专利名称：：改进的煤系针状焦的生产工艺的制作方法
技术领域：
：本发明涉及改进的煤系针状焦的生产工艺。中国专利CN8610067.5公开了煤系针状焦的一种新型制取方法，系以煤焦油、煤软沥青或配制沥青为原料，不添加溶剂，仅进行加热及真空闪蒸处理，提取中沸点馏分得纯净油料，再经热缩聚得适于中间相小球体生长的缩聚沥青，然后再在改进的延迟焦化装置中进行焦化处理得煤系针状焦。然而，该方法具有明显缺陷其一，在缩聚反应中容易出现结焦堵塞，致使工业化生产难以进行。其二，针状焦产品收率偏低(重量收率仅达20.5％)，经济性差。本发明的目的是通过改变原料及其生产工艺，提供一种在缩聚反应中不产生结焦堵塞，且收率明显提高的改进的煤系针状焦的生产工艺。本发明的上述目的是采用如下技术方案予以实现的本发明工艺为以除去喹啉不溶物及沥青的一蒽油、二蒽油或蒽油馏份为原料，于温度350-490℃，压力0.5-3.0MPa条件下缩聚，停留时间为6-26小时。由缩聚反应釜流出的缩聚物连同分馏塔底部配入的循环中油(循环比为0.6-3.0)一起送入加热炉，于炉出口温度为390-530℃变温操作，然后进入焦化塔，缩聚物在塔顶压力为0-0.8MPa条件下变压操作，进一步缩聚，生成中间相小球体，然后生长，融并，在塔内停留时间为24-48小时，在最后的1-10小时开始向焦化塔内吹油汽，得针状焦。由于本发明采用了上述技术方案，从而彻底解决了缩聚反应结焦堵塞问题，使工业化生产得以顺利实施。并大幅度提高了产品重量收率，可达40％，具有较好的经济效益。图1为本发明工艺流程图。图2为焦化二十四小时变压曲线图。图3为焦化四十小时变压曲线图。以下参照图1-3及实施方式和实施例对本发明予以评述本发明具体工艺为一蒽油、二蒽油或其混合物料(已分离出沥青)或蒽油馏份同分馏塔下部的重油经1#加热炉加热后一起进入4#反应器，在温度350-490℃，压力0.5-3.0MPa条件下缩聚，停留时间为6-26小时(如混合物中含有喹啉不溶物等杂质，需经1#加热炉进入闪蒸塔3#，塔内真空度为13.3-92KPa，其顶部得到除去喹啉不溶物的纯净原料(缩聚重油)，底部获得副产品—闪蒸重油。闪蒸塔顶部出来的纯净油料经冷凝器11#冷却后去1#加热炉。缩聚重油由4#反应器底部出来连同分馏塔底部流出的循环中油(控制循环比为0.5-3.0)一起送入2#加热炉，炉出口温度为390-530℃，变温操作，然后进入焦化塔6#，缩聚重油在塔顶压力为0-0.8MPa条件下进一步缩聚，进行热转化反应，生成中间相小球体，然后生长、融并，最后得针状焦。在塔内停留时间为24-48小时。在最后的1-10小时开始从塔底向焦化塔内吹油汽。停止进原料，从而降低生焦挥发份，促进焦的成熟，一个塔装满焦炭后，切换到另一塔，两塔交替操作，焦化塔顶部油汽进入分馏塔5#下部。分馏塔顶部温度为100-220℃，底部温度为210-460℃，压力为0-0.7MPa，塔顶油汽经冷凝器12#冷凝后得轻油(可作为吹油气)，重油作为焦化吹油汽。所述循环比为缩聚油与循环中油的重量比。所述油汽控制指标为3-7吨/小时，其与缩聚重油的重量比例为0.5∶1.5。所述油汽可以是焦化重油、焦化轻油或焦化洗油等。本实施方式选择原料的质量指标为混合蒽油馏份粘度(E100)1.15-1.35初馏点≥230℃密度(e100)1.09-1.15360℃前馏出量≤40％一蒽油粘度(d20℃)1.05-1.1初馏点≥230℃300℃前馏出量≤15％二蒽油粘度(d.20℃)1.2-1.5初馏点≥230℃360℃馏出量≤40％上述原料均选420℃为温度切点，以分离出沥青杂质。控制缩聚重油质量指标为粘度(E100)1.5-3.5喹啉不溶物Qi％≤0.2以下给出根据本发明实施方式选择的实施例，见表1NO12345一蒽油W/二蒽油W1∶03∶1*4∶12∶1*0∶1缩聚温度℃380-490360-480351-490360-480360-450缩聚压力MPa0.7-3.00.7-3.00.5-3.00.7-2.50.7-2.0停留时间(小时)610122026缩聚物W/循环中油W0.61.01.52.53.0加热炉出口温度℃390-480380-510450-520390-530390-490变压焦化MPa0-0.80-0.80-0.80-0.80-0.8焦化时间(小时)2426-2624-3024-3624-48吹付产焦化油汽吨/小时55.55.66.27吹油汽距焦化结束时间(小时)314610注所获针状焦真密度为2.10-2.15*为混合蒽油馏份</table>权利要求1.改进的煤系针状焦的生产工艺，其特征在于以一蒽油、二蒽油或蒽油馏份为原料，经热缩聚得较高残炭值的缩聚重油，然后在改进的延迟焦化装置中进行焦化处理，并采用吹油汽工艺得煤系针状焦。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于以除去喹啉不溶物并分离出沥青成份的一蒽油、二蒽油或蒽油馏份为原料，在温度350-490℃、压力0.5-3.0MPa，停留时间为6-26小时产生缩聚和裂解，由缩聚反应器流出的缩聚重油连同分馏塔底部配入的循环中油按重量比为0.5-3.0条件下进入加热炉，于炉出口温度为390-530℃变温操作，然后进入焦化塔。缩聚重油在塔预压力为0-0.8MPa条件下变压操作，停留时间为24-48小时，在最后的1-10小时开始向焦化塔内吹油汽，得针状焦。3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于所述变压操作条件为在0-5小时内维持恒压0.05MPa，在5-16小时之间升压速率为0.01MPa/h，在16-32小时之间升压速率为0.04MPa/h，于0.8MPa恒压≥6小时。4.根据权利要求1、2所述的工艺，其特征在于所述变压操作条件为在0-5小时内维持恒压0.05MPa，在5-18小时之间升压速率为0.05MPa/h，在18-24小时之间为恒压。全文摘要本发明公开了改进的煤系针状焦的生产工艺,其特征在于:采用除去喹啉不溶物及沥青的一蒽油、二蒽油或蒽油馏份为原料,于350—490℃、0.5—3.0MPa下缩聚,缩聚物连同循环中油一起送入加热炉,于390—530℃变温操作,然后在焦化塔内维持0—0.8MPa变压操作,停留时间为24—48小时,在最后的1—10小时开始向焦化塔内吹油汽,得针状焦,本工艺无结焦、堵塞现象,重量收率可达40%。文档编号C10B55/00GK1172147SQ9611548公开日1998年2月4日申请日期1996年7月25日优先权日1996年7月25日发明者贾清瑞,李纯舫,王素秋,贾昌涛申请人:沿海化工(鞍山)有限公司