一种水溶性氮化碳原位水基润滑剂的制备方法与流程

本发明涉及高性能水润滑剂制备领域，尤其涉及一种水溶性氮化碳原位水基润滑剂的制备方法。

背景技术：

随着石油工业的发展和日渐成熟，油润滑剂已广泛应用于渔业、船舶运输等领域，但由于石油泄漏造成的水体污染也令人触目惊心。近年来，随着世界各国环保意识的加强和全球绿色可持续发展战略的实施，水润滑剂因其优异的清洁低污染、来源广泛、成本低廉等优点，越来越受到人们的青睐。水基润滑液可分为溶剂型和乳化型两种。溶剂型润滑液具有高稳定性、对摩擦副各部位均可有效润滑等特点，相比乳化型产品具有更广泛的应用。海上运输装备，尤其是船舶推进系统核心部件的润滑，对提高船舶整体安全运行的可靠性和相关部件的使用寿命具有深远意义。

近年来已有不少关于水溶性润滑剂合成及其润滑性能的专利报道，如通过在液体石蜡中添加石墨烯/二氧化钛纳米粉体，显著提高了液体石蜡在高载荷条件下的减摩耐磨性能（专利申请号：201710814624.0）；采用抗坏血酸对氧化石墨烯进行优化还原，在不影响氧化石墨烯分散性的基础上，提高其稳定性和机械强度，润滑性能也得到显著提高（专利申请号：201810300853.5）；利用有机酸和酚类化合物的酯化产物和/或氨化产物制备了适用于水基钻井液的仿生润滑剂，它能够吸附于金属和岩石表面并形成牢固的油膜，发挥润滑作用且易于降解（专利申请号：201810284809.x）。虽然上述水基润滑剂都在不同程度上提高了配副的摩擦学性能，但制备工艺复杂，均非原位分散，难以保证润滑剂性能的稳定。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单且易于规模化生产的水溶性氮化碳原位水基润滑剂的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种水溶性氮化碳原位水基润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

⑴马弗炉中将富氮类前驱物于300~600℃高温煅烧0.5~10h，自然冷却后得到孔状淡黄色固体；

⑵常温下，将所述淡黄色固体与去离子水混合，经超声得到质量浓度为0.1~20%的固体预分散的悬浊液；

⑶将所述悬浊液转移至水热釜中，经100~300℃水热反应0.5~24h，自然冷却后即得固液分离的弱碱性溶液；

⑷将所述弱碱性溶液进行离心，所得上清液即为质量分数为0.1~20%的水溶性氮化碳原位水基润滑剂。

所述步骤⑴中富氮类前驱物是指氰类化合物、尿素或硫脲中的一种。

所述氰类化合物是指单氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、三聚氰氯中的一种。

所述步骤⑵中超声条件是指功率为500w、频率为50hz、时间为0.5~10h。

所述步骤⑷中离心条件是指速率为1000~10000rpm。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明主要成分为水溶性非金属石墨相氮化碳材料，原料成本低、产品制备工艺简单、易于规模化生产。

2、基于氮化碳材料具有的摩擦学行为和特点，本发明采用一步高温高压法制备了原位水溶性氮化碳。由于氮化碳材料具有二维层状结构，高温高压下可发生层间剥离及层内断键，生成小片段水溶性材料，提高其在水中分散的均匀性。

3、本发明所得的润滑剂作为使役于水润滑工况摩擦副的水基润滑剂，摩擦过程中水溶性氮化碳可提高水膜的承载能力，并可发生界面转移，抑制金属对偶表面的摩擦氧化，明显改善摩擦界面相互作用，显著提高摩擦副的润滑性能，有效延长其使用寿命；同时由于氮化碳较高的硬度和弹性模量，赋予此界面保护膜较高的承载能力和润滑性能，减小摩擦副间的实际接触面积，从而显著降低摩擦系数。

4、以润滑介质去离子水作为对比例，经测试，本发明所得的润滑剂可显著提高使役于水润滑工况摩擦副的润滑性能，大幅降低摩擦副的磨损。

采用高速环-块摩擦试验机（mrh-3，济南益华），摩擦副由双酚a型环氧树脂（e51）和不锈钢环（s30408，gb/t3280-2015）组成，表面粗糙度为0.1~0.8μm。

测试条件：载荷100n，转速0.05m/s，测试时间2h。采用滴加方式将润滑介质注入摩擦界面，滴加速率为1ml/h。

表1不同润滑介质下环氧树脂-304不锈钢摩擦副摩擦系数的比较

从表1可以看出，以水溶性石墨相氮化碳作为水基润滑剂，相比纯去离子水，环氧树脂-不锈钢摩擦副的摩擦系数分别降低了0.12和0.16，体现了水溶性石墨相氮化碳优异的润滑性能，同时随着其含量的提高，润滑性能也进一步提高。对比三种摩擦系数曲线（参见图1）可得出以下结论：随着水溶性石墨相氮化碳含量的提高，摩擦系数更加趋于稳定，表明在摩擦界面形成了结构稳定、摩擦学性能优异的氮化碳基保护膜。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

图1为本发明实施例1~2与对比例的三种摩擦系数曲线。

具体实施方式

实施例1一种水溶性氮化碳原位水基润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

⑴马弗炉中将富氮类前驱物于300℃高温煅烧10h，自然冷却后得到孔状淡黄色固体；

⑵常温下，将淡黄色固体与去离子水混合，在功率为500w、频率为50hz条件下超声2h，得到质量浓度为0.5%的固体预分散的悬浊液；

⑶将悬浊液转移至水热釜中，经200℃水热反应12h，自然冷却后即得固液分离的弱碱性溶液；

⑷将弱碱性溶液以3000rpm速率离心，所得上清液即为质量分数为0.5%的水溶性氮化碳原位水基润滑剂。

实施例2一种水溶性氮化碳原位水基润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

⑴马弗炉中将富氮类前驱物于600℃高温煅烧0.5h，自然冷却后得到孔状淡黄色固体；

⑵常温下，将淡黄色固体与去离子水混合，在功率为500w、频率为50hz条件下超声5h，得到质量浓度为1.0%的固体预分散的悬浊液；

⑶将悬浊液转移至水热釜中，经200℃水热反应12h，自然冷却后即得固液分离的弱碱性溶液；

⑷将弱碱性溶液以5000rpm速率离心，所得上清液即为质量分数为1.0%的水溶性氮化碳原位水基润滑剂。

实施例3一种水溶性氮化碳原位水基润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

⑴马弗炉中将富氮类前驱物于400℃高温煅烧8h，自然冷却后得到孔状淡黄色固体；

⑵常温下，将淡黄色固体与去离子水混合，在功率为500w、频率为50hz条件下超声0.5h，得到质量浓度为0.1%的固体预分散的悬浊液；

⑶将悬浊液转移至水热釜中，经100℃水热反应24h，自然冷却后即得固液分离的弱碱性溶液；

⑷将弱碱性溶液以1000rpm速率离心，所得上清液即为质量分数为0.1%的水溶性氮化碳原位水基润滑剂。

实施例4一种水溶性氮化碳原位水基润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

⑴马弗炉中将富氮类前驱物于500℃高温煅烧2h，自然冷却后得到孔状淡黄色固体；

⑵常温下，将淡黄色固体与去离子水混合，在功率为500w、频率为50hz条件下超声10h，得到质量浓度为20%的固体预分散的悬浊液；

⑶将悬浊液转移至水热釜中，经300℃水热反应0.5h，自然冷却后即得固液分离的弱碱性溶液；

⑷将弱碱性溶液以10000rpm速率离心，所得上清液即为质量分数为20%的水溶性氮化碳原位水基润滑剂。

上述实施例1~4中，富氮类前驱物是指氰类化合物、尿素或硫脲中的一种。

氰类化合物是指单氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺、三聚氰氯中的一种。