一种高碱值磺酸镁清净剂及其制备方法与流程

本发明属于润滑油添加剂技术领域，特别涉及一种高碱值磺酸镁清净剂及其制备方法。

背景技术：

随着我国工业的不断发展，大型重质油发电机和透平机的应用越来越广泛，其所用的原料油--渣油、重质燃料油和高含硫燃料油等油品用量也越来越大。然而重质燃料油中的钒引起的腐蚀和硫、氮燃烧物引起的酸腐蚀以及对环境的污染，已成为当前必须解决的一项迫切任务，并已引起了各界广泛的重视。

高碱值磺酸镁酸中和能力强，防锈性能优异。对发动机生成的漆膜和积碳有很强的吸附作用，主要用于调制高档内燃机油，减缓油品氧化，减少发动机磨损腐蚀，延长油品和发动机使用寿命。

现有技术中关于高碱值磺酸镁的制备有相关公开。例如，申请号为cn201410538924.7的中国发明专利公开了一种超高碱值磺酸镁添加剂及其制备方法，该超高碱值磺酸镁添加剂主要由有机溶剂、基础油、甲醇、烯基琥珀酸酐、氧化镁、重烷基苯磺酸、水、冰醋酸和燃料油制成，并在制备过程中通入二氧化碳。该超高碱值磺酸镁添加剂的碱值(tbn)达600mgkoh/g以上，镁含量达14.0wt％以上，100℃粘度为40-200cst，结构稳定、粘度小、油溶性好等特点，使用方便。制备方法为：在有机溶剂中，甲醇、冰醋酸和烯基琥珀酸酐共同作用下，使氧化镁与烷基苯磺酸进行中和反应，再进行碳酸化反应，生成超高碱值烷基苯磺酸镁胶体，经过过滤和蒸馏，最终得到超高碱值磺酸镁添加剂。

现有制备方法中氧化镁利用率低，造成产能低，收率低。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明提供了一种高碱值磺酸镁清净剂及其制备方法。本发明的高碱值磺酸镁清净剂含有高碱值硫化烷基酚钙，利用高碱值硫化烷基酚钙的高分散性能提高氧化镁的利用率，从而提高产能和收率。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提供了一种高碱值磺酸镁清净剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

将溶剂促进剂、基础油一次加入反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为500r/min；

一次加入有机酸，将反应釜升温至40～45℃；

分四次等量加入氧化镁，搅拌3～5min后恒温搅拌并通入酸性气体，气体量与氧化镁质量匹配，每次通入气体时间1.5～2h；

通入酸性气体结束后将反应釜升温至150℃，减压蒸馏，除去所有溶剂，减压至闪点合格停止减压，加入适量助滤剂压滤，得到高碱值磺酸镁清净剂。

前述的制备方法，其特征在于，按照重量百分比计，所述溶剂促进剂的加入量为49％，所述基础油的加入量为19％，所述氧化镁的加入量为9％，所述酸性气体的加入量为7％，所述有机酸的加入量为16％。

前述的制备方法，其中，所述溶剂促进剂由第一溶剂促进剂，第二溶剂促进剂，第三溶剂促进剂以及第四溶剂促进剂组成，其中，第一溶剂促进剂，第二溶剂促进剂，第三溶剂促进剂以及第四溶剂促进剂的质量比为39:7:1:2。

前述的制备方法，其中，所述第一溶剂促进剂选自甲苯、丁醇、溶剂油、乙二醇、甲醇、乙醇中的一种或两种的混合物；所述第二溶剂促进剂为烯酐；所述第三溶剂促进剂为硫化烷基酚钙；所述第四溶剂促进剂为甲酸。

前述的制备方法，其中，所述基础油包括150sn或者150n。

前述的制备方法，其中，所述有机酸为烷基苯磺酸。

前述的制备方法，其中，所述酸性气体为二氧化碳。

前述的制备方法，其中，所述助滤剂为硅藻土助滤剂。

借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：本发明的高碱值磺酸镁清净剂通过新加入促进剂高碱值硫化烷基酚钙。高碱值硫化烷基酚钙具有良好的分散性，可以促进碳酸镁在体系内均匀分散，促进反应持续进行，增加有机酸与碳酸镁的反应几率，提高了碳酸镁的利用率，减少原料消耗和原料剩余，提高产能和收率。原生产技术碳酸镁利用率为70-80％，产品收率为70-76％。本发明的工艺碳酸镁利用率为76-85％，产品收率≥85％，明显由于原有工艺。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1为根据本发明实施例1的制备方法得到的高碱值磺酸镁清净剂的红外谱图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例及附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

实施例1

按照重量份计，将39份甲苯、7份烯酐、1份高碱值硫化烷基酚钙以及2份甲酸和基础油150sn19份一次加入反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为500r/min，一次加入烷基苯磺酸16份，将反应釜升温至43℃；分四次等量加入9份氧化镁，搅拌3～5min后恒温搅拌并通入二氧化碳，气体量与氧化镁质量匹配，每次通入气体时间1.5h；通入二氧化碳结束后将反应釜升温至150℃，减压蒸馏，除去所有溶剂，减压至闪点合格停止减压，加入适量硅藻土助滤剂压滤，得到高碱值磺酸镁清净剂。

对比实施例1

将39份甲苯、7份烯酐以及2份甲酸和基础油150sn18份一次加入反应釜内，开启搅拌，搅拌转速为500r/min，一次加入烷基苯磺酸15份，将反应釜升温至43℃；分四次等量加入9份氧化镁，搅拌3～5min后恒温搅拌并通入二氧化碳，气体量与氧化镁质量匹配，每次通入气体时间1.5h；通入二氧化碳结束后将反应釜升温至150℃，减压蒸馏，除去所有溶剂，减压至闪点合格停止减压，加入适量硅藻土助滤剂压滤，得到磺酸镁清净剂。

试验例1产品性能比较

将实施例1和对比实施例1得到的磺酸镁清净剂进行性能检测，其中，tbn(mg/g)的测定参考astmd2896，v100℃(mm²/s)参考astmd445，浊度(ntu)参考q/ths-23，s(％)参考sh/t0303，结果见表1。

表1各产品性能比较

注：表1中样品1～3是指根据对比实施例1的方法得到的三个批次的产品；试验1～3为根据实施例1的方法得到的三个批次的产品。

试验例2红外谱图分析

对实施例1得到的磺酸镁清净剂成品进行红外谱图分析，结果见图1。由图1的结果分析可知，该产品的红外谱图在波数850cm^-1和720cm^-1附近均有特征吸收。新改进工艺可以达到原工艺的技术指标。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。