专利名称：环烷酸钼及其钼硫抗磨剂的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及属于同一发明构思的一种制备环烷酸钼的新工艺，以及将环烷酸钼和硫化物混合制备成润滑油复合抗磨添加剂的一种工艺方法。
美国专利USP3，402，188文献提供了环烷酸钼的乙酰丙酮法制备工艺，因这一方法采用的乙酰丙酮助剂价格昂贵，故难以形成工业化生产规模。另一方面，润滑油抗磨添加添剂现有二烷基硫磷酸锌(ZDTP)、胺荒酸钼(MoDTe)等，其中硫磷酸锌不能用于不允许出现磷、锌元素的润滑场合;胺荒酸钼油溶性差，价格昂贵。
本发明的目标之一是提供一种成本经济而适合于工业生产的环烷酸钼制备新工艺。本发明的另一个目标是提供将环烷酸钼和硫化物混合成具有较高抗磨性能的环烷酸钼硫复合抗磨添加剂的制备工艺。
本发明目标之一的实施方案是采用环烷酸和三氧化钼(Mo03)为主要原料经复分解反应制得环烷酸钼，具体工艺步骤为(1)将环烷酸加入氢氧化钠水溶液后加热搅拌使之皂化成环烷酸钠溶液;加入的环烷酸和氢氧化钠摩尔比为1∶(≥1);
(2)将三氧化钼(Mo03)加入到氢氧化钠水溶液中形成钼酸溶液;加入的三氧化钼和氢氧化钠的摩尔比为1∶(≥2);
(3)将钼酸钠溶液加入至环烷酸钠溶液内，并滴入一定的水、石油醚和苯溶剂，然后边搅拌边滴加盐酸，直至溶液的PH值达到6.5上下;
(4)分去水层，油层用水洗涤，至水层呈现中性;
再放掉洗涤水并过滤，随之将滤液蒸发掉溶剂即得到紫色透明的环烷酸钡油状液。
其部份实施例如下实施例1(1)取500克氢氧化钠制成50%浓度的水溶液。再往里加入250克环烷酸，加热维持在35至45℃温度下搅拌使之皂化形成环烷酸钠溶液;
(2)取250克氢氧化钠制成浓度为50%的水溶液，再往里加450克三氧化钼形成钼酸钠溶液;
(3)将上述环烷酸钠溶液和钼酸钠混和，加热维持在40至50℃温度下循序滴入2000毫升水，5000毫升石油醚和2500毫升苯溶剂，再边搅拌边加入浓度为10%的盐酸，直至溶液的PH值呈6.5左右;
(4)分去水层，水洗至水层呈中性，再放掉洗涤水，蒸发溶剂即得环烷酸钼紫褐色油状液3980克。
实施例2用轻汽油代替石油醚和苯作溶剂，其他条件同实施例1。
实施例之3用37%浓盐酸代替10%稀监酸，其他条件同实施例1。
本发明目标之二的实现是将环烷酸钼和硫化物按重量比例1∶0.2至1∶1进行混合，可加热搅拌以助溶解;硫化物可采用二苄二硫或者多硫化异丁烯等。最佳混合比例为2∶1，即环烷酸钼二个重量单位和一个重量单位的硫化物相混合;由此混合产生的即是环烷酸钼硫复合抗磨添加剂。
环烷酸钼硫复合抗磨添加剂的抗磨性能略逊于二烷基硫磷酸锌，优于胺荒酸钼;并且油溶性好，可与任何比例的基础油混合。表1至表3显示了环烷酸钼硫复合抗磨添加剂与其他抗磨添加剂的对比试验结果。
权利要求
1.制备环烷酸钼的一种工艺方法，其特征在于采用环烷酸和三氧化钼为主要原料，具体工艺步骤为a.将环烷酸加入氢氧化钠水溶液中后加热搅拌使之皂化成环烷酸钠溶液；加入的环烷酸和氢氧化钠摩尔比为1∶(≥1)；b.将三氧化钼加入氢氧化钠水溶液中形成钼酸钠溶液；加入的三氧化钼和氢氧化钠的摩尔比为1∶(≥2)；c.将环烷酸钠溶液加入钼酸钠溶液后滴入一定量的水，石油醚和苯溶液，使之稀释以便搅拌混合，再边搅拌边滴加盐酸，直至溶液的PH值呈6.5上下；d.分去水层，放去下层水，用水洗涤至水层呈现中性，再放掉洗涤水，并过滤，随后将滤液去掉溶剂制得环烷酸钼油状液。
2.一种制备环烷酸钼硫复合抗磨添加剂的工艺方法，其特征在于将环烷酸钼和硫化物按重量比例1∶0.2至1∶1进行混合，混合时可加热搅拌以助溶解;硫化物可采用二苄二硫或者多硫化异丁烯等。
3.如权利要求5所述的环酸钼硫复合抗磨加剂制备工艺方法，其特征在于环烷酸钼和硫化物的重量比例为1∶0.5。
全文摘要
本发明提供了一种采用环烷酸和三氧化钼为主要原料，经复分解反应后制取环烷酸钼的新工艺，这一工艺方法成本相对经济，适合于工业化生产。本发明还提供了一种将环烷酸钼和二苄二硫、多硫化异丁烯类硫化物混合制成润滑油抗磨添加剂的制备方法，采用这一方法制取的环烷酸钼硫润滑油抗磨添加剂抗磨性能优于二苄二硫、多硫化异丁烯和胺荒酸钼等传统润滑油抗磨添加剂，还适用于不允许出现磷、锌元素而抗磨要求又较高的场合。
文档编号C10M139/00GK1077714SQ9210273
公开日1993年10月27日 申请日期1992年4月14日 优先权日1992年4月14日
发明者陶德华, 冯淑共, 王如霖 申请人:上海工业大学