针状焦生产预处理单元重相沉积物回收方法
【专利摘要】本发明公开一种针状焦生产预处理单元重相沉积物回收方法，将重相残留物装入三口瓶中，并将三口瓶置于加热套内，连接好水冷管、收集瓶、搅拌装置和真空装置。控制加热套升温速度及体系的真空度，以1~5℃/min升温，视体系真空度情况决定最终升温的温度。升温过程中，观察重相残留物的状态，适时开启搅拌加快重相残留物的融化速度。此方法可有效回收重相残留物中的溶剂和中温沥青，降低生产成本，减少环境污染，提高副产品产量。
【专利说明】
针状焦生产预处理单元重相沉积物回收方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种提取挂壁重相残留物中混合溶剂的方法。
【背景技术】
[0002]针状焦是二十世纪七十年代大力发展的一种优质炭素材料，它具有低热膨胀系数、低孔隙度、低硫、低灰份、低金属含量，高导电率及易石墨化等一些列优点，是生产电炉炼钢用超高功率石墨电极的主要原料，超高功率电极可使炼钢时间缩短三分之一，吨钢电耗减少一半。
[0003]针状焦可用石油加工和煤焦油加工的重质馏分油来生产，如石油渣油、乙烯焦油、催化裂化渣油和热裂化渣油、煤焦油馏分油、煤焦油沥青等。根据原料不同而把针状焦分为煤系针状焦和石油系针状焦。
[0004]煤焦油沥青是生产煤系针状焦的主要原料。在生产煤系针状焦之前，首先要去除煤焦油沥青中原生喹啉不溶物。我厂采用的方法是向煤焦油沥青中加入聚凝剂(即混合溶剂)通过沉降的方法将其中的原生喹啉不溶物去除。而在沉降的过程中，不可避免的会有煤焦油沥青夹带着混合溶剂附着在沉降罐罐壁处，带停工后需外雇人员进行清理并进行填埋。这样做即不环保又损失了经济效益，本发明解决了这个问题，提供了一种简便易行、省时省力的提取重相残留物中混合溶剂的方法，即提高了原料的利用率，增加了效益;又能够响应国家号召，为环保事业贡献出一份力量。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种提取挂壁重相残留物中混合溶剂的方法。
[0006]首次提出用蒸馏的方法提取挂壁重相残留物中的混合溶剂，即通过控制体系的真空度和温度来实现提取混合溶剂的方法。重相残留物的组分非常的复杂，无法一一将其分离，但利用其组分的沸点不同，合理调节体系的温度和真空度却可以将其中的混合溶剂提取出来，同时剩余部分可以作为黏结剂沥青进行处理，实现了降本增效同时也为环保事业贡献了一份力量。
[0007]本发明主要装置包括加热套、控温装置、三口瓶、水冷管、收集瓶、搅拌装置及真空
目-O
[0008]具体步骤如下:
(I)将重相残留物装入三口瓶中，并将三口瓶置于加热套内，连接好水冷管、收集瓶和真空装置。
[0009](2)控制加热套升温速度及体系的真空度，以卜5°C/min升温，视体系真空度情况决定最终升温的温度。
[0010](3)升温过程中，观察重相残留物的状态，适时开启搅拌加快重相残留物的融化速度。
[0011](4)观察收集瓶内的状况，视情况调节冷却水的流量。
[0012]在加热过程中，如果温度太高，将较重的组分混入混合溶剂中，则会使溶剂失效，无法再利用。相反，温度太低，无法将重相残留物中的混合溶剂完全提取出来，造成资源的浪费。本发明能够较准确地给出具体的升温条件和真空度，彻底解决这一问题。
[0013]本发明具有以下优点:
1.将其中的混合溶剂回收再利用可以降低生产的成本，而剩余部分的煤焦油沥青还可以作为黏结剂沥青对外销售提高了产品的利用率。
[0014]2.能够降低环境污染，为保护环境贡献一份力量。
[0015]3.简单易行，省时省力，无需昂贵的设备仪器。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
取约800g挂壁重相残留物，装入三口瓶中，并放入加热套内中。加热套在程序控温装置控制下，由室温经一段时间升温至200°C，再经程序升温至310°C，此时体系为常压状态。视重相残留物的状态开启搅拌，观察收集瓶内的情况，待不再有出馏物时，停止加热。测量三口瓶内残留煤焦油沥青的软化点、喹啉不溶物、甲苯不溶物、结焦值，其测量结果满足黏结剂沥青的工艺指标。测量收集瓶内混合溶剂的质量和体积，计算其密度与原混合溶剂密度比对，基本相近，同时计算出馏的混合溶剂的质量百分比为22%。
[0017]实施例2
取约800g挂壁重相残留物，装入三口瓶中，并放入加热套内中。加热套在程序控温装置控制下，由室温经一段时间升温至140°C，再经程序升温至220°C，此时体系真空度为-0.086MPa。视重相残留物的状态开启搅拌，观察收集瓶内的情况，调节冷却水流量，待不再有出馏物时，停止加热。测量三口瓶内残留煤焦油沥青的软化点、喹啉不溶物、甲苯不溶物、结焦值，其测量结果满足黏结剂沥青的工艺指标。测量收集瓶内混合溶剂的质量和体积，计算其密度与原混合溶剂密度比对，基本相近，同时计算出馏的混合溶剂的质量百分比为
21.28%ο
[0018]实施例3
取约800g挂壁重相残留物，装入三口瓶中，并放入加热套内中。加热套在程序控温装置控制下，由室温经一段时间升温至180°C，再经程序升温至240°C，此时体系真空度为-0.066MPa。视重相残留物的状态开启搅拌，观察收集瓶内的情况，调节冷却水流量，待不再有出馏物时，停止加热。测量三口瓶内残留煤焦油沥青的软化点、喹啉不溶物、甲苯不溶物、结焦值，其测量结果满足黏结剂沥青的工艺指标。测量收集瓶内混合溶剂的质量和体积，计算其密度与原混合溶剂密度比对，基本相近，同时计算出馏的混合溶剂的质量百分比为23.67%o
[0019]实施例4
取约800g挂壁重相残留物，装入三口瓶中，并放入加热套内中。加热套在程序控温装置控制下，由室温经一段时间升温至150°C，再经程序升温至230°C，此时体系真空度为-
0.078MPa。视重相残留物的状态开启搅拌，观察收集瓶内的情况，调节冷却水流量，待不再有出馏物时，停止加热。测量三口瓶内残留煤焦油沥青的软化点、喹啉不溶物、甲苯不溶物、结焦值，其测量结果满足黏结剂沥青的工艺指标。测量收集瓶内混合溶剂的质量和体积，计算其密度与原混合溶剂密度比对，基本相近，同时计算出馏的混合溶剂的质量百分比为19.89%o
【主权项】
1.用蒸馏的方法提取针状焦生产预处理单元沉降罐挂壁重相残留物中混合溶剂，其特征在于包括以下步骤:将重相残留物装入三口瓶中，并将三口瓶置于加热套内，连接好水冷管、收集瓶、搅拌装置和真空装置，控制加热套升温速度及体系的真空度，以l~5°c/min升温，视体系真空度情况决定最终升温的温度，升温过程中，观察重相残留物的状态，适时开启搅拌加快重相残留物的融化速度，观察收集瓶内的状况，视情况调节冷却水的流量。2.根据权利要求1所述.一种提取挂壁重相残留物中混合溶剂的方法，其特征在于所述挂壁重相残留物为煤焦油沥青与回收溶剂的混合物。3.根据权利要求1所述一种提取挂壁重相残留物中混合溶剂的方法，所述的三口瓶材质为耐热玻璃材质。4.根据权利要求1所述一种提取挂壁重相残留物中混合溶剂的方法，所述加热套为可控温式加热设备。
【文档编号】C10C3/06GK106065334SQ201610219444
【公开日】2016年11月2日
【申请日】2016年4月11日 公开号201610219444.3, CN 106065334 A, CN 106065334A, CN 201610219444, CN-A-106065334, CN106065334 A, CN106065334A, CN201610219444, CN201610219444.3
【发明人】彭莉, 马晓龙, 蔡闯
【申请人】鞍山开炭热能新材料有限公司