一种钻井液用高软化点沥青的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种钻井液用高软化点渐青的制备方法。
【背景技术】
[000引渐青类产品是重要钻井液处理剂之一，具有良好的防塌、润滑、乳化、降滤失和高 温稳定等综合效能。渐青类产品一般含有不溶于水的渐青颗粒，并且有一定的软化点。当 井眼内有足够高的温度和压力时，渐青颗粒软化变形，并被挤入井壁微裂缝中，阻止钻井液 和滤液从微裂缝渗透，与泥饼一起有效地封堵地层。渐青类物质是石油钻井极其有效的防 塌剂和油层保护剂。随着石油勘探与开发的发展，钻井深度不断加深，钻遇地层愈来愈复 杂，定向井、水平井等特殊工艺井的数量逐渐增多。送使钻井工程对钻井液用渐青类产品及 其体系提出了更高的要求。开发出高温性能好、有良好封堵性和降滤失性的高软化点渐青 (指软化点在l0(TC W上，尤其是在12(TC W上），W满足油田钻井工程的需要，具有十分重 要的意义。
[0003] 高软化点渐青的制备工艺一般采用溶剂脱渐青或吹气氧化工艺，CN102464989A、 CN102876344A、CN102464988A和CN102382696A等公开了几种用于钻井液中的高软化点渐 青或渐青颗粒的制备方法，渐青软化点一般在12(TC W上，最高达25(TC。
[0004] 由于渐青类物质的产品通常具有亲水性弱，亲油性强的特点，为了使渐青能够在 石油钻井中得到有效应用，必须对渐青加 W改性，使渐青在钻井液中有适度的溶解性和分 散性。其中通过对渐青礙化改性得到的礙化渐青已经作为一种重要的钻井液防滤失产品。
[0005] 礙化渐青主要成分是渐青礙酸钢盐，是由渐青在一定条件下经过礙化、中和及后 处理等工序制得，礙化渐青作为一种性能好、成本低的渐青类钻井液处理剂，适用于水基、 油基和乳化型钻井液，具有抑制页岩水化分散、降低钻井液高温高压滤失量、增大泥饼的致 密性、初性及润滑性能，提高钻井液的高温稳定性等多种功能，对于优质、安全、快速钻井和 保护储层起到重要作用。
[0006] CN103805219A公开了一种礙化渐青的制备工艺，其步骤是；用渐青溶解池将固态 渐青溶解为液态；将煤油、硫酸、碱水打入各自的计量罐；将煤油打入反应蓋中，打开揽拌， 将渐青溶解池中的渐青加入反应蓋中；待渐青溶解完全，将硫酸计量罐中的硫酸加入反应 蓋中，进行礙化反应；待礙化反应结束后，关闭揽拌，沉降法回收煤油，打入煤油回收罐中存 储，将碱水计量罐中的碱水打入反应蓋中，打开揽拌，进行中和反应；待中和反应结束后，关 闭揽拌，将反应蓋中的物料打入出料罐中；将出料罐中的物料打入干燥设备中，进行干燥； 制得礙化渐青。但是沉降法分离效果一般，油水分离也不彻底，并且后续产品还需要进行干 燥处理，导致后续处理较为繁琐。
[0007] CN103710041A公开了一种礙化渐青的制备方法，包括W下步骤；a、将渐青与礙化 剂进行礙化反应，得到中间产物，所述渐青的软化点< 11(TC ;b、将所述中间产物与碱性化 合物进行中和反应，得到礙化渐青。该方法将软化点温度较低的渐青与礙化剂进行礙化反 应，利用礙化反应放出的大量热量使软化点温度较低的渐青变为液态渐青，送种液态渐青 能够与礙化剂进行比较充分的礙化反应，无需将渐青粉碎后溶解在有机溶剂中即可制备得 到礙化渐青，节约了大量的对有机溶剂进行除水处理的时间。但是对于高软化点渐青，礙化 反应热不足W使渐青变为液态。
【发明内容】
[0008] 针对现有技术的不足，本发明提供一种钻井液用高软化点渐青的制备方法，本发 明方法工艺简单、操作方便、生产时间短，降低了能耗，节约了生产成本，所得产品具有较高 的软化点，高温性能优良，有良好的水溶性，应用范围广泛。
[0009] 本发明的钻井液用高软化点渐青的制备方法，包括如下内容；改性剂与相容剂混 合得到母液，母液与烙融状态的渐青原料加入到调和罐混合均匀，然后加入礙化剂进行礙 化反应，再加入碱溶液进行中和，然后从调和罐底部通入压缩气体进行吹脱处理，相容剂呈 气相经调和罐上部出口排出，经冷却可循环使用，吹脱结束后，得到高软化点渐青。
[0010] 本发明方法中，改性剂为岩渐青、地渐青或湖渐青中的一种或几种，软化点为 180°C~350°C，优选200~300°C，占母液总重量的20wt%~80wt%，优选40wt%~60wt〇/〇。
[0011] 本发明方法中，所述的相容剂为傭程范围在i〇(T38(rc之间的任意傭分，优选汽 油、煤油或柴油中的一种或几种。
[0012] 本发明方法中，所述的渐青原料为石油渐青，包括减压渣油、直傭渐青、溶剂脱渐 青工艺得到的脱油渐青等中的一种或几种的混合物，渐青原料25°C针入度为20~160 1/lOmm，软化点为40~75°C。
[0013] 本发明方法中，母液与渐青原料的混合的质量比为10 ;广1 ;1，优选8 ;广2 ;1。
[0014] 本发明方法中，所述的礙化剂为Η氧化硫、发烟硫酸或浓硫酸，优选发烟硫酸，礙 化剂的用量为改性剂和渐青原料总质量的5wt9T30wt%，优选10wt9T20wt% ;所述的礙化反 应时间为5~120分钟，优选10~45分钟。
[0015] 本发明方法中，所述的碱溶液为氨氧化钢或氨氧化钟溶液，中和至反应体系的抑 值为8~10。
[0016] 本发明方法中，所述的压缩气体为氮气或惰性气体中的一种或几种，优选氮气。
[0017] 本发明方法中，改性剂与相容剂混合温度为20~8(TC，优选25~75°C。混合时间为 广60分钟，优选10-30分钟，混合过程采用普通的机械揽拌的方式。
[0018] 本发明方法中，所述的调和罐为带有揽拌功能的反应容器，调和罐下部设有压缩 气体入口，上部设有气体出口。
[0019] 本发明方法中，所述的吹脱处理的条件为：吹脱温度150~30(TC，优选为180~ 28(TC，吹脱时间为0. 5~5小时，优选为广3小时，压缩气体入口压力为0.广0. 3MPa。
[0020] 本发明方法中，吹脱处理过程优选按照如下方式进行；在温度150~25(TC，进行吹 脱处理30~150分钟，然后升温至200~30(TC，吹脱10~100分钟。
[0021] 本发明方法制备的高软化点渐青产品的软化点在120~25(TC，优选在150~22(TC。
[0022] 本发明方法与现有技术相比具有W下优点： (1)由于岩渐青等渐青原料的软化点很高，多在20(TC甚至24(TC W上，采用普通调和 工艺生产高软化点渐青时，需要将岩渐青粉碎成极细的粉末，否则很难混融均匀。而且所得 产品的软化点越高，加入的改性剂就越多，需要的调和温度也越高，甚至超高30(TCW上。送 样，不仅提高了成本，增加了能耗，而且也会使产品性质劣化。本发明方法中，选用合适的相 容剂在常温下即可将难W烙融的改性剂制成质地均匀的母液，为了加快混融速度，可W适 当加热，使后面的调和改性过程更易进行。可W在较低的温度，较短的时间完成生产，有效 提高产品软化点，而且对改性剂的细度没有过高的要求。此外，由于所选相容剂均为石油傭 分，与改性剂有很好的相容性，而且不会给产品带来任何杂质，同时，产品软化点可W根据 不同需要进行调节。
[0023] (2)本发明在调和过程中，同时进行了礙化反应，使得高软化点渐青具有良好的水 溶性，在调和罐下部通入压缩气体一方面是为了将母液中的相容剂、体系中的水分及礙化 反应生成的礙酸盐等杂质在较低的温度和较短的时间内吹脱除去，得到杂质少的高软化点 渐青；另一方面可W起到辅助揽拌的作用，使反应体系混合得更均匀。如果不通入压缩气 体，只靠升温和揽拌，则需要较高的温度和较长的时间，而且相容剂、水分及礙酸盐等杂质 很难去除干净；相容剂经压缩气体吹脱后由调和罐上部出口排出，并冷却进入收集器循环 使用，节约了资源而且避免了废物排放。
[0024] 本发明的高软化点渐青具有优良的高温性能、抗温度敏感性能和良好的水溶性。 可W用于深层油气田的钻井作业中，特别适合在深井、超深井、丛生井下使用。作为钻井液 的重要组成部分，可W在高温条件下起到封堵、防塌，稳定井壁，降低率失量的作用。此外， 由于其抗感温性好，还可W用作高分子材料的改性添加剂等等。因此，有着广阔的应用前 景。
【具体实施方式】
[00巧]下面将通过实施例对本发明进