一种常压下甲烷水合物的制备装置及制备方法与流程

文档序号:17633879发布日期:2019-05-11 00:17阅读:458来源:国知局
一种常压下甲烷水合物的制备装置及制备方法与流程

本发明属于天然气水合物技术领域,具体涉及一种常压下甲烷水合物的制备装置及制备方法。



背景技术:

天然气水合物在世界有广泛的储量,是一种清洁能源,因此具有重要的应用前景。目前对于天然气水合物的研究发现,它的形成条件基本都是在高压低温的环境中,一旦压力降低或温度上升都会导致水合物的快速分解。目前实验室制备甲烷水合物的方法主要有以下几种:

1、气-液界面接触法:即一定压力和温度下,从反应器顶部进气,保持天然气和溶液在界面接触,形成水合物晶核,并向溶液内部扩散,从而形成大量水合物。

2、搅拌法:即在溶液中设置搅拌器来加快气体的溶解,提高溶液中的气体浓度,促进气-液间的相互作用,反应速率增加,诱导时间缩短。

3、喷雾法:即将水分散到气体中,最大程度地扩大气-液接触面积,由于雾化喷嘴的节流效应,可以进一步提高水的过冷度,增大水合物反应的驱动力,即增大水的温度与水合物相平衡温度之差,。

4、孔板鼓泡法:即在反应器中设置微孔孔板,将气体分散到水中,极大地增加了气体在水中的溶解度,扩大了气-液接触面积,加快了水合物成核速率,从而缩短了诱导时间。

以上制备方法的主要原理都是在不同压力和温度环境下,增加气-水接触面积,提高水和反应速率,从而生成稳定的水合物。以上甲烷水合物的制备方法在实验室应用时,主要存在以下问题:

(1)以上各方法均是在高压密闭容器中进行反应,对于实验设备和操作要求较高,一旦外界环境变化,水合物容易分解。

(2)以上各方法在制备水合物时耗时较长,生成水合物时往往需要大量时间,制备受外界环境影响较大,不同实验工况较难重复等缺点。

因此,亟需设置一种适用于实验室常压环境下的甲烷水合物的制备装置及制备方法。



技术实现要素:

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足,提供一种常压下甲烷水合物的制备装置及制备方法。

为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种常压下甲烷水合物的制备装置,包括

用于生成泡沫的发泡单元;

用于提供低温甲烷液体的供液单元;

上端与发泡单元连通、下端与供液单元连通的用于生成甲烷水合物的反应器单元;

用于采集反应器单元内温度、电阻率的数据采集单元。

优选的,所述发泡单元包括气体泵、发泡筒;

所述气体泵的出口通过气相管与发泡筒的一端进行连通,所述发泡筒的另一端与反应器单元的上端进行连通;

所述发泡筒的远离反应器单元的一端上部通过液相管与盛有按一定比例混合的高倍泡沫液和纯水的集液量筒的底部进行连通;所述液相管的底部插入到发泡筒内部,所述液相管的底部设置有喷嘴;

所述发泡筒的远离反应器单元的一端设置有整流网,所述发泡筒靠近反应器单元的一端设置有泡沫发生网。

优选的,所述气体泵出口处的气相管上设置有气相阀门,所述气相阀门后端的气相管上设置有转子流量计;所述液相管上设置有液相阀门。

优选的,所述供液单元包括盛有低温甲烷液体的低温增压罐,所述低温增压罐通过供液导管与反应器单元的下部进行连通;

所述低温增压阀的顶部设置有增压阀;

所述供液导管上设置有排液阀。

优选的,所述反应器单元包括由上到下依次进行可拆卸连接的反应器盖、反应器筒体、储存罐;

所述反应器盖呈顶端封堵的筒体结构,所述反应器盖的顶端设置有排气管;所述反应器盖的侧壁与发泡筒的一端进行连通;

所述储存罐的侧壁通过供液导管与低温增压罐进行连通;

所述反应器筒体的底部设置有不锈钢丝网。

优选的,所述反应器筒体的侧壁上设置有放气阀。

优选的,所述储存罐的底部设置有电子天平。

优选的,所述数据采集单元包括温度传感器、电阻丝和数据记录仪;

所述反应器筒体的侧壁上沿竖直方向均匀设置若干个温度传感器;

所述不锈钢丝网上部的反应器筒体内部沿竖直方向设置有多个电阻丝;

所述温度传感器检测的温度信号、电阻丝的电阻率信号均传递给数据记录仪,所述数据记录仪对采集的数据进行记录、统计。

一种常压下甲烷水合物的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将反应器筒体、储存罐、反应器盖依次通过螺纹进行连接,排气管与大气连通,其他阀门均关闭;

步骤二:打开增压阀向低温增压罐内增压,然后打开排液阀,将低温甲烷液体通过供液导管直接通入储存罐内,通过电子天平记录加入的低温甲烷液体的质量;

步骤三:将高倍泡沫液和纯水按一定比例混合倒入集液量筒中,打开液相阀门将混合液引入液体喷嘴中并流入发泡筒中;同时启动气体泵,通过调整气相阀门的开度控制气体流量大小,并通过转子流量计监测气体流量,使气体进入发泡筒中,通过整流网使气流均匀冲击泡沫混合液体,并将液体吹在泡沫发生网上,形成均匀的泡沫进入反应器盖中;

步骤四:当泡沫从泡沫发生网流出并开始下落时,打开反应器筒体侧壁上的放气阀,平衡体系内的气压,使泡沫持续供应直到充满整个反应器筒体,随后关闭放气阀,此时不锈钢丝网上也布满泡沫;

步骤五:储存罐内低温甲烷液体蒸发的低温气体与不锈钢丝网上的泡沫结合,在不锈钢丝网上生成甲烷水合物;在此过程中,通过温度传感器记录体系内的温度变化,由电阻丝记录体系内的电阻率变化;

步骤六:当低温甲烷液体蒸发完毕后,拆卸储存罐与反应器筒体1,从不锈钢丝网上取出生成的水合物。

本发明的有益效果是:

(1)本发明常压下甲烷水合物的制备装置在常压低温条件下,将低温甲烷液体通入储存罐中,利用发泡装置生成高倍泡沫液,通过低温甲烷蒸气向上运动与泡沫接触发生传热传质的过程中生成甲烷水合物;整个实验过程操作简便,对实验环境要求低,可以在常压下快速制备甲烷水合物,具有耗时短、费用低、实验可重复性高的优点。

(2)本发明常压下甲烷水合物的制备装置对水合物的生成过程进行实时监控,通过温度、质量、电阻率的变化,对水合物生成体系进行实时监控,通过温度传感器判断不同位置的温度变化,通过质量变化记录低温甲烷液体的蒸发速率,可以间接判断水合物体系的含气量,由电阻率变化判断水合物生成的厚度。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。

图1为本发明常压下甲烷水合物的制备装置的结构示意图;

其中,:1-反应器筒体;2-储存罐;3-反应器盖;4-排气管;5-低温增压罐;6-供液导管;7-排液阀;8-增压阀;9-压力表;10-温度传感器;11-电阻丝;12-发泡筒;13-喷嘴;14-泡沫发生网;15-集液量筒;16-气相阀门;17-转子流量计;18-液相阀门;19-气体泵;20-整流网;21-放气阀;22-不锈钢丝网;23-数据记录仪;24-聚乙烯保温板;25-电子天平。

具体实施方式

应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

在本发明中,术语如“上”“下”、“左”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,只是为了便于叙述本发明各部件或元件结构关系而确定的关系词,并非特指本发明中任一部件或元件,不能理解为对本发明的限制。

本发明中,术语如“相连”、“连接”等应做广义理解,表示可以是固定连接,也可以是一体地连接或可拆卸连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的相关科研或技术人员,可以根据具体情况确定上述术语在本发明中的具体含义,不能理解为对本发明的限制。

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图1所示,一种常压下甲烷水合物的制备装置,包括

用于生成泡沫的发泡单元;

用于提供低温甲烷液体的供液单元;

上端与发泡单元连通、下端与供液单元连通的用于生成甲烷水合物的反应器单元;

用于采集反应器单元内温度、电阻率的数据采集单元。

优选的,所述发泡单元包括气体泵19、发泡筒12;

所述气体泵19的出口通过气相管与发泡筒12的一端进行连通,所述发泡筒12的另一端与反应器单元的上端进行连通;

所述发泡筒12的远离反应器单元的一端上部通过液相管与盛有按一定比例混合的高倍泡沫液和纯水的集液量筒15的底部进行连通;所述液相管的底部插入到发泡筒12内部,所述液相管的底部设置有喷嘴13;

所述发泡筒12的远离反应器单元的一端设置有整流网20,所述发泡筒12靠近反应器单元的一端设置有泡沫发生网14。

优选的,所述气体泵19出口处的气相管上设置有气相阀门16,所述气相阀门16后端的气相管上设置有转子流量计17;所述液相管上设置有液相阀门18。

使用时,将高倍泡沫液和纯水按一定比例混合倒入集液量筒15中,打开液相阀门18将混合液引入液体喷嘴13中并流入发泡筒12中;通过气体泵19和气相阀门16控制气体流量大小,气体从一端进入发泡筒12中,通过整流网20使气流均匀冲击泡沫混合液体,并将液体吹在泡沫发生网14上,形成均匀的泡沫进入反应器单元中。

进一步优选的,所述泡沫发生网14与发泡筒12进行可拆卸式连接,即便于更换具有不同目数的泡沫发生网14,从而能够形成不同发泡倍数和大小的泡沫。

优选的,所述供液单元包括盛有低温甲烷液体的低温增压罐5,所述低温增压罐5通过供液导管6与反应器单元的下部进行连通;

所述低温增压阀5的顶部设置有增压阀8;

所述供液导管6上设置有排液阀7。

进一步优选的,所述低温增压罐5的顶部设置有压力表9和液位计,以检测低温增压罐5内的压力以及液体的液位。

使用时,打开增压阀8向低温增压罐5内增压,然后打开排液阀7,将低温甲烷液体通过供液导管6直接通入反应器单元内。

进一步优选的,所述供液导管6包裹有绝缘保护层,减少热量向外界的损失。

优选的,所述反应器单元包括由上到下依次进行可拆卸连接的反应器盖3、反应器筒体1、储存罐2;

所述反应器盖3呈顶端封堵的筒体结构,所述反应器盖3的顶端设置有排气管4,用于排出蒸发的低温液体,其中排气管4上设置有阀门;所述反应器盖3的侧壁与发泡筒12的一端进行连通;

所述储存罐2的侧壁通过供液导管6与低温增压罐5进行连通;储存罐2用于储存进入的低温甲烷液体,并减少热量损失;

所述反应器筒体1的底部设置有不锈钢丝网22;具体地,不锈钢丝网22粘接在反应器筒体内壁上,同时不锈钢丝网22的目数可以调节;从发泡单元进入的泡沫收集在不锈钢丝网22上,与低温甲烷液体产生的蒸气形成水合物;即不锈钢丝网22主要用于收集泡沫并且让低温甲烷蒸气通过,便于在不锈钢丝网22上形成水合物,方便后期水合物质量和体积的测量;

进一步优选的,所述反应器盖3的底部设置有内螺纹,所述储存罐2的顶部设置有内螺纹,所述反应器筒体1的两端均设置有外螺纹;所述反应器筒体1的两端与反应器盖3、储存罐2分别进行螺纹连接。

进一步优选的,所述反应器筒体1采用透明的有机玻璃制成,方便观察体系内泡沫的变化。

优选的,所述反应器筒体1的侧壁上设置有放气阀21,用于平衡体系的内的压力,方便引入泡沫。

优选的,所述储存罐2的底部设置有电子天平25,主要用于记录体系的质量变化。

进一步优选的,所述储存罐2与电子天平25之间设置有聚乙烯保温板24,减少电子天平25和储存罐2之间的热量交换。

优选的,所述数据采集单元包括温度传感器10、电阻丝11和数据记录仪23;

所述反应器筒体1的侧壁上沿竖直方向均匀设置若干个温度传感器10,用于测量体系内轴向位置的温度分布;

所述不锈钢丝网22上部的反应器筒体1内部沿竖直方向设置有多个电阻丝11;

所述温度传感器10检测的温度信号、电阻丝11的电阻率信号均传递给数据记录仪23,所述数据记录仪23对采集的数据进行记录、统计。

在施加泡沫之前,反应器单元内的介质为空气,此时没有导电介质存在,电阻丝11的电阻率为最大值,当底部开始通入低温甲烷液体,并同时开始施加泡沫时,由于泡沫中携带的水分和低温甲烷液体蒸发的水分覆盖电阻丝11后,电阻丝11的导电性能增强,此时电阻率下降,经过短暂的热交换后,在不锈钢丝网22上方开始形成水合物,此时减少了离子运动的通道,离子之间不能很好地连通,此时电阻丝11的电阻率会上升,因此证明了水合物的存在;同时通过检测不同位置处电阻丝11电阻率的变化,就能证明水合物的存在位置,进而获取生成的水合物的厚度。

一种常压下甲烷水合物的制备方法,包括以下步骤:

步骤一:将反应器筒体1、储存罐2、反应器盖3依次通过螺纹进行连接,排气管4与大气连通,其他阀门均关闭;

步骤二:打开增压阀8向低温增压罐5内增压,然后打开排液阀7,将低温甲烷液体通过供液导管6直接通入储存罐2内,通过电子天平25记录加入的低温甲烷液体的质量;

储存罐2内的低温甲烷液体与环境换热,,形成低温甲烷蒸气(bog)并缓慢向上蒸发,当到达不锈钢丝网22时,与上面的泡沫区域充分接触,发生传热和传质;

步骤三:将高倍泡沫液和纯水按一定比例混合倒入集液量筒15中,打开液相阀门18将混合液引入液体喷嘴13中并流入发泡筒12中;同时启动气体泵19,通过调整气相阀门16的开度控制气体流量大小,并通过转子流量计17监测气体流量,使气体进入发泡筒12中,通过整流网20使气流均匀冲击泡沫混合液体,并将液体吹在泡沫发生网14上,形成均匀的泡沫进入反应器盖3中;

步骤四:当泡沫从泡沫发生网14流出并开始下落时,打开反应器筒体1侧壁上的放气阀21,平衡体系内的气压,使泡沫持续供应直到充满整个反应器筒体1,随后关闭放气阀21,此时不锈钢丝网22上也布满泡沫;

步骤五:储存罐2内低温甲烷液体蒸发的低温气体与不锈钢丝网22上的泡沫结合,在不锈钢丝网22上生成甲烷水合物;在此过程中,通过温度传感器10记录体系内的温度变化,由电阻丝11记录体系内的电阻率变化;

低温甲烷气体与泡沫发生传热传质的具体过程如下:

储存罐2中的低温甲烷液体与环境换热,形成低温蒸气(bog)并缓慢向上蒸发,当到达不锈钢丝网22时,与上面的泡沫区域充分接触,发生传热和传质,整个过程大致分为四个阶段:

第一阶段,低温蒸气(bog)接触泡沫后,由于温度过低(低于-100℃)和气流的影响,泡沫破裂,同时提高了低温蒸气(bog)的温度(-100℃至-80℃左右);

第二阶段,低温蒸气(bog)与液膜发生反应直接形成水合物,由于液膜厚度(100nm左右)较薄且充分接触,而且有一定的过冷度,生成速度较快,大约1分钟左右;

第三阶段,低温蒸气(bog)温度继续上升(大于-70℃),将液态水凝结变为固体,呈现冰雪状;

第四阶段,大于0℃的低温蒸气(bog)持续上升,一部分留在气泡中,增大了气泡体积,一部分溢出泡沫区域,通过排气管4扩散到环境中;

步骤六:当低温甲烷液体蒸发完毕后,拆卸储存罐2与反应器筒体1,从不锈钢丝网22上取出生成的水合物。本发明常压下甲烷水合物的制备装置在常压低温条件下,将低温甲烷液体通入储存罐中,利用发泡装置生成高倍泡沫液,通过低温甲烷蒸气向上运动与泡沫接触发生传热传质的过程中生成甲烷水合物;整个实验过程操作简便,对实验环境要求低,可以在常压下快速制备甲烷水合物,具有耗时短、费用低、实验可重复性高的优点。

本发明常压下甲烷水合物的制备装置对水合物的生成过程进行实时监控,通过温度、质量、电阻率的变化,对水合物生成体系进行实时监控,通过温度传感器判断不同位置的温度变化,通过质量变化记录低温甲烷液体的蒸发速率,可以间接判断水合物体系的含气量,由电阻率变化判断水合物生成的厚度。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

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