本发明属于固体润滑材料领域的一种固体润滑滑块及其制备方法，尤其是涉及了一种二硫化钼-双马来酰亚胺固体润滑滑块及其制备方法。
背景技术：
材料的摩擦磨损是引起材料失效的重要原因，摩擦会使材料的材料表面温度升高、能耗增加；磨损会破坏材料表面形状和尺寸，使得材料的稳定性降低，最终导致工件的破坏。我国每年因摩擦磨损而造成的经济损失高达千亿元。延长零件和机械的使用寿命，降低材料的摩擦磨损是一个迫在眉睫的问题。
降低摩擦磨损、提高材料的耐摩擦磨损的能力，是近年来成为工程材料的一个重要研究领域。其中，油脂润滑是最常用的降低摩擦磨损的方式，油脂润滑在多数情况下是廉价易得的解决方式，然而在要求较高的生产环境中，油脂由于其润滑污染大、高温下高载荷下润滑性能衰退，难以满足使用要求。固体自润滑复合材料使用温度宽、承载能力强、物理化学性能稳定，突破了传统润滑材料的使用极限，被广泛应用于重工、电子以及航空航天等领域，是润滑技术领域发展的一个重要方向。
固体自润滑复合材料可以分为金属基固体自润滑复合材料、无机非固体自润滑复合材料以及聚合物基固体自润滑复合材料。金属基固体自润滑复合材料具有良好的力学强度，但是使用过程中易受腐蚀；无机非固体自润滑复合材料的硬度大、耐磨性强，但是制备成本高、后期加工难度大。聚合物基固体自润滑复合材料的密度低摩擦系数低且耐腐蚀能力强，然而其耐热性亟待改善。
双马来酰亚胺以其优异的耐热性、耐辐射、阻燃性，尺寸稳定，力学性能优良，被广泛应用于航空、航天、机械、电子等工业领域中，当作先进复合材料的树脂基体，然而其韧性差，高强度运作易脆裂；加入一般增韧剂后，容易高温磨损。
二硫化钼作为一类重要的二维层状纳米材料，具有独特的三明治夹心结构，比表面积大，热稳定性和化学稳定性好；由于其层状结构的层与层之间主要靠范德华力结合，键能低，易滑动，使其与其他材料的摩擦磨损减小；此外，易滑动的多层片状结构在剪切力作用下能有效地增加高分子流体的流动性，增强聚合物材料的可加工型。然而，二硫化钼与其他材料复合，特别是与聚合物基体复合时，其界面相容性不好，导致材料脆性增强以及材料的在较高压力下的摩擦磨损加剧。因此，目前二硫化钼主要用作润滑薄膜，而选做固体滑块材料较少。
技术实现要素：
为了解决背景技术中存在的问题，本发明提出了一种二硫化钼-双马来酰亚胺固体润滑滑块及其制备方法，通过该方法所制备的固体滑块，具有良好的强度和韧性，具有良好的耐摩擦和耐腐蚀性能，此外具有良好的耐摩擦磨损性能。
本发明通过三步法制备了二硫化钼/双马来酰亚胺固体滑块，明解决其技术问题所采用的技术方案是具体包含以下步骤：
步骤一：二硫化钼-烯丙基双酚a浆体的制备；
步骤二：二硫化钼-双马来酰亚胺预聚体的制备；
步骤三：二硫化钼-双马来酰亚胺固体滑块的制备。
所述步骤一具体为：将二硫化钼(1-5um)与矿物基础油以1:1～1:2的质量比进行混合和超声分散获得分散液，将分散液与二烯丙基双酚a以1:1～2:1的质量比在70～85℃下进行超声混合，混合时间为15～20min，形成二硫化钼-烯丙基双酚a浆体。
所述的二硫化钼-烯丙基双酚a浆体的浆体密度与双马来酰亚胺熔体密度接近。
所述步骤二具体为：将黄色的双马来酰亚胺粉末熔融，加入二硫化钼-烯丙基双酚a浆体并加热搅拌至130～140℃，超声分散10～15分钟后反应0.5～1小时，并且放入设置相同反应温度(130～140℃)的烘箱中抽真空直到没有气泡放出为止，获得二硫化钼-双马来酰亚胺预聚体。
所述步骤三具体为：
(1)预热固体滑块模具，喷涂一层硅系脱模剂，以二硫化钼-双马来酰亚胺预聚体作为样品浇铸在模具中，使得浇注后的液体表面略高于模具上表面；
(2)然后加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，，最后取出再进行高温处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品，即为二硫化钼-双马来酰亚胺固体滑块。
所述的硅系脱模剂为有机硅蜡、硅油以及少量氟碳共聚物的混合物。
所述步骤三的(2)中的高温处理具体是在220℃下保温12小时进行后处理。
采用权利要求1-7任一所述方法制成。
本发明采用矿物基础油在二硫化钼表面形成包覆，再将被包覆的二硫化钼通过搅拌和超声分散于二烯丙基双酚a的液体之中，形成浆体。通过调节两者的比例来调节浆液的密度，使得该密度和双马来酰亚胺熔体的密度接近。通过将固化过程分解为预聚和聚合过程，减少因为模具形状复杂带来的放气不充分带来的气泡问题。
本发明采用二硫化钼作为双马来酰亚胺的填充物来增加复合材料的耐磨性，具有快速高效地特点，但是二硫化钼与双马来酰亚胺直接复合的材料脆性大，没有工程应用价值。因而本发明采用矿物基础油在二硫化钼表面形成包覆，再将被包覆的二硫化钼通过搅拌和超声分散于二烯丙基双酚a的液体之中，形成浆体。通过调节两者的比例来调节浆液的密度，使得该密度和双马来酰亚胺熔体的密度接近。通过将固化过程分解为预聚和聚合过程，减少因为模具形状复杂带来的放气不充分带来的气泡问题。加入以上浆液，对于双马来酰亚胺有明显的增韧作用，此外其摩擦系数和磨损率都有较大的降低，包覆于二硫化钼表面的矿物油还能在摩擦实验过程中释放出来，形成润滑油膜，降低摩擦过程中的表面温度上升，并在一定范围内降低磨损值，满足固体润滑滑块的要求。
本发明的有益效果是：
(1)本发明所制备的二硫化钼-双马来酰亚胺固体润滑滑块，可在较高的温度范围内使用，使用的温度范围为室温～200℃。
(2)本发明所制备的二硫化钼-双马来酰亚胺固体润滑滑块摩擦系数和磨损率都很低；
(3)本发明所制备的二硫化钼-双马来酰亚胺固体润滑滑块在摩擦测试过程中磨损表面的温度升高较低。
(4)本发明所制备的二硫化钼-双马来酰亚胺固体润滑滑块具有较高的强度和韧性。
综合来说，本发明方法制备的二硫化钼/双马来酰亚胺固体滑块具有较高的强度和韧性，良好的耐磨性，能在较高的温度范围内使用。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应该将此理解为本发明的范围仅限于一下实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
本发明的实施例如下：
实施例1：
步骤一：二硫化钼浆体的制备
将二硫化钼(1-5um)与矿物基础油以1:1的质量比进行快速混合和超声分散，将分散液与二烯丙基双酚a以1:1的质量比在70℃下进行超声混合，混合时间为15min，形成二硫化钼-烯丙基双酚a浆体，浆体密度与双马来酰亚胺熔体密度接近。
步骤二：二硫化钼-双马来酰亚胺预聚体的制备
将黄色的双马来酰亚胺粉末熔融，加入上述二硫化钼-烯丙基双酚a浆体加热搅拌至130℃，超声分散10分钟后反应0.5小时，并且放入设置相同反应温度(130℃)的烘箱中抽真空直到没有气泡放出为止。
步骤三：二硫化钼-双马来酰亚胺固体滑块的制备
(1)预热固体滑块模具，喷涂一层硅系脱模剂，硅系脱模剂具体为有机硅蜡、硅油以及少量氟碳共聚物的混合物，所得预聚体为样品浇铸在模具中，使得浇注的液体表面略高于模具上表面。
(2)加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
用能谱仪对摩擦实验后的滑块进行的表面元素含量进行分析，得到表面元素组成为：c62.4wt％；o:32.5wt％；s:1.1wt％；p:0.4wt％；mo1.8wt％，由此说明表面有少量的二硫化钼发生迁移，此外表面测得的微量的p元素，主要表面磨损表面还存在微量的矿物油。
用非触式红外测温仪测试磨损表面的温度，距离样品的摩擦磨损区域距离为10cm的时候记录温度。
上述表格中的双马来酰亚胺滑块作为对照组，采用以下工艺过程制备获得：将双马来酰亚胺粉末在140℃下熔融，加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，ws取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
由此，上述对比实验结果可见二硫化钼环氧复合材料同时具有良好的强度和韧性、耐磨性得到提高且表面温度升高较慢。
实施例2：
步骤一：二硫化钼浆体的制备
将二硫化钼(1-5um)与矿物基础油以1：2的质量比进行快速混合和超声分散，将分散液与二烯丙基双酚a以2:1的质量比在85℃下进行超声混合，混合时间为20min，形成二硫化钼-烯丙基双酚a浆体，浆体密度与双马来酰亚胺熔体密度接近。
步骤二：二硫化钼-双马来酰亚胺预聚体的制备
将黄色的双马来酰亚胺粉末熔融，加入上述二硫化钼-烯丙基双酚a浆体加热搅拌至140℃，超声分散15分钟后反应1小时，并且放入设置相同反应温度(140℃)的烘箱中抽真空直到没有气泡放出为止。
步骤三：二硫化钼-双马来酰亚胺固体滑块的制备
(1)预热固体滑块模具，喷涂一层硅系脱模剂，硅系脱模剂具体为有机硅蜡、硅油以及少量氟碳共聚物的混合物，所得预聚体为样品浇铸在模具中，使得浇注的液体表面略高于模具上表面。
(2)加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
用能谱仪对摩擦实验后的滑块进行的表面元素含量进行分析，得到表面元素组成为：c62wt％；o:34.1wt％；s:1.3wt％；p:0.5wt％；mo2.1wt％。说明表面有少量的二硫化钼发生迁移，此外表面测得的微量的p元素，主要表面磨损表面还存在微量的矿物油。
用非触式红外测温仪测试磨损表面的温度，距离样品的摩擦磨损区域距离为10cm的时候记录温度。
上述表格中的双马来酰亚胺滑块作为对照组，采用以下工艺过程制备获得：将双马来酰亚胺粉末在140℃下熔融，加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
由此，上述对比实验结果可见二硫化钼环氧复合材料同时具有良好的强度和韧性、耐磨性得到提高且表面温度升高较慢。
实施例3：
步骤一：二硫化钼浆体的制备
将二硫化钼(1-5um)与矿物基础油以1:1.5的质量比进行快速混合和超声分散，将分散液与二烯丙基双酚a以1.5:1的质量比在80℃下进行超声混合，混合时间为18min，形成二硫化钼-烯丙基双酚a浆体，浆体密度与双马来酰亚胺熔体密度接近。
步骤二：二硫化钼-双马来酰亚胺预聚体的制备
将黄色的双马来酰亚胺粉末熔融，加入上述二硫化钼-烯丙基双酚a浆体加热搅拌至135℃，超声分散12分钟后反应0.8小时，并且放入设置相同反应温度(135℃)的烘箱中抽真空直到没有气泡放出为止。
步骤三：二硫化钼-双马来酰亚胺固体滑块的制备
(1)预热固体滑块模具，喷涂一层硅系脱模剂，硅系脱模剂具体为有机硅蜡、硅油以及少量氟碳共聚物的混合物，所得预聚体为样品浇铸在模具中，使得浇注的液体表面略高于模具上表面。
(2)加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
用能谱仪对摩擦实验后的滑块进行的表面元素含量进行分析，得到表面元素组成为：c61.8wt％；o:35.7wt％；s:0.9wt％；p:0.2wt％；mo1.4wt％。说明表面有少量的二硫化钼发生迁移，此外表面测得的微量的p元素，主要表面磨损表面还存在微量的矿物油。
用非触式红外测温仪测试磨损表面的温度，距离样品的摩擦磨损区域距离为10cm的时候记录温度。
上述表格中的双马来酰亚胺滑块作为对照组，采用以下工艺过程制备获得：将双马来酰亚胺粉末在140℃下熔融，加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
由此，上述对比实验结果可见二硫化钼环氧复合材料同时具有良好的强度和韧性、耐磨性得到提高且表面温度升高较慢。
实施例4：
步骤一：二硫化钼浆体的制备
将二硫化钼(1-5um)与矿物基础油以1：1.8的质量比进行快速混合和超声分散，将分散液与二烯丙基双酚a以1.5:1的质量比在78℃下进行超声混合，混合时间为20min，形成二硫化钼-烯丙基双酚a浆体，浆体密度与双马来酰亚胺熔体密度接近。
步骤二：二硫化钼-双马来酰亚胺预聚体的制备
将黄色的双马来酰亚胺粉末熔融，加入上述二硫化钼-烯丙基双酚a浆体加热搅拌至140℃，超声分散10分钟后反应0.5小时，并且放入设置相同反应温度(130℃)的烘箱中抽真空直到没有气泡放出为止。
步骤三：二硫化钼-双马来酰亚胺固体滑块的制备
(1)预热固体滑块模具，喷涂一层硅系脱模剂，硅系脱模剂具体为有机硅蜡、硅油以及少量氟碳共聚物的混合物，所得预聚体为样品浇铸在模具中，使得浇注的液体表面略高于模具上表面。
(2)加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
用能谱仪对摩擦实验后的滑块进行的表面元素含量进行分析，得到表面元素组成为：c:58wt％；o:37.9wt％；s:1.6wt％；p:0.6wt％；mo1.9wt％。说明表面有少量的二硫化钼发生迁移，此外表面测得的微量的p元素，主要表面磨损表面还存在微量的矿物油。
用非触式红外测温仪测试磨损表面的温度，距离样品的摩擦磨损区域距离为10cm的时候记录温度。
上述表格中的双马来酰亚胺滑块作为对照组，采用以下工艺过程制备获得：将双马来酰亚胺粉末在140℃下熔融，加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
由此，上述对比实验结果可见二硫化钼环氧复合材料同时具有良好的强度和韧性、耐磨性得到提高且表面温度升高较慢。
实施例5：
步骤一：二硫化钼浆体的制备
将二硫化钼(1-5um)与矿物基础油以1：2的质量比进行快速混合和超声分散，将分散液与二烯丙基双酚a以1.5:1的质量比在82℃下进行超声混合，混合时间为20min，形成二硫化钼-烯丙基双酚a浆体，浆体密度与双马来酰亚胺熔体密度接近。
步骤二：二硫化钼-双马来酰亚胺预聚体的制备
将黄色的双马来酰亚胺粉末熔融，加入上述二硫化钼-烯丙基双酚a浆体加热搅拌至140℃，超声分散15分钟后反应1小时，并且放入设置相同反应温度(140℃)的烘箱中抽真空直到没有气泡放出为止。
步骤三：二硫化钼-双马来酰亚胺固体滑块的制备
(1)预热固体滑块模具，喷涂一层硅系脱模剂，硅系脱模剂具体为有机硅蜡、硅油以及少量氟碳共聚物的混合物，所得预聚体为样品浇铸在模具中，使得浇注的液体表面略高于模具上表面。
(2)加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
用能谱仪对摩擦实验后的滑块进行的表面元素含量进行分析，得到表面元素组成为：c:56.2wt％；o:39.4wt％；s:1.8wt％；p:0.4wt％；mo:2.2wt％。说明表面有少量的二硫化钼发生迁移，此外表面测得的微量的p元素，主要表面磨损表面还存在微量的矿物油。
用非触式红外测温仪测试磨损表面的温度，距离样品的摩擦磨损区域距离为10cm的时候记录温度。
上述表格中的双马来酰亚胺滑块作为对照组，采用以下工艺过程制备获得：将双马来酰亚胺粉末在140℃下熔融，加热至160℃下保温2小时；180℃下保温2小时；降温至80℃，取出样品。最后进行高温后处理即在220℃下保温12小时进行后处理，使得树脂充分固化，得到固体滑块产品。
由此，上述对比实验结果可见二硫化钼环氧复合材料同时具有良好的强度和韧性、耐磨性得到提高且表面温度升高较慢。