专利名称：自动流转式连续法生产氯化石蜡及氯烃工艺和主要装置的制作方法
自动流转式连续法生产氯化石蜡及氯烃的工艺属于有机化学的制造方法。
现行的生产氯化石蜡的传统工艺是间歇法生产，将熔融石蜡或液体石蜡在小于0.1MPa压力，在低于95℃温度以下通氯气，待比重增加到一定值，即达到所要求的含氯量时，通压缩空气吹扫，除去氯化氢气，即得产品。此工艺存在下列缺陷，一是生产周期长(一般每一锅从投料生产到制得成品需要30～40小时)，生产能力低，满足不了日趋增长的社会需求;二是氯气利用率低，只有75～80%，其余部分排入大气，即浪费原料又污染环境;三是间歇法生产氯化石蜡工艺对原料油的要求高，必须选用纯度95%以上的正构烷烃(石蜡)成本高、来源少，阻碍了生产的发展。
为了克服现行生产工艺存在的缺点，寻求连续化生产工艺，寻求能适应多品种油类作为原料的工艺方法，成了我们的研究课题。经过反复的试验研究，终于试制成功“自动流转式连续法生产氯化石蜡或氯烃”的新工艺。
本发明的主要流程分为四个工艺，一是原料油精制，二是供氯工序，三是氯化工序，四是吸收工序。其中原料油精制。供氯及吸收工序，均为公知的现有技术，恕不赘述。
图1为氯化工序的流程图。
原料油从高位槽(1)进入反应锅(13)，氯气由氯气分离器(14)通入反应锅底部，与原料油接触后即起氯化反应，反应液液位不断上升，液位到达出气管口时，反应液由氯化反应生成的氯化氢气体带入气液分离器(2)，尾气(含氯气及氯化氢气)进入反应器(9)，反应液则进入反应器(7)底部。在该器的反应液中，再通入新鲜氯气，气液连续输入该器，连续自该器顶部自动入气液分离器(3)中，尾气则从器顶与(2)而来的尾气同时进入反应器(9)，反应液则进入反应器(8)的底部，进行第三次通氯，以便进一步氯化。
从(9)到(10)为一组反应器，装满瓷圈，以增加气液两相的接触面积，且反应液与含氯尾气同向流动，相邻两反应器依其压差自动流转。
从反应器(10)出来的反应液中，因含有多量的氯化氢。再进入反应器(11)、(12)，用自空气分配器(15)来的压缩空气连续吹扫，从分离器(6)出来的反应液(即为成品氯烃)流入成品贮(16)中，而从分离器(5)、(6)出去的尾气，去吸收工序用水或淡氯化氢液吸收，制成副产盐酸。
在反应过程中，反应锅内压力控制在小于0.1MPa(即压力足以克服系统内的阻力而维持反应)，温度控制在90℃～95℃。原料油与氯气的流量比(体积流量)保持在当生产氯化石蜡-42产品时为1∶350～400当生产氯化石蜡-52产品时为1∶520～600由于物料在反应锅中停留时间短，反应不完全，为此将反应锅出来的反应液，经气液分离器，反应液与混合气再进入一组串联安装的反应器。反应器的结构如图2所示，它是带有夹套(2)的圆筒形反应器，上下两端装有法兰(1)，内筒(3)的下端装有多孔板(6)，在多孔板上乱堆瓷圈(4)，以增加气液两相接触面积。夹套内通冷却水，以维持反应温度，冷却水由接管(5)进出。
在反应器中，气液两相同向流动，反应器串联安装，根据氯化程度决定串联反应器的数量。反应器的进出口采用玻璃或透明材料。反应器外围装有日光灯，在光的催化作用下进一步加速氯化反应。
反应器的工艺条件进口第一只反应器的压力小于0.1MPa，一般控制在0.05～0.09MPa之间，两相邻反应器依其压差自动流转。
所有反应器中反应温度不超过95℃，一般控制在80～90℃利用本工艺制成的氯化烃类产品，具有冰点低，阻燃性强，互溶性好，加热减量小等优点，可代替次邻苯二甲酸二辛酯，二丁酯，作为塑料的增塑剂。
与现行的间歇法生产工艺相比，本发明具有生产能力大(整个氯化反应可在15分钟完成)，氯气利用率高(可达98%左右)，对环境污染小。另外本工艺对原料油的要求范围较宽，除了可用液体石蜡和固体石蜡外，还可以用其它灯用煤油、轻煤油、油墨油、含蜡油等直链混合烃类，开拓了原料市场。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1经精制处理的特种油墨油，以流量0.4升/分通入300升的反应锅，氯气的流量控制在220升/分，锅内压力0.06MPa，反应温度95℃，由反应锅出来的反应液，自动流转入14只串联安装的反应器。经15分钟后，即可得呈淡黄的氯烃产品氯化石蜡-52。
实施例2液体石蜡油以流量0.51升/分通入300立升的反应锅，氯气流量180升/分，锅内压力0.09MPa，反应温度在90℃。由反应锅出来的反应液，自动流入12只串联安装的反应器，经15分钟后，可得产品氯化石蜡-42。
权利要求
1.一种生产氯化石蜡及氯烃的工艺，其生产方法是将石蜡在小于0.1MPa压力，在低于95℃的温度下通氯气，待比重增加到一定值时，即达到所要求的含氯量时，通压缩空气吹扫，除去氯化氢气体。其特征在于经过精制的原料油与氯气，通过反应锅生成泡沫状反应液，经气液分离器及一组圆筒形反应器，氯化反应的整个过程为自动流转连续进行。
2.按权利要求1所述的自动流转式连续法生产氯化石蜡及氯烃的工艺，其反应锅的工艺条件为控制原料油氯气的体积流量比当生产氯化石蜡-42产品时为 1∶350～400当生产氯化石蜡-52产品时为 1∶520～600
3.按权利要求1所述的工艺，其第一只圆筒形反应器的工艺条件为操作压力小于0.1MPa一般控制在0.05～0.09MPa操作温度在80℃～90℃反应液与氯气在器内同向流动，两相邻反应器依其压差自动流转。
4.按权利要求1所述的生产工艺，所用的原料油除通用的液体石蜡及固体石蜡外，还可以用其它直链混合烃油类。
5.自动流转式连续法生产氯化石蜡及氯烃所需的反应器其特征为带有夹套的圆筒形反应器，夹套内通冷却水，容器下端装有多孔板，其上乱堆瓷圈，反应器串联安装。
全文摘要
自动流转式连续法生产氯化石蜡及氯烃的生产工艺，是将氯气和直链混合烃油类，通过反应锅及一组串联安装的圆筒形反应器，连续进行反应。产生的氯化氢气体用水或淡盐酸吸收副产盐酸，使氯气的利用率高达98％。利用本工艺将大幅度提高生产能力，减轻劳动强度。本工艺所使用的原料油，除通常使用的液体石蜡及固体石蜡外，还可以用其它直链混合烃油类。开拓了生产途径。产品可用于增塑剂，润滑油、机油等的添加剂，阻燃剂等。
文档编号C10G73/38GK1033643SQ87108178
公开日1989年7月5日 申请日期1987年12月18日 优先权日1987年12月18日
发明者楼存宝 申请人:楼存宝