一种基于纳米极压添加剂制作陶瓷水基润滑液的方法与流程

文档序号:17922826发布日期:2019-06-15 00:13阅读:162来源:国知局
一种基于纳米极压添加剂制作陶瓷水基润滑液的方法与流程

本发明涉及水润滑纳米颗粒润滑添加剂领域,更具体的说,是涉及一种基于纳米极压添加剂制作陶瓷水基润滑液的方法。



背景技术:

陶瓷作为一种高硬度、高强度、抗腐蚀、耐氧化且耐磨性好的材料,被广泛地应用于工程领域,陶瓷轴承也因其独有的优良性能受到了越来越多的关注。区别于传统轴承的油润滑,陶瓷轴承可以采用水作为润滑介质达到减摩抗磨的作用,从而很好地解决了油润滑污染大、发热严重、阻燃性差的问题,很大地提高了轴承的性能。然而单一依靠水介质进行润滑无法满足陶瓷轴承的使用性能要求,如水润滑下陶瓷配副的耐磨性能、承载性能、极压性能以及整体寿命等。

二氧化硅纳米颗粒作为一种经济性好且环保的纳米材料,具有表面活性强、比面积大、性质稳定的特点。二氧化硅纳米颗粒优异的环保性和稳定性都与水润滑陶瓷的特点为非常契合,并且二氧化硅纳米颗粒良好的承载性能和在水溶液中优良的分散性能为其发挥良好的减摩抗磨作用提供了保障。而且纳米颗粒的改性技术也日趋成熟,通过硅烷偶联剂的作用,在纳米颗粒表面链接功能基团,可进一步提升纳米颗粒的润滑性能。研究表明,在二氧化硅纳米颗粒表面链接氨基功能基团时,其减摩抗磨性能大幅提升。

极压添加剂是指在高温高压的边界润滑条件下能与金属表面形成高溶点化学反应膜的添加剂,由于其生成的化学反应膜强度大,因此可在高温高压条件下起到良好的润滑作用。



技术实现要素:

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足,针对水润滑的自配副氮化硅陶瓷摩擦副高载荷(1500mpa)下工况差且难以磨合的情况,提供一种基于纳米极压添加剂制作陶瓷水基润滑液的方法,可以有效地改善摩擦工况,降低磨损,并且可以使摩擦副在一定时间后进入低摩擦系数低磨损的稳定摩擦期,可以显著提升高载荷下水基润滑剂的减摩抗磨性能。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

本发明基于纳米极压添加剂制作陶瓷水基润滑液的方法,包括以下步骤:

第一步:合成及提纯

采用法合成粒径为100nm的二氧化硅纳米颗粒,采用透析法对二氧化硅纳米颗粒混合溶液中的杂质进行提纯;其中,合成二氧化硅纳米颗粒所需原料及比例为氨水:去离子水:正硅酸乙酯:乙醇=5:2:8:100;

第二步:改性及提纯

采用氨基功能基团对二氧化硅纳米颗粒进行改性,采用透析法再次对二氧化硅纳米颗粒进行提纯;

第三步:体系转移

采用共沸蒸馏的方法将二氧化硅纳米颗粒从乙醇体系中转移到所需的水体系中;

第四步:分散

加入适量0.5wt%的去离子水,将所得二氧化硅纳米颗粒水溶液进行稀释,配得所需浓度的水基润滑液。

第一步中所述法合成二氧化硅纳米颗粒的具体过程为:先将乙醇和去离子水按照比例加入试剂瓶中混合均匀,再加入氨水;向试剂瓶中加入搅拌子后,将试剂瓶放在磁力搅拌器上,以500rpm转速搅拌均匀并加热至40℃;待搅拌均匀后加入正硅酸乙酯,用磁力搅拌的方式以300rmp搅拌均匀,并保持40℃恒温;反应6小时后,硅球基本生长完成,得到淡蓝色均一透明溶液。

第一步中所述采用透析法对二氧化硅纳米颗粒混合溶液中的杂质进行提纯的具体过程为:将二氧化硅纳米颗粒混合溶液置入截留分子量为10000的snakeskin蛇皮透析袋,并将透析袋两端锁紧后置入乙醇溶液中;制备而成的二氧化硅纳米颗粒将会因分子量大于10000而截留于透析袋内,同时杂质会通过透析袋进入到外层乙醇溶液中;透析过程通过测量溶液的ph值判断透析的状况,当透析完成后即得到均一稳定的二氧化硅纳米颗粒溶液,所得溶液为淡蓝色均一透明液体。

第二步中所述氨基功能基团采用(3-氨丙基)三乙氧基硅烷。

第二步中所述采用氨基功能基团对二氧化硅纳米颗粒进行改性的具体过程为:将之前制备好的二氧化硅纳米颗粒恒温加热至60℃后搅拌,并调整磁力搅拌装置使其快速搅拌,将滴入的硅烷均匀分散于二氧化硅纳米颗粒中,待硅烷加入完成后将混合物置于通风橱中,降低磁力搅拌器转速,并将温度保持于60℃左右,反应时间12小时。

第二步中所述采用透析法再次对二氧化硅纳米颗粒进行提纯的具体过程为:将溶液放入截留分子量10000的透析袋中,并将透析袋置于盛满乙醇的烧杯中,通过透析方式将多余硅烷以及副反应产物除去,透析过程每过6小时对烧杯中的乙醇进行更换;将透析袋中的截留物进行干燥并进行热重分析,根据失重的程度判断透析的完成度;当热重分析结果显示有机物含量不再减小时即判断透析袋内剩余的产物为硅烷改性后的二氧化硅纳米颗粒,杂质已去除干净,这时的硅烷通过共价键的方式链接于二氧化硅纳米颗粒表面。

第三步中所述体系转移的具体过程为:将改性及提纯后的二氧化硅纳米颗粒和乙醇混合溶液倒入蒸发皿中,按照比例加入足量的去离子水,通过磁力搅拌器600rpm搅拌速度快速搅拌均匀,同时将混合物加热至80℃,通过共沸的方法将乙醇去除;当乙醇蒸发完全后,此时二氧化硅纳米颗粒已成功转移到水溶液中;其中,乙醇和水比例为2:1时,其共沸点为80℃。

与现有技术相比,本发明的技术方案所带来的有益效果是:

(1)本发明可以有效地改善摩擦工况,降低磨损,并且可以使摩擦副在一定时间后进入低摩擦系数低磨损的稳定摩擦期,可以显著提升高载荷下水基润滑剂的减摩抗磨性能。

(2)本发明通过与陶瓷表面的协同润滑作用,能够显著提高氮化硅陶瓷在高压下的摩擦学性能,能够实现60n载荷下的水润滑超滑。

(3)本发明基于二氧化硅纳米颗粒制备水基润滑剂,产品绿色环保且经济性良好,有利于进行大规模推广应用。

附图说明

图1是1500mpa高载荷下纯水润滑(h2o)和0.5wt%浓度的不同功能基团改性的二氧化硅纳米颗粒水润滑的摩擦曲线对比图,涉及的多种二氧化硅纳米颗粒水溶液包括未改性、氨基改性和辛基改性三种。

图2是1500mpa高载荷下不同浓度的100nm氨基改性二氧化硅纳米颗粒水润滑的摩擦曲线对比图,涉及浓度有0.5wt%、1wt%、3wt%和5wt%四种。

图3是sem电镜图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步的描述。

陶瓷水润滑纳米极压添加剂,可作为硅基非氧化陶瓷水基润滑剂的添加剂有效提升润滑性能,包括氮化硅、碳化硅等材料。本发明基于纳米极压添加剂制作陶瓷水基润滑液的方法,包括以下步骤:

第一步:合成及提纯

采用法合成粒径为100nm的二氧化硅纳米颗粒,采用透析法对二氧化硅纳米颗粒混合溶液中的杂质进行提纯。其中,合成二氧化硅纳米颗粒所需原料及比例为氨水:去离子水:正硅酸乙酯:乙醇=5:2:8:100。

法合成二氧化硅纳米颗粒的具体过程为:先将乙醇和去离子水按照比例加入试剂瓶中混合均匀,再加入氨水。向试剂瓶中加入搅拌子后,将试剂瓶放在磁力搅拌器上,以500rpm转速搅拌均匀并加热至40℃。待搅拌均匀后加入正硅酸乙酯,用磁力搅拌的方式以300rmp搅拌均匀,并保持40℃恒温。反应6小时后,硅球基本生长完成,得到淡蓝色均一透明溶液。

完成制备后,需要对二氧化硅纳米颗粒混合溶液中多余的氨水及未反应的正硅酸乙酯等杂质进行提纯,为了避免二氧化硅纳米颗粒的二次聚集,本发明中采用时间较长但可保持纳米颗粒分散性的透析法。将二氧化硅纳米颗粒溶液置入截留分子量为10000的snakeskin蛇皮透析袋,并将透析袋两端锁紧后置入乙醇溶液中。制备而成的纳米颗粒将会因分子量大于10000而截留于透析袋内,同时氨水以及未反应的正硅酸乙酯等杂质会通过透析袋进入到外层乙醇溶液中。透析过程通过测量溶液的ph值判断透析的状况,当透析完成后即得到均一稳定的纳米颗粒溶液,所得溶液为淡蓝色均一透明液体。

第二步:改性及提纯

采用氨基功能基团对二氧化硅纳米颗粒进行改性,采用透析法再次对二氧化硅纳米颗粒进行提纯。其中,所述氨基功能基团采用(3-氨丙基)三乙氧基硅烷。

将之前制备好的二氧化硅纳米颗粒恒温加热至60℃后搅拌,并调整磁力搅拌装置使其快速搅拌,将滴入的硅烷均匀分散于二氧化硅纳米颗粒中,待硅烷加入完成后将混合物置于通风橱中,降低磁力搅拌器转速,并将温度保持于60℃左右,反应时间12小时。

再次提纯去除未反应的硅烷偶联剂等杂质,仍采用透析法。将溶液放入截留分子量10000的透析袋中,并将透析袋置于盛满乙醇的烧杯中,通过透析方式将多余硅烷以及副反应产物除去,透析过程每过6小时对烧杯中的乙醇进行更换。将透析袋中的截留物进行干燥并进行热重分析,根据失重的程度判断透析的完成度。当热重分析结果显示有机物含量不再减小时即判断透析袋内剩余的产物为硅烷改性后的二氧化硅纳米颗粒,杂质已去除干净,这时的硅烷通过共价键的方式链接于二氧化硅纳米颗粒表面。

第三步:体系转移

改性完成后,二氧化硅纳米颗粒分散于乙醇体系中,采用共沸蒸馏的方法将二氧化硅纳米颗粒从乙醇体系中转移到所需的水体系中。

乙醇和水比例为2:1时,其共沸点为80℃。将改性及提纯后的二氧化硅纳米颗粒和乙醇混合溶液倒入蒸发皿中,按照比例加入足量的去离子水,通过磁力搅拌器600rpm搅拌速度快速搅拌均匀,同时将混合物加热至80℃,通过共沸的方法将乙醇去除。当乙醇蒸发完全后,此时二氧化硅纳米颗粒已成功转移到水溶液中。

第四步:分散

根据所需的浓度,加入适量0.5wt%的去离子水,将所得二氧化硅纳米颗粒水溶液进行稀释,配得所需浓度的水基润滑液。

对本发明制作的水基润滑液进行后续摩擦实验。后续摩擦实验条件:立式万能摩擦磨损试验机mmw-1,所用摩擦副为氮化硅自配副,球盘摩擦副,高载荷工况1500mpa,转速207rpm,室温,时间至少3小时。其中,氮化硅自配副为球盘副形态,转速207rpm,滑移速度0.5m/s,氮化硅球直径为9.525mm,氮化硅圆环表面经过磨削抛光等加工环节后,其表面粗糙度为3μm。

实验结果由图1可知,与纯水溶液、未改性和辛基改性的二氧化硅纳米颗粒水溶液相比,氨基改性的二氧化硅纳米颗粒水溶液的摩擦系数在摩擦过程中呈下降趋势,而且在一定时间后可进入摩擦系数0.1以下的稳定摩擦期,润滑效果具有显著优势。该氨基改性纳米颗粒水溶液润滑与纯水润滑相比,陶瓷球磨斑直径(wsd)可减少45%。再对氨基改性二氧化硅纳米颗粒水溶液进行最优浓度的探究,如图2所示,由摩擦曲线趋势可知,低浓度下效果更佳,并且0.5wt%浓度与1wt%相比,摩擦系数下降更快,进入平稳期更早,0.5wt%的稳定摩擦系数低至0.074,而且其磨斑直径相比1wt%浓度可减少26%。综合来看,0.5wt%氨基改性二氧化硅纳米颗粒水溶液在高载荷具有最佳的减摩抗磨性能和润滑效用。

再根据图3的sem电镜图可知,(a)和(b)图分别论证了纳米颗粒可通过填埋机制和成膜机制发挥其优异的减摩抗磨性能。二氧化硅纳米颗粒在作为水润滑添加剂的摩擦过程中,不仅可以填充摩擦表面的凹坑,使表面更为光滑从而减小摩擦,并且高载荷下纳米颗粒还能在陶瓷表面形成一层致密的保护膜,分隔并保护摩擦表面,实现良好的润滑效果。润滑液的承载性能得到大幅提高,高载荷下效果尤为显著。因此氨基改性的二氧化硅纳米颗粒可作为极压剂添加到水基润滑剂中,润滑效果显著。

尽管上面结合附图对本发明的功能及工作过程进行了描述,但本发明并不局限于上述的具体功能和工作过程,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可以做出很多形式,这些均属于本发明的保护之内。

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