一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法

文档序号:9391559阅读:510来源:国知局
一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明属于煤化工领域,具体地说是一种萃取法提取中低温煤焦油酚类化合物的工艺。
【【背景技术】】
[0002]酚类化合物是重要的化工原料和医药、农药、抗氧剂等的中间体,从煤衍生液体中分离酚类化合物,除了可解决煤衍生液体的缔合问题,减少加工过程的耗氢量,延长催化剂的使用寿命等,还可以得到高附加值的精细化学品。
[0003]目前研究较多的提酚方法主要有化学法和选择溶剂抽提法。化学法主要以碱洗脱酚法分离提取酚类化合物。该方法存在脱酚率较低,碱酸用量大,洗脱次数多,时间长,能耗高,多元酚和高级酚难回收,特别是易于造成酚类易氧化损失等弊病。选择溶剂抽提法主要有过热水抽提法、盐类水溶液抽提法、醇类水溶液抽提法,该法工艺过程复杂,酚类萃取率较低,工业化可行性不高。
[0004]另外,焦化领域也有萃取提酚工艺,其技术方案为:在待提取物中加入萃取剂,进行脱酚处理,得到萃取剂-酚和脱酚焦油。然而由于酚类物质的沸点与萃取剂的沸点非常接近,无法通过蒸馏工艺将酚与萃取剂分离。一般的做法是:在酚类物质和萃取剂中加入另外一种反萃剂,得到反萃剂-酚和萃取剂,再将反萃剂与酚进行分离。然而,由于萃取剂与酚具有较好的相溶性,加入反萃剂后,萃取剂中还是会混杂有一定的酚类物质,这样,当萃取剂循环几次后,该萃取剂的效率就会非常低,最终导致无法使用,必须更换萃取剂,同时也会造成酚类物质的损失。

【发明内容】

[0005]为了解决中低温煤焦油中酚类化合物的提取问题,本发明提供了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法。
[0006]本发明采用以下技术方案:
[0007]—种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置,包括萃取器以及分离器,萃取器为L个且串联连接,其中,上一级萃取器的萃取相进入到下一级萃取器,最末一级萃取器的萃取相经1#分离器分离后,得到粗酚产品和1#萃取剂,分离出来的1#萃取剂为第一级萃取器提供萃取剂;最末m个萃取器的萃余相均直接循环回用为1#萃取器提供2#萃取剂,其他的萃取器的萃余相经2#分离器分离后,得到脱酚油和2#萃取剂,其中,m的取值由第一级萃取器所需要的2#萃取剂的用量而定,m = I?L-1。
[0008]除第一级萃取器之外的其他萃取器的2#萃取剂入口管线上设置有2#萃取剂调整入口,以调整2#萃取剂的用量和配比。
[0009]所述第一级萃取器的1#萃取剂入口管线上设置有1#萃取剂调整入口,以调整1#萃取剂的用量和配比。
[0010]所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有2#萃取剂缓冲罐,该2#萃取剂缓冲罐的入口与最末的m个萃取器的萃余相相连,该2#萃取剂缓冲罐的出口与1#萃取器的2#萃取剂入口相连。
[0011]所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐,最末一级萃取器分离出来的1#萃取剂存储在1#萃取剂储罐内,除最末m个萃取器之外的其他萃取器的萃余相经分离后,得到的2#萃取剂存储在2#萃取剂储罐内。
[0012]所述2#萃取剂储罐设置有备用出口与第一级萃取器的入口相连;所述2#萃取剂缓冲罐设置有备用出口,该备用出口与2#分离器的入口相连;当2#萃取剂缓冲罐中萃取剂的杂质超标时,2#萃取剂缓冲罐和2#萃取剂储罐分别启用各自的备用出口。
[0013]所述中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置进一步包括有0#分离器,煤焦油在该0#分离器分离后,得到的煤焦油含酚馏分段出口与第一级萃取器入口相连,余相进入0#储罐。
[0014]1#萃取剂储罐和2#萃取剂储罐的出口管线上分别设置有萃取剂浓度检测装置,根据检测结果通过预留的备用口,调整储罐中萃取剂用量和配比;所述2#萃取剂缓冲罐的出口管线上设置有杂质检测装置,若检测结果显示杂质含量超标,则关闭检测装置所在的主管线,启动备用管线,包括2#萃取剂缓冲罐到2#分离器的备用管线以及2#萃取剂储罐到1#萃取器的备用管线。
[0015]—种中低温煤焦油萃取提酚类产物的方法,该提酚类产物的装置包括L个萃取器及1#和2#分离器,其中,L个萃取器之间串联连接;具体包括以下步骤:
[0016](I) 1#、2#两种萃取剂与煤焦油馏分段在第一级萃取器内进行萃取过程后,下层的萃取相进入到下一级的萃取器,上层的萃余相经2#分离器分离后,得到2#萃取剂和脱酚油;
[0017](2)第二级萃取器以及与之串联连接的η个萃取器依次在上一级萃取器提供的萃取相和2#萃取剂的作用下依次进行萃取,萃取完成后,上层的萃余相经2#分离器分离,得到2#萃取剂和脱酚油,下层的萃取相进入到下一级萃取器;
[0018](3)位于最末的m个萃取器在上一级萃取器提供的萃取相和2#萃取剂的作用下依次进行萃取,萃取完成后,上层的萃余相为第一级萃取器提供2#萃取剂,下层的萃取相进入到下一级萃取器中,但最末一级萃取器的萃取相经分离后,得到粗酚和1#萃取剂,其中,1#萃取剂为一级萃取器提供1#萃取剂,其中,m+n = L-1,η = O?L_2,m = I?L_1,m的取值由各级萃取器所需要的2#萃取剂的实际用量而定。
[0019]当最末m级萃取器的萃余相,达不到回用1#萃取器的标准时,停止为一级萃取器提供萃取剂,而是将该萃余相经分离后,提取2#萃取剂后,重新为第一级萃取器提供萃取剂,m = I ?L-10
[0020]与现有技术相比,本发明至少具有以下优点:本发明打破了传统萃取提酚采用的萃取-反萃工艺,本发明的萃取剂多次萃取,可减少萃取相中杂质中性油的含量,经3次萃取,酚相对纯度可达97%以上,经5次萃取,粗酚相对纯度可以达到更高。
【【附图说明】】
[0021]图1为三级萃取工艺流程方框图。
[0022]图2为五级萃取工艺流程方框图。【【具体实施方式】】
[0023]以下根据说明书附图对本发明的优选实施例进行详细说明:
[0024]本发明提供了一种中低温煤焦油萃取提酚类产物的装置及提取方法,具体如下:
[0025]萃取工艺(以三级萃取为例):正常工况时,1#萃取器中的萃取相依次进入与1#萃取器串联的萃取器;2#萃取剂储罐中的萃取剂依次进入除1#萃取器外的其他萃取器;串联的最末两个萃取器中的萃余相进入2#萃取剂缓冲罐,其余萃取器中的萃余相进入2#蒸馏器;2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入1#萃取器;串联的最后一个萃取器的萃取相进入1#蒸馏器。当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时,2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入2#蒸馏器,2#萃取剂储罐中的萃取剂进入1#萃取器。
[0026]装置连接关系(以三级萃取为例):所有的萃取器串联,1#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连,2#萃取剂储罐分别与和1#萃取器串联的其他萃取器储罐相连;串联的萃取器组中排在最后的两个萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连,其余萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连;串联的最后一个萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连;当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时,启用2#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连的管路,2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器入口相连的管路停用,2#萃取剂储罐出口与2#蒸馏器入口管路启用。
[0027]请参阅图1所示,以三级萃取为例,煤焦油进口与0#蒸馏器相连,蒸馏得到的煤焦油含酚馏分段出口与1#萃取器相连,其余进入0#储罐。1#萃取器的萃取相出口与2#萃取器进口相连,1#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连,2#萃取器的萃取相出口与3#萃取器进口相连,2#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连,3#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连,3#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连,1#蒸馏器出口与1#萃取剂储罐相连,1#萃取剂储罐出口与1#萃取器进口相连,2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器进口相连,2#萃取剂缓冲罐备用出口与2#蒸馏器相连,2#蒸馏器出口与2#萃取剂储罐相连,同时得到脱酚油,2#萃取剂储罐设三个出口,其中2个分别与2#萃取器和3#萃取器进口相连,第3个为备用出口与1#萃取器相连,1#、2#萃取剂储罐分别各设两个备用进口,用于调整萃取剂配比组成。
[0028]请参阅图2所示,以五级萃取为例,萃取工艺(以五级萃取为例):正常工况时,1#萃取器中的萃取相依次进入与1#萃取器串联的萃取器;2#萃取剂储罐中的萃取剂依次进入除1#萃取器外的其他萃取器;串联的最末两个萃取器中的萃余相进入2#萃取剂缓冲罐,其余萃取器中的萃余相进入2#蒸馏器;2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入1#萃取器;串联的最后一个萃取器的萃取相进入1#蒸馏器。当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时,2#萃取剂缓冲罐中的萃取剂进入2#蒸馏器,2#萃取剂储罐中的萃取剂进入1#萃取器。
[0029]装置连接关系(以五级萃取为例):所有的萃取器串联,1#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连,2#萃取剂储罐分别与和1#萃取器串联的其他萃取器储罐相连;串联的萃取器组中排在最后的两个萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐相连,其余萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连;串联的最后一个萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连;当GC显示2#萃取剂缓冲罐输出萃取剂中含杂质量超标时,启用2#萃取剂储罐出口与1#萃取器入口相连的备用管路,2#萃取剂缓冲罐出口与1#萃取器入口相连的管路停用,2#萃取剂储罐出口与2#蒸馏器入口备用管路启用。
[0030]请参阅图2所示,以五级萃取为例,煤焦油进口与0#蒸馏器相连,蒸馏得到的煤焦油含酚馏分段出口与1#萃取器相连,其余进入0#储罐。1#萃取器的萃取相出口与2#萃取器进口相连,1#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连,2#萃取器的萃取相出口与3#萃取器进口相连,2#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连,3#萃取器的萃取相出口与4#萃取器进口相连,3#萃取器的萃余相出口与2#蒸馏器相连,4#萃取器的萃取相出口与5#萃取器进口相连,4#萃取器的萃余相出口 2#萃取剂缓冲罐相连,5#萃取器的萃取相出口与1#蒸馏器相连,5#萃取器的萃余相出口与2#萃取剂缓冲罐
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