一种纳米硅酸镧润滑油添加剂及其制备方法

文档序号:9343823阅读:1173来源:国知局
一种纳米硅酸镧润滑油添加剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米无机功能材料制备技术领域,具体涉及一种纳米硅酸镧润滑油添加剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]目前,国内外润滑油添加剂都面临着环境及能源挑战,亟待向节能减排转型升级,有许多难题需要通过技术创新解决。一种优良的润滑油,不但要有很好的动力性、经济性和安全性,还要有低粘度、低摩擦、低阻力、长寿命的节能性和毒性低、气味小、颜色浅、灰分少、污染轻的环保性;在现有产品和技术中亟待解决的问题主要有:一是赶超国际先进水平,因为高端复合剂和润滑油市场大都被进口名牌占领;二是需要创新一种不缩短尾气净化装置寿命,能进一步降低有害气体排放的内燃机油配方,因为导致催化剂中毒失效和尾气污染超标的内燃机油仍在市场上大量销用;三是应研制出一种新的减摩剂解决有机钼摩擦改进剂成本高颜色重的难题,因为大力推广节能润滑油需要价廉色浅、摩擦系数极小的减摩剂;四是急需开发一种抗磨性能超过磷酸酯抗磨剂,因为能用于内燃机油的抗磨剂本来就很少,而使用含磷含锌的ZDDP又受法规限制;五是应找到一种既能减少齿轮油硫含量又不降低负载能力的极压剂,因为硫会对齿轮产生点蚀和剥落而且对生态环境破坏极大;六是应采取降低金属清净剂和内燃机油灰分的措施,因为金属灰分对发动机正常工作危害极大;七是降低工业油中低碳氯化石蜡含量,因为低碳氯化石蜡致癌且破坏臭氧层;八是破解某些国产单剂磷、硫含量高的难题,因为转型升级后的复合剂和润滑油不需要高磷高硫添加剂;九是消化润滑油转型升级所增加的成本,因为没有品牌影响力的油品很难提价。
[0003]上述这些问题都是润滑油添加剂向节能减排转型升级的障碍;用何种化合物能解决这些难题;用什么组合配方能满足节能减排要求,正是国内外专家学者在努力探索和试验的课题。经近年来大量试验证明,多功能纳米润滑油添加剂在传统润滑油剂中能产生许多特异的效果,极大地改善润滑油剂的品质和性能,在润滑油向节能减排转型升级过程,多功能纳米润滑油添加剂将起到硫、磷、氯添加剂难以替代的重要作用。
[0004]然而目前市场销售用于润滑油剂中的纳米颗粒存在以下缺陷,一是改性不彻底,很难分散,分散浓度不高,分散浓度高了就会沉淀析出;二是应用不方便,如果直接把纳米颗粒向润滑油里面添加,用普通的机械搅拌达不到均匀的颗粒分布,外观透明度差,需要配合均质机、超声波和胶体磨等辅助设备来分散,这些辅助设备应用起来产能低、成本高,加工完的成品润滑油长期储存稳定性不理想,不利于大规模工业化推广使用。

【发明内容】

[0005]本发明的目的就是为了解决上述问题,提供一种纳米硅酸镧润滑油添加剂及其制备方法。
[0006]为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
[0007]—种纳米硅酸镧颗粒的制备方法,步骤如下:
[0008](I)将偏硅酸钠水溶液中加入改性剂和修饰剂,混匀得混合液a,所述偏硅酸钠水溶液的浓度为25_26g/L,所述改性剂的加入量为偏硅酸钠重量的I %,所述修饰剂的加入量为偏娃酸钠重量的1% ;
[0009](2)将步骤(I)中的混合液a与14_15g/L硝酸镧的乙醇溶液混匀得混合液b,所述混合液a与硝酸镧的乙醇溶液的体积比为10:1 ;
[0010](3)将步骤(2)中的混合液b栗入反应釜中,在75-80°C反应25-30h后冷却、洗涤、干燥后得到纳米硅酸镧颗粒。
[0011]所述步骤(I)中改性剂为铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂或硅烷偶联剂;修饰剂为油酸或硬脂酸。
[0012]所述步骤(I)、(2)中混匀为55-65°C下搅拌35min_45min。
[0013]所述步骤(3)中冷却为自然冷却;洗涤为用去离子水、乙醇对反应产物进行3-5次;干燥为将洗涤后的产物抽滤后,控温70°C干燥20-30小时。
[0014]上述的方法制备的纳米娃酸镧颗粒,所述的纳米娃酸镧颗粒的粒径为60-80nm,所述的纳米硅酸镧颗粒在润滑油添加剂中的应用。
[0015]所述步骤(I)中偏硅酸钠水溶液的制备方法:将偏硅酸钠以25_26g/L的比例溶解在去离子水中,在55-65°C下搅拌35-45min,得偏硅酸钠水溶液。
[0016]所述步骤⑵中硝酸镧的乙醇溶液的制备方法:将硝酸镧以14-15g/L的比例溶解在乙醇中,60°C下搅拌35-45min,得硝酸镧的乙醇溶液。
[0017]一种纳米硅酸镧润滑油添加剂,由以下重量份比的原料制成:基础油:高分子分散剂:纳米娃酸镧颗粒=80:5:15 ;所述纳米娃酸镧颗粒为上述方法制备的纳米娃酸镧颗粒。
[0018]所述基础油为HVI150,所述高分子分散剂为高分子聚异丁烯丁二酰亚胺。
[0019]所述润滑油添加剂的制备方法,步骤如下:
[0020](I)将基础油、高分子分散剂和纳米硅酸镧颗粒加入到高速剪切反应釜中,在80-90°C、5000±50r/min条件下高速剪切搅拌8_10小时,得到纳米硅酸镧胶体;
[0021](2)将步骤(I)制备的纳米硅酸镧胶体栗入高温酯化反应釜中,在2小时内逐渐升温至145-150°C,在此温度下持续高温蒸馏分散6-8小时,得到所述的纳米硅酸镧润滑油添加剂。
[0022]所述润滑油添加剂的使用方法,将所述润滑油添加剂与基础油机械搅拌即可。
[0023]所述使用方法中,所述润滑油添加剂用于机械润滑油中,添加量为机械润滑油重量的1_5%。
[0024]本发明的有益效果:
[0025](I)本发明首次将纳米硅酸镧颗粒应用到润滑油中,使润滑油的摩擦性能、对油性体系未和力、悬浮稳定性能等提尚。
[0026](2)纳米硅酸镧颗粒的制备利用水热合化学反应法通过在纳米硅酸镧颗粒产出之前,提前加入改性剂和修饰剂,在纳米硅酸镧分子生成的过程当中,保证每一个纳米硅酸镧分子都能够更好的进行改性并修饰,并实现纳米颗粒的形貌可控,有效阻止了后期产生的二次硬团聚。其制备工艺简单,成品使用方便,原理可靠,产品润滑性能好,节能性强,使用寿命长,应用环境友好。
[0027](3)本发明的润滑油添加剂通过特定用量的纳米硅酸镧颗粒、分散剂和基础油的预混合,使其通过普通的机械搅拌即可与矿物油、合成油等基础油任意比例互溶,具有使用方便、添加剂量少,生产完的成品油外观更好、性能更突出。
[0028](4)本发明的添加剂在制备的分散阶段,将吸附在颗粒中的游离水,通过高温蒸馏法脱出,使纳米颗粒在油性体系中的亲和力更强,为实现大浓度稳定均匀的颗粒分散提供了条件,保证了分散后的长期储存稳定性以及突出的抗磨、清净和防锈等重要性能。
[0029](5)本发明的添加剂使用基础油:高分子分散剂:纳米硅酸镧颗粒=80:5:15,首先改变了现有技术中的常规做法:纳米颗粒直接添加到基础油中的应用,而是先将基础油、高分子分散剂与纳米硅酸镧颗粒预混合,并且以80:5:15的比例混合,预混合后的添加剂相对于现有的添加剂降低摩擦系数,降低磨损程度,提高机械使用寿命的效果明显增加。
【附图说明】
[0030]图1为本发明制备的纳米硅酸镧颗粒的粒径分析图;
[0031]图2为本发明制备的纳米硅酸镧颗粒的成分分析谱线示意图;
[0032]图3为本发明制备的纳米硅酸镧颗粒的扫描电子显微镜照片;
[0033]图4为本发明制备的纳米硅酸镧润滑油添加剂加到HVI500中的摩擦性能图;
[0034]图5为本发明制备的纳米硅酸镧润滑油添加剂加到HVI500中的清净性能对比图;
[0035]图6为本发明制备的纳米硅酸镧润滑油添加剂加到HVI500中的防锈性能对比图;
[0036]图7为目前市场销售用于润滑油剂中的纳米氮化硼和ZDDP加到HVI500中在75°C条件下的摩擦性能对比图;
[0037]图8为本发明制备的纳米硅酸镧润滑油添加剂和目前市场销售用于润滑油剂中的纳米氮化硼、ZDDP分别加入到HVI500中在150°C条件下的摩擦性能对比图;
[0038]图9为本发明制备的纳米硅酸镧润滑油添加剂和目前市场销售用于润滑油剂中的纳米氮化硼分别加入到HVI500中对油性体系亲和力对比图;
[0039]图10为本发明制备的多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂和目前市场销售用于润滑油剂中的纳米氮化硼分别加入到HVI500中的悬浮稳定性能对比图。
【具体实施方式】
[0040]下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
[0041]实施例1
[0042]将25Kg偏硅酸钠溶解到1000L去离子水中,60°C搅拌40min ;再加入0.25Kg铝酸酯偶联剂和0.25Kg油酸;在60°(:下搅拌35min,再将14Kg硝酸镧溶解到100L乙醇中,60°C搅拌40min ;然后将两种溶液混合,然后栗入不锈钢反应釜中,在75°C反应26h后自然冷却;利用去离子水、乙醇对反应产物进行多次洗涤抽滤后,干燥得到纳米硅酸镧颗粒;如附图1所示上述方法制备的纳米娃酸镧颗粒的粒径为60-80nm、附图2所示上述方法制备的纳米硅酸镧颗粒的有效成分La2 (S13)3含量较高。附图3所示上述方法制备纳米硅酸镧颗粒的扫描电镜照片显示,其颗粒大小分布均匀,呈六边形至球形。最后将市售的HVI150基础油80份、高分子聚异丁烯丁二酰亚胺分散剂5份和纳米硅酸镧颗粒15份加入到高速剪切反应釜中在80°C下高速剪切、分散8h后,栗入高温酯化反应釜中在2小时内升温至145°C,在145°C下持续高温蒸馏分散6小时,得到多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂。
[0043]实施例2
[0044]将26Kg偏硅酸钠溶解到1000L去离子水中,55°C搅拌45min ;再加入0.26Kg钛酸酯偶联剂和0.26Kg油酸;在60°(:下搅拌35min,再将15Kg硝酸镧溶解到100L乙醇中,60°C搅拌35min ;然后将两种溶液混合,然后栗入不锈钢反应釜中,在80°C反应20h后自然冷却;利用去离子水、乙醇对反应产物进行多次洗涤抽滤后,干燥得到纳米硅酸镧颗粒;最后将市售的HVI150基础油80份、高分子聚异丁烯丁二酰亚胺分散剂5份和纳米硅酸镧颗粒15份加入到高速剪切反应釜中在80 °C下高速剪切、分散1h后,栗入高温酯化反应釜中在2小时内升温至150°C,在150°C下持续高温蒸馏分散6小时,得到多功能纳米硅酸镧润滑油添加剂。
[0045]实施例3
[0046]将25Kg偏硅酸钠溶解到1000L去离子水中,65°C搅拌35min ;再加入0.25Kg铝酸酯偶联剂和0.25Kg硬脂酸;在60°C下搅拌35min,再将14Kg硝酸镧溶解到100L乙醇中,60°C搅拌45min ;然后将两种溶液混合,然后栗入不锈钢反应釜中,在75°C反应30h后自然冷却;利用去离子水、乙醇对反应产物进行多次洗涤抽滤后,干燥得到纳米硅酸镧颗粒;最后将市售的HVI150基础油80份、高分子聚异丁烯丁二酰亚胺分散剂5份和纳米硅酸镧颗粒15份加入到高速剪切反应釜中在80 °C下高速剪切
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