一种催化裂化再生器实验模拟方法及装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种进行模拟实验的方法及装置，具体涉及一种催化裂化再生器的实 验模拟方法及装置。
【背景技术】
[0002] 催化裂化技术是石油加工的重要技术手段之一，其工艺技术发展相对比较成熟， 也是重要的原油二次加工手段之一，提供着目前国内市场70%~80%的汽油和30%的柴 油。
[0003] 催化裂化流程主要包括三个部分：
[0004] ①原料油的催化裂化；
[0005] ②催化剂再生；
[0006] ③产物分离。
[0007] 催化裂化中使用的催化剂因在反应过程中表面会附着焦炭（此时的催化剂称为 结焦催化剂或待生催化剂）而活性降低，所以必须进行再生处理。再生之后的催化剂再次 进入反应器中催化反应的进行。因此，裂化催化剂在反应器和再生器之间不断地进行循环。 通常在离开反应器时待生催化剂上含碳量约为lwt%，必须在再生器内烧去积炭以恢复催 化剂的活性。对于分子筛催化剂一般要求含碳量降至〇. 2wt %以下，而对于超稳Y型分子筛 催化剂则要求降至〇. 〇5wt %以下。
[0008] 催化裂化装置中再生器的主要作用是利用空气（工业上称为主风）烧去结焦催化 剂上的焦炭以恢复催化剂的活性，同时也提供催化裂化反应所需的热量。因此，催化剂再生 是催化裂化过程中十分重要的环节，在研宄催化裂化时必须十分重视催化剂的再生问题。 对催化裂化再生器进行模拟试验，预测和指导实际工业过程也就显得尤为重要。
[0009] 实验模拟催化裂化的装置及方法已经有很多报道，比如W09960396、EP1393062、 US6069012、CN2538415。但是上述方法主要是对原料油的催化裂化反应进行模拟和研宄 (即催化裂化流程的第一个部分），而不能对催化裂化再生器中的反应情况进行很好地模 拟和研宄。
[0010] 目前，在实验室条件下，针对催化裂化催化剂的再生过程，开展的研宄工作主要包 括：待生催化剂上的焦炭含量及焦炭的组成和结构、不同催化剂烧焦反应动力学以及烧焦 机理等。这些研宄工作均采用静态分析方法，即结焦催化剂处于静止的状态，在恒温或程序 升温的条件下，研宄焦炭与载气中的氧气发生反应的规律。这些研宄过程中所用的反应器 一般采用石英玻璃U形管或者直管，将一定量的催化剂放置在反应管内，管外用电阻丝或 者外包电炉进行加热，在含有氧气的载气中燃烧，通过测定尾气中二氧化碳和一氧化碳的 含量及其变化规律来研宄待生催化剂的再生过程。例如CN2268256Y中公开了一种快速精 密定碳仪，其催化剂样品平铺在进样器中，然后将进样器推入缠有大功率电炉丝的石英管 烧焦器中进行烧焦，通过测定尾气中二氧化碳的浓度来确定结焦催化剂上的碳含量。根据 该专利所描述的过程，催化剂在反应管内处于静止状态，由于受反应管尺寸的限制，不可能 使催化剂处于单层颗粒状态，只能将催化剂尽量摊开，保证催化剂与气体的充分接触。专利 CN104280511A公开了一种铸铁定碳分析仪，也可用于催化裂化待生催化剂上焦炭含量的测 定，利用非恒压读数法，消除了恒压读数法中存在的"落差"现象，但其方法和原理与专利 CN2268256Y类似，也是一种静态分析方法。
[0011] 然而，在实际工业过程中，催化裂化装置中再生器内结焦催化剂并不是处于静止 状态。催化剂在一定的气体流速下，床层不再维持固定的静止状态。此时，催化剂悬浮于气 流中，显示出相当不规则的运动，称之为流化状态。无论是单段再生、两段再生，还是快速流 化床再生，结焦催化剂在烧焦空气的作用下，均处于流化状态。操作气速一般控制在0. 5~ 1. 5m/s (空塔线速）范围内，其流化状态大部分属于的湍动床或快速流化床，少部分为鼓泡 床。再生器内的这种气固流化状态不仅对反应物的有效浓度（包括有效氧浓度和有效碳浓 度）产生直接影响，而且也会对气（气相中的氧）_固（催化剂颗粒上的焦炭）两相之间的 传质和传热产生影响，进而影响整个再生过程的烧碳速率。比如在鼓泡流化床再生器中，气 泡相与乳化相之间的传质阻力会对烧焦速率产生重要影响。因此，欲研宄工业催化裂化装 置再生器的烧焦效率，除了需要考虑再生温度、氧分压（或氧浓度）、催化剂的含碳量等因 素之外，还须考虑再生器内的流动、传质、传热等问题。
[0012] 再生反应速率决定了再生器的效率，它直接对催化剂的活性和选择性、装置的生 产能力产生重要影响。再生反应速率取决于焦炭中碳的燃烧速率，而影响烧碳反应速率的 主要因素有再生温度、氧分压（或氧浓度）、催化剂的含碳量、气固两相之间的传质和传热 情况等。以上提及的静态分析方法，虽然能够考察再生温度、氧浓度以及催化剂上的碳含量 等因素对烧焦速率的影响，但是无法考察由流化状态引起的气固两相之间的传质和传热对 反应物的有效浓度以及烧焦速率的影响。因此，与工业条件下的再生过程有着本质的区别。
[0013] 众所周知，新型工艺和/或新催化剂的开发必须经历从小试摸索到中试放大，再 到工业应用的研宄过程。因此，实验室研宄数据是否具有前瞻性（即能否正确反映工业实 际情况）是技术开发的关键。因此，采用现有技术所获得的催化裂化再生规律或再生器工 艺数学模型无法预测和指导实际工业过程。
【发明内容】
[0014] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种符合实际工业过程的催化裂化 再生器实验模拟方法。该方法利用流态化原理，在设定的操作条件下，保证待生催化剂在反 应管内处于良好的流化状态，从而使待生催化剂与流化气体充分接触，达到稳定的烧焦效 果，从而有效模拟工业状态下催化裂化待生催化剂的再生过程，使研宄者能够在实验室条 件下，获得与工业装置较为一致的烧焦再生数据，从而实现对催化裂化待生催化剂上焦炭 含量及焦炭的组成和结构，不同催化剂烧焦反应动力学及烧焦机理的研宄。
[0015] 为了实现本发明的上述目的，该催化裂化再生器实验模拟方法包括下列步骤：
[0016] 将气体1通入反应管，调节气体1的流速使反应管中的催化剂处于流化状态；
[0017] 同时加热反应管使其达到反应温度，此后保持或程序升温；
[0018] 达到反应温度后，气体2与气体1在线混合，混合气体随后进入反应器；
[0019] 混合气体与催化剂进行反应；
[0020] 反应后的气体经过气固分离；
[0021] 对气固分离后的气体进行计量和/或分析。
[0022] 上述催化裂化再生器实验模拟方法可以非常方便地对催化裂化中不同的条件进 行模拟实验。比如：通过控制待生催化剂的装填量和气体流速以保证催化剂在反应管中处 于不同的流化状态；通过控制气体1和气体2中气体的组成和流量，来实现待生催化剂在不 同气体氛围下的再生过程；通过连接不同的分析检测装置来实现对催化裂化待生催化剂上 的焦炭含量及焦炭的组成和结构，不同催化剂烧焦反应动力学及烧焦机理的研宄。
[0023] 改变反应管流化状态，可以采用调节气速和改变待生催化剂装填量的方法。随着 气速的提高，催化剂床层经历固定床、散式膨胀床、鼓泡床、湍动床、快速床等状态。因此，优 选改变气速的方法。
[0024] 目前报道了多种方法以确定流化状态，包括可视化观察、非均匀指数法、 床层膨胀法、压力波动法、气体示踪剂停留时间法等。其中压力波动法由于具有 便于测量和定量分析的特点，为优选方法（参见Kashkin VN，Lakhmostov VS， Zolotarskii IA，et al. Studiesontheonset velocityof turbulent fluidizationfor alpha-aluminaparticles[J]. Chemical Engineering Journal，2003,91，215 - 218.)〇
[0025] 上述催化裂