一种Mxene/PS纳米复合电流变材料的制备方法与流程

文档序号:15237799发布日期:2018-08-24 07:33阅读:902来源:国知局

本发明属于纳米智能复合材料技术领域,公开了一种具有电流变特性材料的制备技术,通过刻蚀、氧化mxene获得一种新型的纳米分散稳定剂,并利用pickering(皮克林)乳液聚合法一步制备获得mxene/聚苯乙烯(ps)复合材料。



背景技术:

电流变液是一种由电场控制的智能材料,由极化颗粒分散在绝缘的油(如二甲基硅油、烃油、矿物油,玉米油等)组成,可极化颗粒在外加电场的作用下形成链状结构,并且剪切应力随外加电场的增大而增加,通过控制外部电场,可以实现电流变液从液态到固态的可以转换,改变液体的流变和粘弹性特性。目前电流变液仍存在颗粒悬浮稳定性差、漏电电流密度较大及响应时间较慢等缺点,不能满足工程应用的需要。因此,寻求提供一种具有高分散稳定性、高剪切屈服应力及低漏电流密度的mxene/ps纳米复合电流变材料的制备方法具有良好的经济效益和社会效益。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷,寻求设计一种mxene/ps纳米复合电流变材料的制备方法。

为实现上述目的,本发明涉及的mxene/ps纳米复合电流变材料制备工艺,包括以下步骤:

(1)刻蚀mxene的制备:称取3~7g的原料ti3alc2,再用塑料量筒量取50~100ml氢氟酸置于塑料瓶中,将原料ti3alc2缓慢的加入到氢氟酸中,在200~500rmp的转速下搅拌50~90h,用去离子水清洗至中性,冷冻干燥得到刻蚀后mxene;

(2)氧化mxene的制备:先用电子天平称取0.5~0.9g刻蚀后的mxene置于100ml烧杯中,再用量筒量取50~100ml的超纯水(刻蚀后的mxene:up~1:100)置于烧杯中,通过超声波细胞粉碎机将氧化mxene进行粉碎处理20~50min,然后将1~2ml过氧化氢加入到上述溶液中,分散均匀,将上述混合溶液转移到200ml反应釜中,在180~220℃下水热15~25h,反应结束后得到的灰白色产物用去离子水清洗3~6次后冷冻干燥得到氧化mxene。

(3)进一步地,取0.1~0.4g步骤(2)得到的氧化mxene分散在5~20ml超纯水中,超声10分钟得到均匀的mxene反应溶液,将2.0~3.5ml苯乙烯溶解在30~50ml的乙醇溶液中,磁力搅拌得到均匀的苯乙烯反应溶液,然后将mxene反应溶液与苯乙烯反应溶液均匀混合,使用细胞粉碎机粉碎15~30min,然后放入烧瓶中,通氮气30min后加入0.01~0.06mg引发剂偶氮二异丁腈(aibn:苯乙烯~1:100),在50~70℃下机械搅拌8~14h,后用去离子水和甲醇清洗3~6次后冷冻干燥得到成品,即mxene/ps纳米复合电流变材料。

本发明与现有技术相比,其制备工艺简单,操作方便,氧化后的mxene在具有较高界电性能,相比于纯二氧化钛,氧化后的mxene具有c层,具有符合电流变的导电性,以氧化后的mxene做分散稳定剂,通过乳液聚合的方法合成氧化mxene/ps,在外加电场的作用下,具有较高的剪切应力和较低的漏电电流密度,具有优异的电流变性能,实验中所用到的原料简单易得,成本低,清洁无毒,反应时间较短,具有广泛的应用价值。

附图说明:

图1为实施例制备的氧化mxene/ps纳米复合材料的透射电子显微镜图。

图2为本发明制备的氧化mxene/ps纳米复合材料的扫描电子显微镜图。

图3为实施例制备的氧化mxene/ps纳米复合材料的电流变性能图。

具体实施方式:

下面通过实施例并结合附图进一步说明。

实施例1:

本实施例选取氧化mxene与聚苯乙烯球相结合,具体制备过程为:

(1)刻蚀mxene的制备:先用电子天平称取5g的原料ti3alc2,再用塑料量筒量取75ml的氢氟酸置于塑料瓶中,将原料ti3alc2缓慢的加入到氢氟酸中,在250rmp的转速下搅拌72h,用去离子水清洗至中性,冷冻干燥得到刻蚀后mxene;

(2)氧化mxene的制备:先用电子天平称取0.7g刻蚀后的mxene置于100ml烧杯中,再用量筒量取70ml的up水置于烧杯中,细胞粉碎30min,然后将1.5ml过氧化氢加入到上述溶液中,分散均匀,将上述混合溶液转移到200ml反应釜中,在200℃下水热20h,反应结束后得到的灰白色产物用去离子水清洗3次后冷冻干燥得到氧化mxene。

(3)进一步地,将0.3g步骤(2)得到的氧化mxene分散在5mlup水中,超声10min得到均匀的(a)溶液,将2.5ml苯乙烯溶解在40ml的乙醇溶液中,磁力搅拌得到均匀的(b)溶液,然后将(a)溶液与(b)溶液均匀混合,使用细胞粉碎机粉碎30min,得到(c)溶液,然后加入到圆底烧瓶中,通氮气30min,之后加入0.025gaibn,在65℃下机械搅拌10h,所得到的灰白色产物用去离子水和甲醇分别清洗3次后冷冻干燥得到氧化mxene/ps球复合材料。

本实施例制备的mxene/ps纳米复合电流变材料如图1和图2所示,说明mxene/ps纳米复合材料已经成功的合成,且尺寸较为均匀;如图3所示其具有优异的电流变性能,在没有外加电场的情况下,呈现出牛顿流体;当有外加电场时,剪切应力随外加电场的增大而逐渐增加。



技术特征:

技术总结
本发明属于纳米智能复合材料技术领域,公开了一种具有电流变特性材料的制备技术,通过刻蚀、氧化Mxene获得一种新型的纳米分散稳定剂,并利用Pickering乳液聚合法一步制备获得Mxene/聚苯乙烯复合材料;包括刻蚀Mxene的制备、氧化Mxene的制备和混合制备步骤;其制备工艺简单,操作方便,氧化后的Mxene在具有较高界电性能,相比于纯二氧化钛,氧化后的Mxene具有C层,具有符合电流变的导电性,以氧化后的Mxene做分散稳定剂,通过乳液聚合的方法合成氧化Mxene/PS,在外加电场的作用下,具有较高的剪切应力和较低的漏电电流密度,具有优异的电流变性能,实验中所用到的原料简单易得,成本低,清洁无毒,反应时间较短,具有广泛的应用价值。

技术研发人员:张文玲;刘迎丹;郑雯
受保护的技术使用者:青岛大学
技术研发日:2018.04.25
技术公布日:2018.08.24
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