本发明涉及脱模剂组合物制备技术领域，具体涉及一种油性防锈脱模剂的制备方法。
背景技术：
脱模剂是一种用在两个彼此易于粘着的物体表面的一个界面涂层，它可使物体表面易于脱离、光滑及洁净。脱模剂不仅影响复合材料的表面性能，而且关系到产品是否可以从模具中脱出，无论是多么重要的产品和模具，如果产品粘在模具上，不能从模具中脱出，则产品和模具只能报废，因此脱模剂的作用极其重要。
好的脱模剂应具有润滑和脱模性能好，冷却和绝热性好，润滑性能强，脱模剂还具有耐热及应力性能，不易分解或磨损，脱模剂粘合到模具上而不转移到被加工的制件上，不妨碍喷漆或其他二次加工操作。此外，在使用过程中脱模剂不应产生有害气体及烟雾，无毒、安全、便于操作、成本较低等。
目前国内外混凝土脱模剂种类繁多，按化学成分可分为：皂类、纯油类、水质类、溶剂类、聚合物类、油漆类和乳化油类。皂类脱模效果一般，且肥皂水溶液为碱性溶液，影响混凝土构建成型后的表面质量；使用机油或废机油等纯油类作为脱模材料虽然脱模较容易，但涂覆后干燥时间较长，极易沾污施工操作人员的衣物和污染钢筋，且混凝土硬化拆模后构筑物的表面也常常有油斑，影响了混凝土表面的美观，并且对混凝土表面的后期装饰带来十分不利的影响；水质类每涂一次不能多次使用且冬季雨季施工不可用；溶剂类成本昂贵，污染大；聚合物类、油漆类造价高，清模困难；现有乳化油类脱模剂乳化温度较高，使用的乳化剂用量多，且生产出来的乳化油稳定性差，容易出现分层现象，不适于长期保存，成膜后模板耐雨水冲刷性差，另一方面其中复配使用的部分乳化剂对环境污染大，不利于大规模使用。
现有技术中的脱模剂存在如下问题：
（1）制备过程中需要加入甲苯或二甲苯等有毒物质，因其在脱模剂制备和应用过程中大量挥发，造成有毒物质对环境的污染，不利于人体健康和环境保护，且存在安全隐患。
脱模剂中一个最重要的原料是蜡，然而现有的脱模剂中是用巴西棕榈蜡、蜂蜡等国外生产的蜡，成本高；其次，脱模剂中的蜡和硬化油在放置一段时间之后往往会沉降，造成脱模油内部不均匀，给储运、使用带来了不便。
稳定性能较差，耐温性较低，使用寿命短。
大多数蜡系脱模剂由于采用液体石蜡或熔点较低的微晶蜡使其在高温条件下（>80℃）的脱模效果大大降低，耐热性较差，每1～2次脱模后便需重新喷涂，导致生产效率大大下降。
为此，急需发明出一种成本低、脱模效果好、不污染环境的脱模剂及其制备方法。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题，针对目前脱模剂用于钢板脱模时，钢模在高热条件下与空气接触易发生损耗，并且钢板也会被锈蚀的缺陷，提供了一种油性防锈脱模剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种油性防锈脱模剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取200～250g银杏种仁放入磨浆机中磨浆30～40min，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40～50ml氯化钠溶液、4～6g纤维素酶和200～220ml蒸馏水，酶解后，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温搅拌反应，抽滤，去除滤渣收集得到种仁提取液；
（2）将种仁提取液置于超声振荡机中，超声处理，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中离心处理，去除下层水液，收集得到上层浮油即为银杏油；
（3）将60～70ml苯胺和50～55ml无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，搅拌同时滴加100～120ml盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温后，回流得到回流液；
（4）将甲醛和苯乙酮混合，得到混合分散液，待上述回流液冷却至一定温度，向回流液中加入80～90ml混合分散液，冷却至室温，调节搅拌转速至450～480r/min，搅拌分散2～3h，得到母体缓蚀剂；
（5）将母体缓蚀剂与氯化苄混合，得到混合单体，向装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中加入200～250ml混合单体、40～50ml石蜡油并加热升温，启动搅拌器搅拌，保温反应，得到成膜防锈剂；
（6）按重量份数计，取70～80份成膜防锈剂、10～12份乌洛托品、20～30份白果油、10～15份羧甲基纤维素钠、10～12份甲基硅树脂、20～25份山梨聚糖单脂肪酸酯置于高速分散机中，高速分散，得到油性防锈脱模剂。
步骤（1）所述的氯化钠溶液的质量分数为15%，酶解时间为40～45min，加热升温后温度为80～90℃，搅拌反应时间为40～50min。
步骤（2）所述的超声处理时温度为50～60℃，超声频率为25～30khz，超声处理时间为40～45min，高速离心转速为2000～2500r/min，离心处理时间为15～20min。
步骤（3）所述的盐酸的质量分数为10%，三口烧瓶水浴加热升温后温度为80～85℃，回流时间为1.0～1.5h。
步骤（4）所述的甲醛和苯乙酮混合质量比为1︰2，回流液冷却后温度为60～65℃。
步骤（5）所述的母体缓蚀剂与氯化苄混合质量比为2︰1，加热升温后温度为60～65℃，保温反应时间为3～4h。
步骤（6）所述的高速分散转速为3000～3500r/min，高速分散时间为10～13min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以银杏果种仁为原料磨浆得到种仁浆料，向种仁浆料中添加氯化钠溶液、纤维素酶和水，经保温反应得到种仁提取液，对种仁提取液超声处理、离心分离得到银杏果油，将苯胺与无水乙醇混合后酸化，加热回流得到回流液，向回流液中加入甲醛和苯乙酮的混合液，搅拌分散得到母体缓蚀剂，将母体缓蚀剂与氯化苄按一定质量比混合得到混合单体，经过加热反应得到成膜防锈剂，将成膜防锈剂、乌洛托品、银杏果油和羧甲基纤维素钠混合，经过高速分散乳化得到油性防锈脱模剂，本发明中油性防锈脱模剂以银杏果油作为油相，应用超声波和盐溶液破乳处理提取银杏果油，减少银杏果油中的大分子蛋白质含量，使油相的氧化稳定性受环境酸碱度与温度的影响减小，银杏果油中不饱和脂肪酸含量较高，油性防锈脱模剂涂于金属表面后，对空气中氧的阻隔吸收能力强，且银杏果油能与部分被氧化的金属二价离子进行螯合，提高油性防锈脱模剂对金属的附着力，金属离子能缓慢还原被氧化的不饱和脂肪酸，形成良性循环，使油性防锈脱模剂一直保持较强的还原性能，从而使油性防锈脱模剂的防锈期延长；
（2）本发明向油性防锈脱模剂中掺入的母体缓蚀剂是一种曼尼希碱，经过季胺化后，母体缓蚀剂以电负性较大的氮原子作为中心的极性基团，极性基团亲水性很强，当它接触到金属表面之后，与金属存在物理吸附作用，形成吸附层，与此同时，非极性基团在远离金属的方向，形成憎水性膜，改变了金属表面的电荷状态，增大了腐烛生锈反应的活化能，使锈化反应难以进行，母体缓蚀剂中带有阳离子基团，对油性防锈脱模剂螯合的金属离子浓度有抑制效果，能够催化金属离子对饱和脂肪酸的还原，使油性防锈脱模剂的油相不饱和脂肪酸含量保持在较高状态，从而提升油性防锈脱模剂的防锈性能，成膜防锈剂能与银杏果油中少量的蛋白质结合，在退火过程中形成粉状脱模层，便于脱模，应用前景广阔。
具体实施方式
取200～250g银杏种仁放入磨浆机中磨浆30～40min，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40～50ml质量分数为15%的氯化钠溶液、4～6g纤维素酶和200～220ml蒸馏水，酶解40～45min后，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温至80～90℃，搅拌反应40～50min，抽滤，去除滤渣收集得到种仁提取液；将种仁提取液置于超声振荡机中，在50～60℃下以25～30khz的频率超声处理40～45min，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中以2000～2500r/min的转速，离心处理15～20min，去除下层水液，收集得到上层浮油即为银杏油；将60～70ml苯胺和50～55ml无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌，同时滴加100～120ml质量分数为10%的盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温至80～85℃后，回流1.0～1.5h，得到回流液；将甲醛和苯乙酮按质量比为1︰2混合，得到混合分散液，待上述回流液冷却至60～65℃时，向回流液中加入80～90ml混合分散液，冷却至室温，调节搅拌转速至450～480r/min，搅拌分散2～3h，得到母体缓蚀剂；将母体缓蚀剂与氯化苄按质量比为2︰1混合，得到混合单体，向装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中加入200～250ml混合单体、40～50ml石蜡油并加热升温至60～65℃，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌，保温反应3～4h，得到成膜防锈剂；按重量份数计，取70～80份成膜防锈剂、10～12份乌洛托品、20～30份银杏果油、10～15份羧甲基纤维素钠、10～12份甲基硅树脂、20～25份山梨聚糖单脂肪酸酯置于高速分散机中，以3000～3500r/min的转速高速分散10～13min，得到油性防锈脱模剂。
取200g银杏种仁放入磨浆机中磨浆30min，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入40ml质量分数为15%的氯化钠溶液、4g纤维素酶和200ml蒸馏水，酶解40min后，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温至80℃，搅拌反应40min，抽滤，去除滤渣收集得到种仁提取液；将种仁提取液置于超声振荡机中，在50℃下以25khz的频率超声处理40min，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中以2000r/min的转速，离心处理15min，去除下层水液，收集得到上层浮油即为银杏油；将60ml苯胺和50ml无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌，同时滴加100ml质量分数为10%的盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温至80℃后，回流1.0h，得到回流液；将甲醛和苯乙酮按质量比为1︰2混合，得到混合分散液，待上述回流液冷却至60℃时，向回流液中加入80ml混合分散液，冷却至室温，调节搅拌转速至450r/min，搅拌分散2h，得到母体缓蚀剂；将母体缓蚀剂与氯化苄按质量比为2︰1混合，得到混合单体，向装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中加入200ml混合单体、40ml石蜡油并加热升温至60℃，启动搅拌器，以300/min的转速搅拌，保温反应3h，得到成膜防锈剂；按重量份数计，取70份成膜防锈剂、10份乌洛托品、20份银杏果油、10份羧甲基纤维素钠、10份甲基硅树脂、20份山梨聚糖单脂肪酸酯置于高速分散机中，以3000r/min的转速高速分散10min，得到油性防锈脱模剂。
取225g银杏种仁放入磨浆机中磨浆35min，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入45ml质量分数为15%的氯化钠溶液、5g纤维素酶和210ml蒸馏水，酶解43min后，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温至85℃，搅拌反应45min，抽滤，去除滤渣收集得到种仁提取液；将种仁提取液置于超声振荡机中，在55℃下以27khz的频率超声处理43min，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中以2250r/min的转速，离心处理17min，去除下层水液，收集得到上层浮油即为银杏油；将65ml苯胺和53ml无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以225r/min的转速搅拌，同时滴加110ml质量分数为10%的盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温至83℃后，回流1.3h，得到回流液；将甲醛和苯乙酮按质量比为1︰2混合，得到混合分散液，待上述回流液冷却至63℃时，向回流液中加入85ml混合分散液，冷却至室温，调节搅拌转速至465r/min，搅拌分散2h，得到母体缓蚀剂；将母体缓蚀剂与氯化苄按质量比为2︰1混合，得到混合单体，向装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中加入225ml混合单体、45ml石蜡油并加热升温至63℃，启动搅拌器，以325r/min的转速搅拌，保温反应3h，得到成膜防锈剂；按重量份数计，取75份成膜防锈剂、11份乌洛托品、25份银杏果油、13份羧甲基纤维素钠、11份甲基硅树脂、23份山梨聚糖单脂肪酸酯置于高速分散机中，以3250r/min的转速高速分散12min，得到油性防锈脱模剂。
取250g银杏种仁放入磨浆机中磨浆40min，得到种仁浆料，将种仁浆料放入锥形瓶中，向锥形瓶中加入50ml质量分数为15%的氯化钠溶液、6g纤维素酶和220ml蒸馏水，酶解45min后，将锥形瓶置于水浴锅中，加热升温至90℃，搅拌反应50min，抽滤，去除滤渣收集得到种仁提取液；将种仁提取液置于超声振荡机中，在60℃下以30khz的频率超声处理45min，得到超声处理液，将超声处理液置于高速离心机中以2500r/min的转速，离心处理20min，去除下层水液，收集得到上层浮油即为银杏油；将70ml苯胺和55ml无水乙醇放入装有回流冷凝器和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以250r/min的转速搅拌，同时滴加120ml质量分数为10%的盐酸，对三口烧瓶水浴加热升温至85℃后，回流1.5h，得到回流液；将甲醛和苯乙酮按质量比为1︰2混合，得到混合分散液，待上述回流液冷却至65℃时，向回流液中加入90ml混合分散液，冷却至室温，调节搅拌转速至480r/min，搅拌分散3h，得到母体缓蚀剂；将母体缓蚀剂与氯化苄按质量比为2︰1混合，得到混合单体，向装有搅拌器和回流冷凝器的四口烧瓶中加入250ml混合单体、50ml石蜡油并加热升温至65℃，启动搅拌器，以350r/min的转速搅拌，保温反应4h，得到成膜防锈剂；按重量份数计，取80份成膜防锈剂、12份乌洛托品、30份银杏果油、15份羧甲基纤维素钠、12份甲基硅树脂、25份山梨聚糖单脂肪酸酯置于高速分散机中，以3500r/min的转速高速分散13min，得到油性防锈脱模剂。
对比例以武汉市某公司生产的脱模剂作为对比例
对本发明制得的油性防锈脱模剂和对比例中的脱模剂进行检测，检测结果如表1所示：
润滑性测试
润滑性采用四球试验机模拟试验，根据sh/t0189进行测试。
腐蚀性测试先将铁片经硫酸处理、铜片经硝酸处理、铝片盐酸处理作为样品备用，后向上述样品滴加本发明制得的油性防锈脱模剂和对比例中的脱模剂，55℃恒温放置24h后取出观察。
耐高温性测试将本发明制得的油性防锈脱模剂和对比例中的脱模剂于160℃加热4h后测试失重率。
表1性能测定结果
由表1数据可知，本发明制得的油性防锈脱模剂，无论在常温环境下还是高温、高压环境下都具有较好的脱模性、润滑性以及稳定性，且对工件和设备的损害性较小，具有广阔的使用前景。