一种强吸附性防锈油的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种强吸附性防锈油的制备方法，属于防锈油领域。本发明提取得油状小球藻脂，并与碳酰胺乙醇溶液反应得小球藻不饱和脂肪酸，将小球藻不饱和脂肪酸和十二烯基丁二酸酐反应，再与二乙烯乙二醇胺继续反应得强吸附性防锈油粗品，最后与脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯在高温下搅拌混合得强吸附性防锈油，本发明制备得到的防锈油产品性能稳定，不会变质，涂覆在金属产品表面，可以与金属表面产生强烈的吸附作用，从而在表面形成致密的吸附膜以隔绝环境介质，起到防锈作用，可良好保持金属的原色防止金属锈蚀，而且流动性好，透明度高，使用方便安全。
【专利说明】
一种强吸附性防锈油的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种强吸附性防锈油的制备方法，属于防锈油领域。
【背景技术】
[0002]金属锈蚀问题遍及国民经济各行各业，金属锈蚀会使金属制品的性能和商品价值受到极大的损害，甚至会引起重大故障而使设备报废。为避免锈蚀，人们采取了各种各样的方法，用防锈油来保护金属制品便是目前最常见的防护方法之一。近年来，随着我国金属加工工艺水平的提高，对防锈油产品质量也提出了更高的要求，我国防锈油在研制开发、规格发展、品种的更新换代及应用等方面均取得了较大进展。
[0003]防锈油是一种具有防锈功能的油溶剂，由油溶性缓蚀剂，基础油和辅助添加剂组成。无机缓蚀剂有重铬酸盐，铬酸盐，亚硝酸盐等，它们易溶于水，防锈效果好，但溶液中水份蒸发后无机盐结晶在金属表面，致使机械螺纹卡死和紧密零件表面擦伤等弊端，而其中亚硝酸钠易致癌，危害工人健康。于是人们便把注意力转向有机水溶性防锈剂的研究。现在，有机缓蚀剂多半是油溶性的，这样的工艺将浪费大量的原料油，而且清除也比较麻烦，特别在高速切削加工过程中使用，容易产生冒烟，放出有害气体甚至弓I起火灾。有机缓蚀剂主要靠分子链上的极性基团与金属表面吸附，较长的炔基排列在金属表面形成致密的吸附膜以隔绝环境介质。目前使用的缓蚀剂，有些因极性基团少，吸附能力弱，形成的保护膜不严密。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题:针对目前油溶性的有机缓蚀剂，浪费大量的原料油，而且清除也比较麻烦，使用的油性缓蚀剂，有些因极性基团少，吸附能力弱，形成的保护膜不严密的问题，提供了一种强吸附性防锈油的制备方法，本发明提取得油状小球藻脂，并与碳酰胺乙醇溶液反应得小球藻不饱和脂肪酸，将小球藻不饱和脂肪酸和十二烯基丁二酸酐反应，再与二乙烯乙二醇胺继续反应得强吸附性防锈油粗品，最后与脂肪醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸甲酯在高温下搅拌混合得强吸附性防锈油，本发明制备得到的防锈油产品性能稳定，不会变质，涂覆在金属产品表面，可以与金属表面产生强烈的吸附作用，从而在表面形成致密的吸附膜以隔绝环境介质，起到防锈作用，可保持金属的原色防止金属锈蚀，而且流动性好，透明度高，使用方便安全。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)称取10?20g碳酰胺溶于无水乙醇中，配制成质量浓度为10%的碳酰胺乙醇溶液，再将50?10g小球藻放入气流粉碎机中粉碎后过100目标准筛并移入IL烧杯中，向里加入500?600mL质量浓度为60%乙醇溶液，放入超声萃取仪中，以200?300W功率在35?40°C下超声萃取3?5h;
(2)萃取完毕后过滤得到滤液，将其装入旋转蒸发仪于60?70°C下旋蒸浓缩回收乙醇，得到油状小球藻脂，在-5?(TC的温度下将上述配制的碳酰胺乙醇溶液逐滴滴入小球藻脂中，直至不再有结晶物析出，用高速离心机以3000?4000r/min转速离心分离去除结晶，得到小球藻不饱和脂肪酸；
(3)按质量比4:1将上述得到的小球藻不饱和脂肪酸和十二烯基丁二酸酐进行混合后放入移入恒温箱中，以5°C/min速率程序升温至200?220°C，保温反应I?2h;
(4)反应结束后向反应液中加入其质量I?2%的二乙烯乙二醇胺，降低温度至150?160°C，继续搅拌反应2?3h后，移入布氏漏斗抽滤得到滤液，即为自制强吸附性防锈油粗品；
(5)按重量份数计，取30?50份自制强吸附性防锈油粗品、3?5份脂肪醇聚氧乙烯醚、I?3份甲基丙烯酸甲酯装入到高温反应釜中，加热升温至120?130°C，搅拌混合50?SOmin后出料，即得强吸附性防锈油。
[0006]本发明的应用的方法:先对被防锈物的表面使用清洗剂进行清洗，将清洗后的表面用干净纱布擦干，擦干后用刷子直接蘸取本发明制备得到的防锈油，涂覆于金属制件表面，涂覆量为30?40g/m2，涂覆均匀后自然风干，所形成的吸附膜可耐大气腐蚀，具有优异的抗潮湿能力，防锈期可达20个月以上。
[0007]本发明的有益效果是:
(1)本发明制备得到的防锈油产品性能稳定，不会变质，涂覆在金属产品表面，可以与金属表面产生强烈的吸附作用，从而在表面形成致密的吸附膜以隔绝环境介质，起到防锈作用；
(2)本发明制备得到的防锈油可保持金属原色防止金属锈蚀，而且流动性好，透明度高，使用方便安全。
【具体实施方式】
[0008]首先称取10?20g碳酰胺溶于无水乙醇中，配制成质量浓度为10%的碳酰胺乙醇溶液，再将50?10g小球藻放入气流粉碎机中粉碎后过100目标准筛并移入IL烧杯中，向里加入500?600mL质量浓度为60%乙醇溶液，放入超声萃取仪中，以200?300W功率在35?40°C下超声萃取3?5h;萃取完毕后过滤得到滤液，将其装入旋转蒸发仪于60?70°C下旋蒸浓缩回收乙醇，得到油状小球藻脂，在-5?(TC的温度下将上述配制的碳酰胺乙醇溶液逐滴滴入小球藻脂中，直至不再有结晶物析出，用高速离心机以3000?4000r/min转速离心分离去除结晶，得到小球藻不饱和脂肪酸;按质量比4:1将上述得到的小球藻不饱和脂肪酸和十二烯基丁二酸酐进行混合后放入移入恒温箱中，以5°C/min速率程序升温至200?220°C，保温反应I?2h;反应结束后向反应液中加入其质量I?2%的二乙烯乙二醇胺，降低温度至150?160°C，继续搅拌反应2?3h后，移入布氏漏斗抽滤得到滤液，即为自制强吸附性防锈油粗品；按重量份数计，取30?50份自制强吸附性防锈油粗品、3?5份脂肪醇聚氧乙烯醚、I?3份甲基丙烯酸甲酯装入到高温反应釜中，加热升温至120?130°C，搅拌混合50?SOmin后出料，即得强吸附性防锈油。
[0009]实例I
首先称取1g碳酰胺溶于无水乙醇中，配制成质量浓度为10%的碳酰胺乙醇溶液，再将50g小球藻放入气流粉碎机中粉碎后过100目标准筛并移入IL烧杯中，向里加入500mL质量浓度为60%乙醇溶液，放入超声萃取仪中，以200W功率在35°C下超声萃取3h;萃取完毕后过滤得到滤液，将其装入旋转蒸发仪于60°C下旋蒸浓缩回收乙醇，得到油状小球藻脂，在_5°C的温度下将上述配制的碳酰胺乙醇溶液逐滴滴入小球藻脂中，直至不再有结晶物析出，用高速离心机以3000r/min转速离心分离去除结晶，得到小球藻不饱和脂肪酸;按质量比4:1将上述得到的小球藻不饱和脂肪酸和十二烯基丁二酸酐进行混合后放入移入恒温箱中，以5°C/min速率程序升温至200 °C，保温反应Ih;反应结束后向反应液中加入其质量1%的二乙烯乙二醇胺，降低温度至150°C，继续搅拌反应2h后，移入布氏漏斗抽滤得到滤液，即为自制强吸附性防锈油粗品；按重量份数计，取30份自制强吸附性防锈油粗品、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、I份甲基丙烯酸甲酯装入到高温反应釜中，加热升温至120°C，搅拌混合50min后出料，即得强吸附性防锈油。
[0010]先对被防锈物的表面使用清洗剂进行清洗，将清洗后的表面用干净纱布擦干，擦干后用刷子直接醮本发明制备得到的防锈油，涂覆于金属制件表面，涂覆量为30g/m2，涂覆均匀后自然风干，所形成的吸附膜可耐大气腐蚀，具有优异的抗潮湿能力，防锈期可达22个月。
[0011]实例2
首先称取15g碳酰胺溶于无水乙醇中，配制成质量浓度为10%的碳酰胺乙醇溶液，再将75g小球藻放入气流粉碎机中粉碎后过100目标准筛并移入IL烧杯中，向里加入550mL质量浓度为60%乙醇溶液，放入超声萃取仪中，以250W功率在37°C下超声萃取4h;萃取完毕后过滤得到滤液，将其装入旋转蒸发仪于65°C下旋蒸浓缩回收乙醇，得到油状小球藻脂，在_3°C的温度下将上述配制的碳酰胺乙醇溶液逐滴滴入小球藻脂中，直至不再有结晶物析出，用高速离心机以3500r/min转速离心分离去除结晶，得到小球藻不饱和脂肪酸;按质量比4:1将上述得到的小球藻不饱和脂肪酸和十二烯基丁二酸酐进行混合后放入移入恒温箱中，以50C/min速率程序升温至210°C，保温反应1.5h;反应结束后向反应液中加入其质量1.5%的二乙烯乙二醇胺，降低温度至155°C，继续搅拌反应2.5h后，移入布氏漏斗抽滤得到滤液，SP为自制强吸附性防锈油粗品；按重量份数计，取40份自制强吸附性防锈油粗品、4份脂肪醇聚氧乙烯醚、2份甲基丙烯酸甲酯装入到高温反应釜中，加热升温至125°C，搅拌混合65min后出料，即得强吸附性防锈油。
[0012]先对被防锈物的表面使用清洗剂进行清洗，将清洗后的表面用干净纱布擦干，擦干后用刷子直接醮本发明制备得到的防锈油，涂覆于金属制件表面，涂覆量为35g/m2，涂覆均匀后自然风干，所形成的吸附膜可耐大气腐蚀，具有优异的抗潮湿能力，防锈期可达24个月。
[0013]实例3
首先称取20g碳酰胺溶于无水乙醇中，配制成质量浓度为10%的碳酰胺乙醇溶液，再将10g小球藻放入气流粉碎机中粉碎后过100目标准筛并移入IL烧杯中，向里加入600mL质量浓度为60%乙醇溶液，放入超声萃取仪中，以300W功率在40°C下超声萃取5h;萃取完毕后过滤得到滤液，将其装入旋转蒸发仪于70°C下旋蒸浓缩回收乙醇，得到油状小球藻脂，在(TC的温度下将上述配制的碳酰胺乙醇溶液逐滴滴入小球藻脂中，直至不再有结晶物析出，用高速离心机以4000r/min转速离心分离去除结晶，得到小球藻不饱和脂肪酸;按质量比4:1将上述得到的小球藻不饱和脂肪酸和十二烯基丁二酸酐进行混合后放入移入恒温箱中，以5°C/min速率程序升温至220 °C，保温反应2h;反应结束后向反应液中加入其质量2%的二乙烯乙二醇胺，降低温度至160°C，继续搅拌反应3h后，移入布氏漏斗抽滤得到滤液，即为自制强吸附性防锈油粗品；按重量份数计，取50份自制强吸附性防锈油粗品、5份脂肪醇聚氧乙烯醚、3份甲基丙烯酸甲酯装入到高温反应釜中，加热升温至130°C，搅拌混合SOmin后出料，即得强吸附性防锈油。
[0014]先对被防锈物的表面使用清洗剂进行清洗，将清洗后的表面用干净纱布擦干，擦干后用刷子直接醮本发明制备得到的防锈油，涂覆于金属制件表面，涂覆量为40g/m2，涂覆均匀后自然风干，所形成的吸附膜可耐大气腐蚀，具有优异的抗潮湿能力，防锈期可达26个月。
【主权项】
1.一种强吸附性防锈油的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)称取10?20g碳酰胺溶于无水乙醇中，配制成质量浓度为10%的碳酰胺乙醇溶液，再将50?10g小球藻放入气流粉碎机中粉碎后过100目标准筛并移入IL烧杯中，向里加入500?600mL质量浓度为60%乙醇溶液，放入超声萃取仪中，以200?300W功率在35?40°C下超声萃取3?5h; (2)萃取完毕后过滤得到滤液，将其装入旋转蒸发仪于60?70°C下旋蒸浓缩回收乙醇，得到油状小球藻脂，在-5?(TC的温度下将上述配制的碳酰胺乙醇溶液逐滴滴入小球藻脂中，直至不再有结晶物析出，用高速离心机以3000?4000r/min转速离心分离去除结晶，得到小球藻不饱和脂肪酸； (3)按质量比4:1将上述得到的小球藻不饱和脂肪酸和十二烯基丁二酸酐进行混合后放入移入恒温箱中，以5°C/min速率程序升温至200?220°C，保温反应I?2h; (4)反应结束后向反应液中加入其质量I?2%的二乙烯乙二醇胺，降低温度至150?160°C，继续搅拌反应2?3h后，移入布氏漏斗抽滤得到滤液，即为自制强吸附性防锈油粗品； (5)按重量份数计，取30?50份自制强吸附性防锈油粗品、3?5份脂肪醇聚氧乙烯醚、I?3份甲基丙烯酸甲酯装入到高温反应釜中，加热升温至120?130°C，搅拌混合50?SOmin后出料，即得强吸附性防锈油。
【文档编号】C10M177/00GK105861110SQ201610228463
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月13日
【发明人】吴迪, 王统军, 林茂平
【申请人】吴迪