中，通风装置为通风橱，即在通风橱内进行溶解。
本发明还提供了一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，包括：
在0～5℃的低温条件下，对焦沥青或含焦沥青岩心样品进行第一次浸泡。优选地，第一次浸泡的试剂为二硫化碳，在二硫化碳试剂中浸泡22～26h。由于二硫化碳有毒且极易挥发，因此在进行浸泡的过程中，对装有第一试剂的容器进行密封，并在通风橱中进行。
请参照图2，本发明根据需要设计了一套用于浸泡的装置，包括冷凝装置、溶解器以及通风装置。冷凝装置中装有冷凝水，并通过冷凝装置的控温系统，将冷凝水的温度控制在需要的温度范围内，溶解器内装有溶解试剂以及待溶解样品，将溶解器置于冷凝装置内，使得溶解器内的溶解试剂处于冷凝水液面以下，进行溶解。
在实际操作中，将焦沥青或含焦沥青岩心样品置于溶解器中，溶解器中倒入第一试剂，冷凝装置中的温度达到需要的温度时，将溶解器置于冷凝装置内进行溶解。
在第一次浸泡后，将经过第一次浸泡的焦沥青或含焦沥青岩心样品在15～25℃的常温条件下在第二试剂中再次浸泡。较优的，第二试剂为三氯甲烷，在三氯甲烷试剂中浸泡22～26h。为了提高安全性，浸泡的过程中，对装有第二试剂的容器进行密封，并在通风橱中进行。
在经过低温和常温浸泡溶解后，将焦沥青或含焦沥青岩心样品进行高温循环溶解。较优的，采用实施例1提供的高演化的焦沥青高温循环溶解装置进行高温循环溶解。
具体的，将经过二次浸泡的焦沥青或含焦沥青岩心样品放置于抽提器中，溶解器中装有用于溶解的第三溶剂，冷凝器中装有冷凝水进行回流，加热器加热，使得焦沥青或含焦沥青岩心样品在180～220℃的条件下进行循环溶解。
较优的，第三溶剂为n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的混合溶剂，当n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的体积比为1:1～2时，溶解效果较好，同时成本也较低。进一步地，在本发明较优的实施例中，焦沥青或含焦沥青岩心样品在第三溶剂的作用下循环溶解22～26h。焦沥青的主要成分是多环芳烃，n,n-二甲基甲酰胺分子和n-甲基-2-吡咯烷酮分子中有π键存在，可以通过π-π相互作用将多环芳烃从焦沥青中萃取出来，使其对焦沥青有较好的溶解效果。
焦沥青的结构包括以共价键形式结合的化学交联结构和以氢键、离子键、π-π相互作用及电荷转移作用等非共价键缔合的结构。本发明提供的高演化的焦沥青高温循环溶解方法利用低温、常温浸泡溶解和高温循环溶解，通过溶剂来破坏有机质的非共价键缔合结构，将相对分子质量较小的组分溶解出来，其中包含了溶剂对有机质的溶胀、可溶有机组分的溶解及被溶解组分的扩散等物理过程。相比现有技术，该方法对焦沥青的溶解性更强，溶解效果更佳。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例2
本实施例提供了一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，包括：
将含焦沥青的岩心样品置于锥形瓶中，加入二硫化碳试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在0℃的条件下浸泡26h。
浸泡后取出含焦沥青的岩心样品，将其置于第二个锥形瓶中，在锥形瓶中加入三氯甲烷试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在15℃的条件下浸泡24h。
采用实施例1提供的高演化的焦沥青高温循环溶解装置，将经过二次浸泡的含焦沥青岩心样品放置于抽提器中，溶解器中装有用于溶解的n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的混合溶剂，其中n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的体积比为1:1。冷凝器中装有冷凝水进行回流，加热器加热，使得含焦沥青岩心样品在180℃的条件下循环溶解24h。
实施例3
本实施例提供了一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，包括：
将含焦沥青的岩心样品置于锥形瓶中，加入二硫化碳试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在3℃的条件下浸泡23h。
浸泡后取出含焦沥青的岩心样品，将其置于第二个锥形瓶中，在锥形瓶中加入三氯甲烷试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在18℃的条件下浸泡23h。
采用实施例1提供的高演化的焦沥青高温循环溶解装置，将经过二次浸泡的含焦沥青岩心样品放置于抽提器中，溶解器中装有用于溶解的n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的混合溶剂，其中n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的体积比为1:2。冷凝器中装有冷凝水进行回流，加热器加热，使得含焦沥青岩心样品在190℃的条件下循环溶解24h。
实施例4
本实施例提供了一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，包括：
将含焦沥青的岩心样品置于锥形瓶中，加入二硫化碳试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在0℃的条件下浸泡26h。
浸泡后取出含焦沥青的岩心样品，将其置于第二个锥形瓶中，在锥形瓶中加入三氯甲烷试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在25℃的条件下浸泡23h。
采用实施例1提供的高演化的焦沥青高温循环溶解装置，将经过二次浸泡的含焦沥青岩心样品放置于抽提器中，溶解器中装有用于溶解的n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的混合溶剂，其中n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的体积比为1:1.5。冷凝器中装有冷凝水进行回流，加热器加热，使得含焦沥青岩心样品在210℃的条件下循环溶解25h。
实施例5
本实施例提供了一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，包括：
将含焦沥青的岩心样品置于锥形瓶中，加入二硫化碳试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在5℃的条件下浸泡24h。
浸泡后取出含焦沥青的岩心样品，将其置于第二个锥形瓶中，在锥形瓶中加入三氯甲烷试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在25℃的条件下浸泡24h。
采用实施例1提供的高演化的焦沥青高温循环溶解装置，将经过二次浸泡的含焦沥青岩心样品放置于抽提器中，溶解器中装有用于溶解的n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的混合溶剂，其中n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮的体积比为1:2。冷凝器中装有冷凝水进行回流，加热器加热，使得含焦沥青岩心样品在200℃的条件下循环溶解24h。
对比例1
本对比例提供了一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，包括：
将含焦沥青的岩心样品置于锥形瓶中，加入二硫化碳试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在5℃的条件下浸泡24h。
对比例2
本对比例提供了一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，包括：
将含焦沥青的岩心样品置于锥形瓶中，加入二硫化碳试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在5℃的条件下浸泡24h。
浸泡后取出含焦沥青的岩心样品，将其置于第二个锥形瓶中，在锥形瓶中加入三氯甲烷试剂，使其浸没含焦沥青的岩心样品。在20℃的条件下浸泡24h。
对比例3
本对比例提供了一种高演化的焦沥青高温循环溶解方法，包括：
采用石油醚在常温下浸泡溶解含焦沥青的岩心样品24h。
选取实施例2～5、对比例1～3提供的含焦沥青的岩心样品，分别测量其溶解前和溶解后的质量，计算焦沥青的溶解率。溶解率＝(溶解前岩心重量-溶解后岩心重量)/溶解前岩心重量。结果如下表：
表1溶解结果
由表1可知，实施例2～5提供的高演化的焦沥青高温循环溶解方法相比对比例1～3提供的溶解方法效果更好，说明利用二硫化碳、三氯甲烷、n,n-二甲基甲酰胺和n-甲基-2-吡咯烷酮混合溶剂，分别在低温、常温和高温情况下进行焦沥青的溶解，相比于单一溶解或低温、常温溶解的溶解效果好，溶解率提高较高。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。