煤直接液化油渣的分离系统及分离方法与流程

文档序号:16246237发布日期:2018-12-11 23:36阅读:561来源:国知局
煤直接液化油渣的分离系统及分离方法与流程

本发明涉及煤液化领域,具体而言,涉及一种煤直接液化油渣的分离系统及分离方法。

背景技术

煤直接液化油渣萃取工艺是在煤直接液化工艺基础上开发后续工艺。煤炭直接液化减压蒸馏得到油渣是一种高硫、高灰、高热量的副产品,它含有液化重质油、沥青类物质、未转化的煤、煤中的矿物质与外加的催化剂等。煤液化油渣萃取将油渣中约50%的重质油和沥青物质提取出来,得到不同等级的煤液化沥青,其中高等级的沥青可以制备碳材料等。

煤液化油渣萃取后得到的混合液通常具有高粘度(含有重质油,沥青类物质等)、高固含量(5~20%),且固体颗粒度较小(都在微米级,且相当数量在5um以下)的特性。现有文献报道了很多分离方法,然而对于具有上述特性的萃取混合液,采用现有的处理方法存在分离难度大,大装置运行维护成本高,难于彻底回收并综合利用产品的问题,从而导致生产难以实现大型化和连续化,且难于将产品全部综合利用的问题。



技术实现要素:

本发明的主要目的在于提供一种煤直接液化油渣的分离系统及分离方法,以解决采用现有的处理方法对具有上述特性的萃取混合液进行处理时,存在分离困难,分离设备难以连续运行,组分难以彻底分离的问题。

为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种煤直接液化油渣的分离系统,分离系统包括:萃取装置、卧螺离心装置、碟片离心装置和蒸馏装置。萃取装置设置有加料口和浆液出口;卧螺离心装置设置有浆液入口、第一轻相出口和第一重相出口,浆液入口与浆液出口通过浆液输送管路相连通;碟片离心装置设置有第一轻相入口、第二轻相出口和第二重相出口,第一轻相入口与第一轻相出口通过第一轻相输送管路相连通;及蒸馏装置设置有第二轻相入口,第二轻相入口与第二轻相出口通过第二轻相输送管路相连通。

进一步地,分离系统包括膜过滤装置,膜过滤装置设置在第二轻相输送管路上。

进一步地,膜过滤装置设置有滤渣出口,分离系统包括沉降装置,沉降装置设置有待沉淀物入口,待沉淀物入口分别与滤渣出口及第二重相出口相连通。

进一步地,膜过滤装置与蒸馏装置之间的第二轻相输送管路上设置有沉降顶液入口,沉降装置还设置有沉降顶液出口,沉降顶液出口与沉降顶液入口相连通。

进一步地,沉降装置还设置有沉降底液出口,分离系统还包括干燥装置,干燥装置设置有干燥入口,干燥入口分别与沉降底液出口及第一重相出口相连通。

进一步地,分离系统包括:煤液化油渣供给装置、萃取剂供给装置和动态混合装置。煤液化油渣供给装置设置有煤液化油渣供应口;萃取剂供给装置设置有萃取剂供应口;及动态混合装置设置有混合入口和混合液出口,混合液入口分别与煤液化油渣供应口及萃取剂供应口相连通,且混合液出口与加料口相连通。

为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种煤直接液化油渣的分离方法,采用上述分离系统对煤直接液化油渣进行分离,分离方法包括:将煤直接液化油渣和萃取剂进行萃取,得到萃取液;采用卧螺离心装置对萃取液进行一级离心分离,得到第一轻相和第一重相;使用碟片离心装置对第一轻相进行二级离心分离,得到第二轻相和第二重相;对第二轻相进行蒸馏,得到沥青。

进一步地,萃取过程中,煤直接液化油渣和萃取剂重量比为1:2~5;可选地,萃取过程的温度为100~140℃。

进一步地,蒸馏过程的温度为220~330℃,真空度为10~60kpa;优选地,一级分离过程的温度为80~140℃;优选地,二级分离过程的温度为80~140℃。

进一步地,萃取剂为馏程为200~320℃的焦油系溶剂,优选为洗油和/或蒽油。

进一步地,分离方法还包括:将第二轻相进行膜过滤过程,得到膜过滤排渣和膜过滤清液;及将膜过滤清液进行蒸馏过程。

进一步地,分离方法还包括:将膜过滤排渣、第一重相和第二重相及絮凝剂进行沉降反应,得到沉降顶液和沉降底液;优选地,沉降过程的温度为80~180℃。

进一步地,分离方法还包括对沉降底液进行干燥,得到固体排渣和萃取剂;优选地,干燥过程的温度为220~320℃,真空度为20~60kpa。

应用本发明的技术方案,采用本申请提供的煤直接液化油渣分离系统对上述煤直接液化油渣进行处理,通过萃取装置得到萃取混合液,然后通过依次连通的卧螺离心装置和碟片离心装置进行层层分离,从而使得具有上述组成的煤直接液化油渣的分离过程变得较为容易,分离设备能够连续运行,且实现了提高煤直接液化油渣萃取混合液中固液分离效率的目的。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:

图1示出了根据本发明的的一种典型的实施方式提供的一种煤直接液化油渣的分离系统的结构示意图。

其中,上述附图包括以下附图标记:

10、萃取装置;20、卧螺离心装置;30、碟片离心装置;40、蒸馏装置;50、膜过滤装置;60、沉降装置;70、干燥装置;80、动态混合装置;81、煤液化油渣供给装置;82、萃取剂供给装置。

具体实施方式

需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术所描述的,采用现有的处理方法对高粘度含有重质油,沥青类物质等、高固含量5~20%,且固体颗粒度较小都在微米级,且相当数量在5um以下的煤液化油渣萃取混合液进行处理时,存在组分分离困难,分离设备难于连续运行,组分难以彻底分离的问题。为了解决上述技术问题,本申请提供了一种煤直接液化油渣的分离系统,如图1所示,该分离系统包括萃取装置10、卧螺离心装置20、碟片离心装置30和蒸馏装置40。萃取装置10设置有加料口和浆液出口;卧螺离心装置20设置有浆液入口、第一轻相出口和第一重相出口,浆液入口与浆液出口通过浆液输送管路相连通;碟片离心装置30设置有第一轻相入口、第二轻相出口和第二重相出口,第一轻相入口与第一轻相出口通过第一轻相输送管路相连通;蒸馏装置40设置有第二轻相入口,第二轻相入口与第二轻相出口通过第二轻相输送管路相连通。

上述煤直接液化油渣分离系统中,将煤直接液化油渣在萃取装置10中进行萃取,得到具有高粘度含有重质油,沥青类物质等、高固含量5~20%,且固体颗粒度较小都在微米级,且相当数量在5um以下的煤液化油渣萃取混合液。然后经卧螺离心装置20进行一级离心分离,得到第一轻相和第一重相。通过该步骤可将煤液化油渣萃取混合液中50~90wt%的固体颗粒分离并进入第一重相中,作为固体渣浆排出;第一轻相为固含量降低的卧螺离心清液。随后将第一轻相经碟片离心装置30进行二级离心分离,得到第二轻相和第二重相。通过该步骤可以将第一轻相中固体颗粒进行进一步分离并进入第二重相中,作为固体渣浆排出;第二轻相中的固含量进一步降低。最后第二轻相在蒸馏装置40中进行蒸馏,得到沥青产品,同时通过蒸馏过程还能回收一定量的萃取剂。

采用本申请提供的煤直接液化油渣分离系统对上述煤直接液化油渣进行处理,通过萃取装置10得到萃取混合液,然后通过依次连通的卧螺离心装置20和碟片离心装置30进行层层分离,从而使得具有上述组成的煤直接液化油渣的分离过程变得较为容易,分离设备能够连续运行,且实现了提高煤直接液化油渣萃取混合液中固液分离效率的目的。

采用上述煤直接液化油渣的分离系统有利于提高煤直接液化油渣萃取混合液的分离效率。在一种优选的实施方式中,如图1所示,上述分离系统包括膜过滤装置50,该膜过滤装置50设置在第二轻相输送管路上。在第二轻相输送管路上设置膜过滤装置50有利于进一步降低第二轻相中的固含量。优选地,上述膜过滤装置50为陶瓷膜错流过滤装置。采用陶瓷膜错流过滤装置能够将第二轻相中的固含量进一步降低至0.03%以下。

在一种优选的实施方式中,如图1所示,膜过滤装置50设置有滤渣出口,分离系统包括沉降装置60,沉降装置60设置有待沉淀物入口,待沉淀物入口分别与滤渣出口及第二重相出口相连通。

将从膜过滤装置50中排出的滤渣及清洗液分别泵入沉降装置60中进行沉降分离,得到沉降顶液和沉降渣,这有利于对上述待沉降物进行进一步的沉降分离。

在一种优选的实施方式中如图1所示,膜过滤装置50与蒸馏装置40之间的第二轻相输送管路上设置有沉降顶液入口,沉降装置60还设置有沉降顶液出口,沉降顶液出口与沉降顶液入口相连通。

将沉降顶液出口与沉降顶液入口相连通,能够经膜过滤装置50处理后的第二轻相一并输送至蒸馏装置40中进行蒸馏,从而有利于提高所需的沥青的产率,提高煤液化油渣的经济效益。

在一种优选的实施方式中,如图1所示,沉降装置60还设置有沉降底液出口,分离系统还包括干燥装置70,干燥装置70设置有干燥入口,干燥入口分别与沉降底液出口及第一重相出口相连通。将干燥装置70上的干燥入口与沉降底液出口及第一重相出口相连通,能够对沉降底液固渣和第一重相出口进行干燥,得到固相排渣,以便于进行后续的再利用。比如利用上述固相排渣进行气化或发电。同时在上述干燥的过程中还能够回收沉降底液和第一重相中的萃取剂,将上述萃取剂进行循环利用,能够降低整个分离工艺的工艺成本。优选地,干燥装置70选自浆叶干燥机或真空带式干燥机。

在一种优选的实施方式中,如图1所示,上述分离系统包括煤液化油渣供给装置81和萃取剂供给装置82,煤液化油渣供给装置81设置有煤液化油渣供应口;及萃取剂供给装置82设置有萃取剂供应口,加料口分别与煤液化油渣供应口及萃取剂供应口相连通。

设置煤液化油渣供给装置81和萃取剂供给装置82,能够根据需要自动的向萃取装置10中提供煤液化油渣和萃取剂,从而有利于提高整个装置的自动化程度,降低操作者的劳动强度。

在一种优选的实施方式中,如图1所示,上述分离系统包括动态混合装置80,动态混合装置80设置有混合入口和混合液出口,混合液入口分别与煤液化油渣供应口及萃取剂供应口相连通,且混合液出口与加料口相连通。动态混合装置80的设置能够在进行萃取过程之前,先将煤液化油渣和萃取剂进行混合,从而有利于提高萃取效率,进而更进一步提高最终得到的沥青的产率。

本申请的另一方面还提供了一种煤直接液化油渣的分离方法,采用上述分离系统对煤直接液化油渣进行分离,该分离方法包括:将煤直接液化油渣和萃取剂进行萃取,得到萃取液;采用卧螺离心装置20对萃取液进行一级离心分离,得到第一轻相和第一重相;使用碟片离心装置30对第一轻相进行二级离心分离,得到第二轻相和第二重相;对第二轻相进行蒸馏,得到沥青。

将煤直接液化油渣在萃取装置10中进行萃取,得到具有高粘度含有重质油,沥青类物质等、高固含量5~20%,且固体颗粒度较小都在微米级,且相当数量在5um以下的煤液化油渣萃取混合液。然后经卧螺离心装置20进行以一级离心分离得到第一轻相和第一重相。通过该步骤可将煤液化油渣萃取混合液中50~90wt%的固体颗粒分离并进入第一重相中,作为固体渣浆排出;第一轻相为固含量降低的卧螺离心清液。随后将第一轻相经碟片离心装置30进行二级离心分离,得到第二轻相和第二重相。通过该步骤可以将第一轻相中50~90wt%的固体颗粒分离并进入第二重相中,作为固体渣浆排出;第二轻相中的固含量进一步降低。最后第二轻相在蒸馏装置40中进行蒸馏,得到沥青产品,同时通过蒸馏过程还能回收一定量的萃取剂。

采用上述分离方法有利于提高煤液化油渣的固液分离效率。在一种优选的实施方式中,萃取过程中,煤直接液化油渣和萃取剂重量比为1:2~5。煤直接液化油渣和萃取剂重量比包括但不限于上述范围内,而将其限定在上述范围内有利于提高萃取剂对煤液化油渣的萃取效率,从而有利于进一步提高沥青的产率。可选地,萃取过程的温度为100~140℃。萃取过程的温度包括但不限于上述温度范围,而将其限定在上述范围内有利于提高萃取剂对煤液化油渣的溶解度,进而有利于更进一步提高沥青的产量。

优选地,上述蒸馏过程为减压蒸馏过程。更优选地,蒸馏过程的温度为220~330℃,真空度为10~60kpa。蒸馏过程的温度和真空度包括但不限于上述范围,而将其限定在上述范围内有利于进一步提高蒸馏的效率,进而提高沥青产品的产率以及萃取剂的回收率。蒸馏得到主产品沥青并回收萃取剂,萃取剂返回萃取装置10中进行循环使用,沥青密封保存作为后续原料。

上述分离方法中,萃取剂可以选用本领域常用的种类。在一种优选的实施方式中,上述萃取剂包括但不限于馏程为200~320℃的焦油系溶剂,优选为洗油和/或蒽油。萃取剂包括但不限于上述种类,而选用焦油系溶剂有利于提高萃取效率,进而提高沥青的品质和产率。

为了进一步降低第二轻相中的固体含量,优选地,上述分离方法还包括:将第二轻相进行膜过滤过程,得到膜过滤排渣和膜过滤清液;及将膜过滤清液进行蒸馏过程。

在一种优选的实施方式中,分离方法还包括:将膜过滤排渣、第一重相和第二重相及絮凝剂进行沉降反应,得到沉降顶液和沉降底液。碟片离心机重相包括排渣、清洗液与精密过滤滤渣、反洗液

将膜过滤排渣、第一重相和第二重相及絮凝剂进行沉降反应,有利于对上述几种分离产物中的有利成分进行进一步分离,从而有利于提高沥青的产量。

优选地,沉降过程的温度为80~180℃。沉降过程的温度包括但不限于上述范围,而将其限定在上述范围内有利于进一步提高沉降过程的沉降效率。

为了便于对沉降底液进行进一步的利用,优选地,上述分离方法还包括对沉降底液进行干燥,得到固体排渣和萃取剂。萃取剂可返回循环利用,干燥固体可以掺混原煤作为气化原料或燃烧。优选地,干燥过程的温度为220~320℃,真空度为20~60kpa。干燥过程的温度包括但不限于上述范围,而将其限定在上述范围内有利于进一步提高干燥的效率,同时还有利于提高萃取剂的回收率。

以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。

实施例1

以重量比为1:2.5,将煤液化油渣和洗油输送至动态混合装置80(动态混合器)中进行混合,得到混合原料液。将上述混合原料液输送至萃取装置10中进行萃取,得到萃取混合液,其中萃取温度为135℃,萃取时间为1h。

将上述萃取混合液泵送至卧螺离心装置20(高温型卧式螺杆离心机)进行一级固液分离,得到卧螺机清液(第一轻相)和卧螺机重相(第一重相),其中控制卧螺机清液(第一轻相)的固含量在2wt%以下,分离温度为130℃。。

将卧螺机清液第一轻相通过泵送至碟片离心装置30(碟片离心机)进行二级固液分离,得到碟片机清液和碟片机排渣(第二重相),其中控制碟片机清液的固含量在0.5wt%以下,分离温度为120℃。

将碟片离心机清液泵送至膜过滤装置50(陶瓷膜十字精馏过滤装置)在120℃条件下进行过滤,进行三级过滤,得到膜过滤排渣和膜过滤清液(第二轻相),控制膜过滤清液(第二轻相)的固含量在0.03wt%以下。

使碟片机排渣及其清洗液、膜过滤排渣及其清洗液一并输送至沉降装置60(沉降罐)中,并在100℃下,向上述沉降装置60中添加专用絮凝剂(1000ppm,ssa-1油浆沉淀剂,湖州江南工贸股份有限公司),以进行沉降分离,得到沉降顶液(以占沉降顶液和沉降底液的总重量的百分含量计,占70wt%)和沉降底液(以占沉降顶液和沉降底液的总重量的百分含量计,占30wt%)。

最后将上述沉降顶液和膜过滤清液(第二轻相)输送至蒸馏装置40(薄膜蒸馏塔)中进行蒸馏,在塔底得到灰分小于0.05%的高等级沥青(产率为98wt%)。蒸馏的溶剂(萃取剂)循环使用,蒸馏过程中控制蒸馏装置40的塔壁温度为300℃,真空度20kpaabs。将上述沉降底液与卧螺离心机重相(第一重相)搅拌混合后送至干燥装置真空带式干燥装置70中,在220℃,50kpaabs条件下进行干燥处理,回收溶剂(萃取剂)以进行循环使用(溶剂的回收率为98%wt%),同时得到干燥固渣作为气化原料进气化炉。

实施例2

将煤直接液化油渣固体破碎至3mm以下,以重量比为1:5,将煤直接液化油渣与焦化系溶剂输送至萃取装置10中,得到萃取混合液,其中萃取过程的温度为100℃,萃取时间为3h。

将上述萃取混合液液泵送至卧螺离心装置20(卧式螺杆离心机)中进行一级固液分离,得到卧螺机清液(第一轻相)和卧螺机重相(第一重相),其中控制卧螺机清液第一轻相的固含量在1.75wt%以下,分离温度为100℃。

将卧螺机清液第一轻相输送至碟片离心装置30(碟片离心机)进行二级固液分离,得到碟片机清液(第二轻相)和碟片机排渣(第二重相),其中控制碟片机清液(第二轻相)固含量在0.2wt%以下,分离温度为95℃。

使碟片机排渣(第二重相)及其清洗液泵送至沉降装置60(沉降罐)中,并在100℃下,向上述沉降装置60(沉降罐)中添加专用絮凝剂(1000ppm,ssa-1油浆沉淀剂),以进行沉降分离,得到沉降顶液(以占沉降顶液和沉降底液的总重量的百分含量计,占65wt%)和沉降底液(以占沉降顶液和沉降底液的总重量的百分含量计,占35wt%)。

将上述沉降顶液和碟片离心机清液(第二轻相)输送至蒸馏装置40(填料蒸馏塔),在塔底得到灰分小于0.5%的较高等级沥青(产率为95wt%),蒸馏的溶剂(萃取剂)循环使用,蒸馏过程中控制蒸馏装置40的塔底温度为320℃,塔顶温度为135℃,真空度为10kpaabs。将上述沉降底液与卧螺离心机重相(第一重相)搅拌混合后送至干燥装置70(浆叶干燥机)中,在250℃,50kpaabs条件下干燥处理,回收溶剂(萃取剂)以进行循环使用(溶剂的回收率为95wt%),同时得到干燥固渣作为气化原料进行气化。

实施例3

与实施例1的区别为:将碟片离心机清液不经过膜过滤系统直接进行蒸馏。

塔底得到灰分小于0.5%的较高等级沥青产率为93wt%,溶剂的回收率为95wt%。

实施例4

与实施例1的区别为:煤直接液化油渣和萃取剂重量比为1:6,在120℃下进行卧螺离心分离,在100°下进行碟片离心,在260℃,50kpa(a)的条件下进行滚筒干燥。

塔底得到灰分小于0.5%的较高等级沥青产率为94wt%,溶剂的回收率为92wt%。

实施例5

与实施例1的区别为:一级固液分离过程在80℃进行,二级固液分离过程在60℃进行。

塔底得到灰分小于0.5%的较高等级沥青产率为82wt%,溶剂的回收率为90wt%。

实施例6

与实施例1的区别为:一级固液分离过程在100℃进行,二级固液分离过程在80℃进行。

塔底得到灰分小于0.5%的较高等级沥青产率为88wt%,溶剂的回收率为92wt%。

实施例7

与实施例1的区别为:一级固液分离在120℃进行,二级固液分离在100℃进行。

塔底得到灰分小于0.5%的较高等级沥青产率为92wt%,溶剂的回收率为92wt%。

实施例8

与实施例1的区别为:沉降过程的温度为80℃。

塔底得到灰分小于0.5%的较高等级沥青产率为90wt%,溶剂的回收率为92wt%。

对比例1

与实施例1的区别为:采用卧螺离心机分离在70℃下,以热压过滤的方式处理煤液化油渣,处理过程中需要频繁反洗和拆检过滤装置再生滤材,装置检修工作量大,难于实现工业化大型化、连续化生产。同时热压过滤过程需要的溶剂量大,溶剂回收消耗热量大,检修和维护工作量也大,而且高品质沥青收率(灰分小于0.5%)较低(5wt%)。

对比例2

与实施例2的区别为:

将卧螺清液(第一轻相)不经过碟片离心装置处理直接进行蒸馏。

塔底得到沥青的固含量为小于2wt%(收率为96wt%),无法得到所需的高品质沥青(灰分小于0.5%),溶剂的回收率为98wt%。

对比例3

与实施例2的区别为:

将萃取混合液不经过卧螺离心装置处理,而是直接通入碟片离心装置进行二级分离过程。

进料的固体浓度太高,碟片离心机处理不了或很快堵死,不能正常使用。

从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:

本发明的溶剂萃取煤直接液化油渣分离方法和工艺系统,针对于溶剂萃取油渣混合液粘度,较好含量的微小颗粒,需要较高温度进行固液分离,集成多种分离工艺,可以有效处理煤液化油渣萃取液这种难处理混合液。

本发明所采用的各个工艺系统相对比较成熟,只需根据物料性质对部分工艺设备进行部分改造即可应用,具有比较强的可实施性。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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