一种纳米硼酸钾极压添加剂及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种纳米硼酸钾极压添加剂及其在润滑脂中的应用。
【背景技术】
[0002]研究表明，摩擦耗能相当于一次能源的1/3左右，磨损是材料和设备破坏失效的三种主要方式之一。润滑油脂作为当前应用最为广泛的润滑材料，是机械装备可靠、高效、长寿命运行的基本保障。随着我国汽车、冶金、水泥、风力发电、油田、轨道交通等重要行业的飞速发展和航空、航天、舰船、兵器等高技术工业的不断进步，新型大型精密装备的不断设计、生产并应用于苛刻工况，从而对润滑油脂产品在重载、高效、高可靠性方面提出了更高的要求。尤其是近年来随着能源紧缺、环境污染问题的越发严重，人们迫切要求润滑油脂产品具有更好的节能及环境友好特性。添加剂是各种高级润滑油脂的精髓，能赋予基础油本身不具备的性能(Peer Srudt.摩擦学译文集，1992: 1_6)，含传统的硫磷类添加剂的润滑油脂具有良好的极压抗磨性能，但承载能力及环保性等性能已明显滞后于现代工业技术的发展水平，迫切需要极压且环保的润滑油脂，满足现代工业技术的发展需求。
[0003]无机硼酸盐具有无毒、无味、不腐蚀、承载能力高和抗磨性能优异等优点，且满足低硫磷的环保要求，因此，无机硼酸盐类润滑脂有望替代传统硫磷类润滑脂，成为新一代极压环保型润滑脂产品。然而，无机硼酸盐作为润滑脂极压添加剂的应用主要存在易水解、在润滑脂中分散性差等问题，因此，解决无机硼酸盐添加剂的水解问题，改善其在润滑脂中的分散性能成为相关技术人员关注的焦点。CN 100526444C利用水溶解硼酸钾，再通过一定工艺参数条件喷雾干燥工艺制备，获得粒径约为512.5-91Inm的硼酸钾纳米颗粒。该方法制备的为小分子硼酸钾微粒，粒径小，在润滑油脂中分散性良好，但无表面修饰剂保护，抗水解性能较差。CN 101368125A与CN 102627996A在油性介质及分散剂存在条件下，采用高温聚合的方法制备硼酸钾添加剂，获得的大分子硼酸钾(又称多硼酸钾)的原位油性分散液。这种方法获得的硼酸钾颗粒较大，在润滑油脂中不能稳定分散，易发生沉降。
[0004]因此，现有技术的难点是解决硼酸钾在润滑脂中分散不稳定以及硼酸钾类极压润滑脂抗水解性能差的问题。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种纳米硼酸钾极压添加剂及其在润滑脂中的应用。
[0006]—种纳米硼酸钾极压添加剂，其特征在于该添加剂通过以下方法制备得到: 将硼酸钾溶于水中，搅拌并加热至65~80°C，保温20~50分钟，然后加入有机溶剂和修饰剂，升温至80~100°C，搅拌并保温1~5个小时，静置分层，将富含硼酸钾纳米颗粒的有机相在1.5~4kgf/cm2的吹气压力、8~20mL/min的进样速度、85~100°C的进口温度下进行喷雾干燥，即得纳米硼酸钾极压添加剂。
[0007]所述修饰剂为油酸或者硬脂酸。
[0008]所述有机溶剂为庚烷、辛烷、甲苯和二甲苯中的一种。
[0009]所述硼酸钾极压添加剂为粒径小于200nm的纳米颗粒。
[0010]所述硼酸钾与修饰剂的质量比为9~14:1。
[0011]所述硼酸钾与水的质量比为1:2.7-3.3。
[0012]所述水与有机溶剂的质量比为1:1.3-1.5。
[0013]上述硼酸钾极压添加剂在润滑脂中的应用，其特征在于含硼酸钾极压添加剂的润滑脂的组成及各组分的重量百分比为:基础油82~89%、复合锂皂稠化剂10~14%、纳米硼酸钾极压添加剂1~4%。
[0014]所述基础油为液体石蜡或聚α -烯烃油(ΡΑ010)。
[0015]所述复合锂皂稠化剂为12-羟基硬脂酸/己二酸复合锂皂。
[0016]本发明获得的纳米硼酸钾为固体粉末产品，与硼酸钾油性分散液相比，易于运输保存，应用不受油性分散剂限制。本发明中纳米硼酸钾制备方法简单，可批量生产，颗粒经表面修饰后，粒径小，分布均匀，且性能稳定，不易团聚。利用本方法获得的纳米硼酸钾极压润滑脂不含对人体及环境产生不利影响的硫、磷类有机化学品，具有极压抗磨性能突出，合成工艺简单，操作方便等特点。
【附图说明】
[0017]图1为本发明实施例1所得硼酸钾极压添加剂的表面形貌图。
[0018]图2为本发明实施例1、实施例5、实施例6所得产品的性能比较图。
【具体实施方式】
[0019]下面通过具体实施例来说明本发明，其在于进一步描述而非限制本发明。
[0020]实施例1
将13.8kg四硼酸钾(不计结晶水)和37.5kg水加入不锈钢反应釜，搅拌，升温至80°C，保温30分钟。再加入50kg正辛烷和Ikg硬脂酸，搅拌，升温至90°C，保温5小时。静置，使体系分层，将富含硼酸钾纳米颗粒的有机相在4kgf/cm2的吹气压力，10mL/min的进样速度，95°C的进口温度下进行喷雾干燥，可获得蓬松的白色粉末状产品，即为纳米硼酸钾极压添加剂粒径约为20nm，粒径分布如图1所示。
[0021]将3.5kg液体石蜡和0.78kg复合锂皂粉加入不锈钢调和釜，升温至190°C，使皂粉熔化。停止加热，加入1.48kg液体石蜡，待体系温度降至120°C以下，加入0.24kg上述合成的纳米硼酸钾极压添加剂，继续搅拌均匀，出釜，经三辊磨研磨即得成品。
[0022]实施例2
将1.0kg四硼酸钾(不计结晶水)和3.2kg水加入不锈钢反应釜，搅拌，升温至70°C，保温40分钟。再加入4.5kg 二甲苯和72g油酸，搅拌，升温至80°C，保温3小时。静置，使体系分层，将富含硼酸钾纳米颗粒的有机相在3kgf/cm2的吹气压力，15mL/min的进样速度，100°C的进口温度下进行喷雾干燥，可获得蓬松的白色粉末状产品，即为纳米硼酸钾极压添加剂。
[0023]将3.5kg PAOlO和0.78kg复合锂皂粉加入不锈钢调和釜，升温至190°C，使皂粉熔化。停止加热，加入1.6kg PA010，待体系温度降至120°C以下，加入0.12kg上述合成的纳米硼酸钾极压添加剂，继续搅拌均匀，出釜，经三辊磨研磨即得成品。
[0024]实施例3
将1.0kg四硼酸钾(不计结晶水)和3.3kg水加入不锈钢反应釜，搅拌，升温至65°C，保温50分钟。再加入4.6kg庚烷和76g油酸，搅拌，升温至80°C，保温3.5小时。静置，使体系分层，将富含硼酸钾纳米颗粒的有机相在3kgf/cm2的吹气压力，13mL/min的进样速度，100°C的进口温度下进行喷雾干燥，可获得蓬松的白色粉末状产品，即为纳米硼酸钾极压添加剂。
[0025]将3.5kg液体石蜡和0.78kg复合锂皂粉加入不锈钢调和釜，升温至190°C，使皂粉熔化。停止加热，加入1.6kg液体石蜡，待体系温度降至120°C以下，加入0.12kg上述合成的纳米硼酸钾极压添加剂，继续搅拌均匀，出釜，经三辊磨研磨即得成品。
[0026]实施例4
将1kg四硼酸钾(不计结晶水)和28kg水加入不锈钢反应釜，搅拌，升温至80°C，保温40分钟。再加入38kg甲苯和0.8kg硬脂酸，搅拌，升温至90°C，保温5小时。静置，使体系分层，将富含硼酸钾纳米颗粒的有机相在3.5kgf/cm2的吹气压力，15mL/min的进样速度，100°C的进口温度下进行喷雾干燥，可获得蓬松的白色粉末状产品，即为纳米硼酸钾极压添加剂。
[0027]将3.5kg PA010和0.78kg复合锂皂粉加入不锈钢调和釜，升温至190°C，使皂粉熔化。停止加热，加入1.6kg PA010，待体系温度降至120°C以下，加入0.12kg上述合成的纳米硼酸钾极压添加剂，继续搅拌均匀，出釜，经三辊磨研磨即得成品。
[0028]实施例5
将3.5kg液体石蜡和0.78kg复合锂皂粉加入不锈钢调和釜，升温至190°C，使皂粉熔化。停止加热，加入1.48kg液体石蜡，待体系温度降至120°C以下，加入0.24kg硫化烯烃极压抗磨添加剂，继续搅拌均匀，出釜，经三辊磨研磨即得成品。
[0029]实施例6
将3.5kg液体石蜡和0.72kg复合锂皂粉加入不锈钢调和釜，升温至190°C，使皂粉熔化。停止加热，加入1.6kg液体石蜡，搅拌冷却，出釜，经三辊磨研磨即得成品。
[0030]性能对比试验:对实施例1中纳米硼酸钾添加剂润滑脂、实施例5中硫化烯烃添加剂润滑脂以及实施例6中无添加剂空白润滑脂的相关性能进行了对比测试，结果见图2。与实施例5中硫化烯烃添加剂润滑脂及实施例6中无添加剂空白润滑脂相比，实施例1中纳米硼酸钾的引入对润滑脂的滴点及锥入度均无明显影响，但纳米硼酸钾添加剂润滑脂的极压性能和抗磨损性能却大大提高，明显优于传统的极压硫系添加剂。
【主权项】
1.一种纳米硼酸钾极压添加剂，其特征在于该添加剂通过以下方法制备得到: 将硼酸钾溶于水中，搅拌并加热至65~80°C，保温20~50分钟，然后加入有机溶剂和修饰剂，升温至80~100°C，搅拌并保温1~5个小时，静置分层，将富含硼酸钾纳米颗粒的有机相在1.5~4kgf/cm2的吹气压力、8~20mL/min的进样速度、85~100°C的进口温度下进行喷雾干燥，即得纳米硼酸钾极压添加剂。2.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于所述硼酸钾与修饰剂的质量比为9~14:1。3.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于所述硼酸钾与水的质量比为1:2.7-3.3。4.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于所述水与有机溶剂的质量比为1:1.3-1.5。5.如权利要求1或2所述的添加剂，其特征在于所述修饰剂为油酸或者硬脂酸。6.如权利要求1或4所述的添加剂，其特征在于所述有机溶剂为庚烷、辛烷、甲苯和二甲苯中的一种。7.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于所述硼酸钾极压添加剂为粒径小于200nm的纳米颗粒。8.如权利要求1所述添加剂在润滑脂中的应用，其特征在于含纳米硼酸钾极压添加剂的润滑脂的组成及各组分的重量百分比为:基础油82~89%、复合锂皂稠化剂10~14%、纳米硼酸钾极压添加剂1~4%。9.如权利要求8所述的应用，其特征在于所述基础油为液体石蜡或聚α-烯烃油。10.如权利要求8所述的应用，其特征在于所述复合锂皂稠化剂为12-羟基硬脂酸/己二酸复合锂皂。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米硼酸钾极压添加剂，该添加剂通过以下方法制备得到：将硼酸钾溶于水中，搅拌并加热至65~80℃，保温20~50分钟，然后加入有机溶剂和修饰剂，升温至80~100℃，搅拌并保温1~5个小时，静置分层，将富含硼酸钾纳米颗粒的有机相在1.5~4kgf/cm2的吹气压力、8~20mL/min的进样速度、85~100℃的进口温度下进行喷雾干燥，即得纳米硼酸钾极压添加剂。本发明还公开了该添加剂在润滑脂中的应用。本发明所述纳米硼酸钾为固体粉末产品，与硼酸钾油性分散液相比，易于运输保存，应用不受油性分散剂限制，且制备方法简单，可批量生产，颗粒经表面修饰后，粒径小，分布均匀，性能稳定，不易团聚。
【IPC分类】C10N30/06, C10M125/26
【公开号】CN105154172
【申请号】CN201510626239
【发明人】张松伟, 胡丽天, 丁奇, 冯大鹏
【申请人】中国科学院兰州化学物理研究所
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月28日