一种木醋液高效分离工艺的制作方法

本发明涉及一种木醋液分离工艺，特别是涉及一种木醋液高效分离工艺。

背景技术：

将农作物秸秆，果核壳，和一些树枝等炭化以生产有机肥是具有国家重要战略意义的工作。但是这一工作目前还难于顺利开展，其最主要的原因就是在这一过程中必须对炭化过程喷淋大量的水，因此产生了大量的木醋液。而目前还没有切实可行的手段加以利用和处理木醋液以实现其高效资源化。

木醋液含有分子量分布极广的有机物，这些有机物的碳原子数可以从一个到几十个不等。这就造成这些有机物的物理性质和化学性质可以分布在一个很广的范围。同时，除少数有机物浓度稍高，如甲醇可达2%至5%，醋酸可达10%至15%，其他大多数有机物浓度都很低，往往不到1%。木醋液中总的有机物含量可以在一个很大的范围里变化，如从15%到30%左右，其他都是水。这么低浓度的含有非常广分布的有机物水溶液要想用常规的低成本的技术方法加以分离是非常困难的。

木醋液被开发出了许多用途，如用作农作物的杀虫剂，杀草剂，用于家禽饲养业以杀菌，除臭，等等。然而由于木醋液所含有机物浓度太低，含水量太高，造成其经济价值较低，推广应用困难。如果使用木醋液的地方距离生产的地方稍远，那木醋液的运费很容易超过木醋液本身的价值。

木醋液中含有许多极有价值的有机物，这些有机物往往很难通过正常的化工过程获得。且当这些极有价值的有机物以很低的浓度存在于木醋液中时，也使得它们根本无法被利用。

综上所述，要想大量地将农作物秸秆，果核壳，和一些树枝等炭化以生产有机肥就必须要有效地处理与利用这一过程中产生的大量的木醋液，而要想有效地处理与利用这一过程产生的大量的木醋液，就必须以非常经济的手段将木醋液浓缩，并提取出人们所需要的有机化合物组份。而木醋液的浓缩过程中所得到的大量的水必须能被有效地净化，以使其可以循环使用。

到目前为止，人们开发了不少技术来处理木醋液。但大部分都是对木醋液加以简单蒸馏或精馏，以去除木醋液中的木胶油等脏物质，以达到净化木醋液的目的（一种木醋液精制设备,申请公布号cn104650939a；一种木醋液蒸馏装置，申请号201910128153.7；木醋液的精制分离装置，申请公布号cn106811225a；木醋液蒸馏装置及蒸馏方法，申请公布号cn106823436a）。只有少数预处理木醋液用于其他目的，如有专利（一种高效提取木醋液中酚类提取物的方法，申请号：申请号201710543474.4）想从木醋液中通过萃取方法提取有机酚。也有专利（一种木醋液在制备燃料油中的应用,授权公告号cn101962562b）欲利用木醋液制取生物燃料。专利（一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制,申请公布号cn105441101a）则对木醋液采用酶解-蒸馏-吸附联合方法进行精制，以得到一些特殊液体用以特殊场合。这些过程都是基于经过简单蒸馏或精馏净化后的有机物浓度很低的木醋液，效率很低，难于推广应用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种木醋液高效分离工艺，本发明采用一个带有多条侧线采出口的粗分精馏塔，以最低的能秏把木醋液原液切割分离成几股具有完全不同特征的液体。粗分馏塔塔顶出来的轻组分经过一级冷凝和二级冷凝进行收集，在塔底的重组份物流进入萃取塔以分离木醋液里面的有效组分，再经过溶剂再生塔实现溶剂的再生和获得纯度较高的目标产物，本发明可以获得种类丰富且品质较高的木醋液馏出物。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种木醋液高效分离工艺，所述工艺的装置包括有木醋液粗馏塔、醋酸脱轻塔、醋酸脱重塔、萃取塔、溶剂再生塔及粗馏塔冷凝装置；

包括以下工艺过程：

木醋液粗馏塔塔顶经过一级冷凝和二级冷凝获得轻组分，一级冷凝下部设有回流管将重组分回流回粗馏塔；木醋液粗馏塔塔中部出来的多组分馏出液进入醋酸脱轻塔，从塔顶馏出轻组分，塔底的重组分进入醋酸脱重塔进一步分离各组分；醋酸脱重塔的上部出的是精醋酸，下部出的是重组分；木醋液粗馏塔内的重组份从塔底去往萃取塔，木醋液粗馏塔以较低能耗把木醋液原液切割分离成几股具有完全不同特质液体，含有有效组分的富溶剂从塔顶出来；木醋液粗馏塔内的重组份向塔底走，在塔底得到最重的组份，塔顶得到最轻的组份，而中间侧线，侧线数大于等于1，则得到不同沸点范围的馏分；从萃取塔顶出来的组分进入溶剂再生塔，进行有用组分和溶剂的分离，从而获得新鲜溶剂和目标产品。

所述的一种木醋液高效分离工艺，所述木醋液粗馏塔进料口上下侧面设置侧线采出口，这些侧线采出口为一个，或多个。

所述的一种木醋液高效分离工艺，所述木醋液粗馏塔操作在负压下，或操作在常压和微正压下。

所述的一种木醋液高效分离工艺，所述木醋液粗馏塔操作温度，即塔顶/塔底温度，以及塔的操作压力下，塔顶/塔底产品处于热力学平衡状态。

所述的一种木醋液高效分离工艺，所述木醋液粗馏塔釜温度在120度至280度之间，视塔的操作压力和塔底产品组成而定。

本发明的优点与效果是：

本发明提供一种获取木醋液有用组分的高效分离工艺。本发明的最关键的就是第一步采用一个带有多条侧线采出口的粗分精馏塔，以最低的能秏把木醋液原液切割分离成几股具有完全不同特征的液体。该塔进料口上下均设置侧线采出口，这些侧线采出口可以为一个，也可以为多个。木醋液原液被送进这个塔后，重组份向塔底走，在塔底得到最重的组份，塔顶得到最轻的组份，而中间侧线则得到不同沸点范围的馏分。粗分馏塔塔顶出来的轻组分经过一级冷凝和二级冷凝进行收集，在塔底的重组份物流进入萃取塔以分离木醋液里面的有效组分，再经过溶剂再生塔实现溶剂的再生和获得纯度较高的目标产物，本发明可以获得种类丰富且品质较高的木醋液馏出物。

附图说明

图1为本发明总体工艺路线示意图。

具体实施方式

下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。

为了达到能大规模，低成本的处理木醋液，本发明采用一套连续操作的精馏-吸附-萃取工艺，包括包括木醋液粗馏塔、醋酸脱轻塔、醋酸脱重塔、萃取塔、溶剂再生塔五个主要的塔及粗馏塔顶的冷凝工艺。其中最关键的就是第一步采用一个带有多条侧线采出的精馏塔，以最低的能秏把木醋液原液切割分离成几股具有完全不同特征的液体。在此我们把它称为粗分馏塔。

本发明图一为工艺流程示意图。木醋液粗馏塔c1进料口上下均设置侧线采出口，这些侧线采出口可以为一个，也可以为多个。木醋液原液被送进这个塔后，重组份向塔底走，在塔底得到最重的组份，塔顶得到最轻的组份，而中间侧线则得到不同沸点范围的馏分。

现在以一个提取醋酸，并脱除水的过程加以说明。

木醋液中含有10%左右的醋酸，80%左右的水，其他为分子量分布极广，沸点分布极广的各种有机化合物。将木醋液送进粗分馏塔c1后，通过适当地控制粗分馏塔的操作压力和塔底温度，可以使绝大部分（95%以上）的醋酸从塔底蒸出来。在粗分馏塔的提馏段（进料口与塔底之间）设置一个侧线采出口，就可以获得以醋酸为主的一股物流，再把这股物流送到醋酸的精制装置，如本发明图一中的醋酸脱轻塔c2和醋酸脱重塔c3，就可以得到纯度很高的精醋酸。

醋酸的沸点是117.9度。在粗分馏塔进料口与塔底之间（称为提馏段）设一个侧面采集口以获得以醋酸为主的物料，塔底所剩物料必然是沸点比醋酸高的重组份。而大部分水和比水沸点低的有机物必然向进料口以上移动。有些有机物，如苯酚，它们的沸点很高（苯酚为182度），但它们能与水形成沸点较低（不到100度）的共沸物。这些共沸物也会被蒸馏到粗分馏塔的进料口以上。

由于塔底的重组份在温度过高时可能焦化，有的甚至可能发生分解。同时，在这股重组份物流中，固体杂质的浓度也比较高。因此，如果要对塔底的重组份物流进一步加工分离以提取出所需要的有机化合物，应该优先考虑采用液/液萃取工艺，如图一中c4、c5塔所示。

走到进料口以上的大部分是水，少部分是轻组分和与水形成低沸点共沸物的有机物。在粗分馏塔的进料口至塔顶（称为精馏段）设一个侧线采集出口就可以获得以水为主（水含量可达90%以上）的一个组分物流。由于量比较大的醋酸已被完全从提馏段采出，这股水已接近于中性（ph值在7附近），因此，它完全可以被循环回系统利用。

经过粗分馏塔精馏段的侧采口后能继续走到塔顶的主要是沸点比水低的轻组份以及一部分水。这部分物料以汽相蒸出塔顶以后被冷凝成液相，一部分打回粗分馏塔形成回流，另一部分则作为产品采出。为了得到最浓的轻组份物流，塔顶应设置两级或多级冷凝器。第一级冷凝器（a1）自然冷下以水为主的物流。这股物流一部分被打回粗分馏塔形成回流，一部分作为产品采出。而在二级冷凝器（或二级以后的冷凝器,a2）所冷却下来的液体则是轻组份浓度很高的水溶液。

综上所述，粗分馏塔进料口上下（精馏段和提馏段）可以设多个侧线采出口，精馏段侧采口除水以外，主要采出轻组份多的馏分，提馏段侧采口主要采出重组份多的馏分。这些不同的馏分可以以不同的比例相混合以得到具有不同功用的浓缩木醋液，以适应不同应用场合的需要。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。