一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法

文档序号:5264372阅读:578来源:国知局
专利名称:一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管的纯化方法。
背景技术
碳纳米管是日本电镜专家Iijima于1991年首先发现的。由于碳纳米管自身的独特性能决定了它在高新技术领域有着广泛的应用前景。碳纳米管最具有潜力的应用是在电子和复合材料领域。碳纳米管的力学性质也很突出,不仅有很高的拉伸强度,同时又有极好的柔韧性,可广泛应用于金属、塑料、纤维、陶瓷等诸多复合材料领域。碳纳米管是迄今为止最好的储氢材料,并可作为多类反应催化剂的优良载体。
在碳纳米管的研究中,无论采用何种方法制备的碳纳米管都存在一些杂质(如无定形碳、石墨颗粒、催化剂杂质等),因此,对碳纳米管的纯化是必不可少的工艺环节。专利公开号为CN1868870A
公开日为2006年11月29日的发明专利申请公开了“碳纳米管纯化方法”,采用此方法虽然可使碳纳米管纯化产率达到72%以上,但该方法存在纯化时间长、需要配备Ar气保护的高温炉,且纯化工艺不易掌握、不利于推广应用的问题。

发明内容
本发明的目的是提供一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,它可解决采用现有的碳纳米管纯化方法存在纯化时间长、需要配备Ar气保护的高温炉,且纯化工艺不易掌握、不利于推广应用的问题。
本发明是这样完成的将碳纳米管浸渍于酸溶液中,并在微波场中进行回流反应,使酸溶液沸腾并保持15~30min后,调节微波功率并保持酸溶液呈微沸状态,反应15~30min后冷却至室温,再用蒸馏水稀释酸溶液,静置,使碳纳米管完全沉淀,倒去上层清液,剩余的碳纳米管悬浮液用循环水泵抽滤,水洗碳纳米管至滴下的滤液呈中性,烘干。
本发明具有以下有益效果本发明在微波辐射下预处理碳纳米管的反应时间不超过30min,其纯化产率可达到86%~92%,且处理成本较低(若处理1g碳纳米管,使用蒸馏水2L、硝酸0.2L、微波功率600W,微波电功率=600/0.6=1000W,纯化反应时间为30min,耗电量=输入功率×反应时间=0.5度,按1度电=0.5元、蒸馏水2L=0.30元、硝酸0.2L=4.40元计算,处理1g碳纳米管的费用=电费+水费+试剂费=0.25+0.30+4.40=4.95元),无需使用Ar气保护的高温炉,并且本发明与现有的碳纳米管纯化方法相比较,在提高纯化产率的前提下,还可缩短纯化时间1/20~1/24。因此本发明具有制备工艺简单、容易掌握、纯化时间短、处理成本低、利于推广应用的优点。
具体实施例方式
具体实施方式
一本实施方式的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法是这样完成的;将碳纳米管浸渍于酸溶液中,碳纳米管与酸溶液的重量比为0.005~0.02∶1,之后在微波场中进行回流反应,使酸溶液沸腾并保持15~30min后,调节微波功率并保持酸溶液呈微沸状态,反应15~30min后冷却至室温,再用蒸馏水稀释酸溶液,静置,使碳纳米管完全沉淀,倒去上层清液,剩余的碳纳米管悬浮液用循环水泵抽滤,水洗碳纳米管至滴下的滤液呈中性,烘干。本实施方式可适合对碳纳米管中的单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或定向碳纳米管任何一种碳纳米管进行纯化处理。
具体实施例方式
二本实施方式的酸溶液为硝酸,所述硝酸溶液的摩尔浓度为1.5~15mol·l-1,其碳纳米管纯化产率可达到86~90%。其它纯化处理步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
三本实施方式与具体实施方式
二的不同点是本实施方式的硝酸溶液的摩尔浓度为1.5mol·l-1,其碳纳米管纯化产率可达90~92%。
具体实施例方式
四本实施方式的酸溶液为硝酸与硫酸的混合溶液,所述硝酸与硫酸的体积比为1∶2~6,硝酸的摩尔浓度为1.5~15mol·l-1,硫酸的摩尔浓度为1.5~18mol·l-1,其碳纳米管纯化产率可达到86~89%。其它纯化处理步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
五本实施方式与具体实施方式
一、四的不同点是将1.0g的碳纳米管浸渍于硝酸与硫酸的混合溶液中并置于500ml的烧瓶中,再向烧瓶中加入10枚玻璃珠,硝酸与硫酸的体积比为1∶3,硝酸的摩尔浓度为2.0mol·l-1,硫酸的摩尔浓度为2.0mol·l-1,将微波功率调整至600W时进行回流反应,使混合酸溶液沸腾并保持15min后,调节微波功率为300W,使混合酸溶液呈微沸状态,反应20min后冷却至室温,再向该混合酸溶液中加入1000ml的蒸馏水稀释混合酸溶液,静置,直至碳纳米管完全沉淀,倒去上层清液,剩余的碳纳米管悬浮液用孔径为0.20μm聚四氟乙烯薄膜和循环水泵抽滤,碳纳米管水洗至滴下滤液的pH=6~7(呈中性),最后将水洗后的碳纳米管放在烘干箱中烘干,烘干温度为105℃,烘干20h。采用上述纯化方法,碳纳米管纯化产率可达到89%,加入玻璃珠可使混合酸溶液受热均匀,防止混合酸溶液爆沸。
具体实施例方式
六本实施方式在回流反应中,调整微波场中的微波功率在300~600W范围内,其碳纳米管纯化产率可达到86~92%。其它纯化处理步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
七本实施方式中,当酸溶液沸腾后,调整微波功率在150~360W范围内,保持酸溶液呈微沸状态,其碳纳米管纯化产率可达到89~92%。其它纯化处理步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
八本实施方式中的烘干温度为80~105℃,干燥24h,其碳纳米管纯化产率可达到86~92%。其它纯化处理步骤与具体实施方式
一相同。
具体实施例方式
九本实施方式的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法是这样完成的将1.0g碳纳米管浸渍于200ml、摩尔浓度为1.5mol·l-1的硝酸溶液中并置于500ml的烧瓶中,加入10枚玻璃珠,并在微波场中进行回流反应,微波功率调整至600W,加热至烧瓶中的硝酸溶液沸腾,并保持15min,之后调整微波功率至360W,保持微沸状态反应15min后,冷却至室温,再向硝酸溶液中加入1000ml的蒸馏水稀释硝酸溶液,静置,直至碳纳米管完全沉淀,倒去上层清液,剩余的碳纳米管悬浮液用孔径为0.20μm聚四氟乙烯薄膜和循环水泵抽滤,碳纳米管水洗至滴下滤液的pH=6~7(呈中性),放在烘干箱中烘干,烘干温度为105℃,烘干24h。采用上述纯化方法,可得到纯化产率为92%的碳纳米管,加入玻璃珠可使硝酸溶液受热均匀,防止硝酸溶液爆沸。
权利要求
1.一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于它是这样完成的将碳纳米管浸渍于酸溶液中,并在微波场中进行回流反应,使酸溶液沸腾并保持15~30min后,调节微波功率并保持酸溶液呈微沸状态,反应15~30min后冷却至室温,再用蒸馏水稀释酸溶液,静置,使碳纳米管完全沉淀,倒去上层清液,剩余的碳纳米管悬浮液用循环水泵抽滤,水洗碳纳米管至滴下的滤液呈中性,烘干。
2.根据权利要求1所述的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于所述浸渍于酸溶液中的碳纳米管与酸溶液的重量比为0.005~0.02∶1。
3.根据权利要求1所述的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于所述酸溶液为硝酸,所述硝酸溶液的摩尔浓度为1.5~15mol·l-1。
4.根据权利要求3所述的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于所述硝酸溶液的摩尔浓度为1.5mol·l-1。
5.根据权利要求1所述的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于所述酸溶液为硝酸与硫酸的混合溶液,所述硝酸与硫酸的体积比为1∶2~6,硝酸的摩尔浓度为1.5~15mol·l-1,硫酸的摩尔浓度为1.5~18mol·l-1。
6.根据权利要求5所述的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于所述硝酸与硫酸的体积比为1∶3,硝酸的摩尔浓度为2.0mol·l-1,硫酸的摩尔浓度为2.0mol·l-1。
7.根据权利要求1所述的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于在回流反应中,调整微波场中的微波功率在300~600W范围内。
8.根据权利要求1所述的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于所述酸溶液沸腾后,调整微波功率在150~360W范围内,保持酸溶液呈微沸状态。
9.根据权利要求1所述的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于烘干温度为80~105℃,烘干20~24h。
10.根据权利要求1所述的一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,其特征在于所述碳纳米管是单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管或定向碳纳米管其中的一种。
全文摘要
一种常压微波辐射纯化碳纳米管的方法,它涉及一种碳纳米管的纯化方法。针对现有的碳纳米管纯化方法存在纯化时间长、需要配备Ar气保护的高温炉,且纯化工艺不易掌握的问题。本发明是这样完成的将碳纳米管浸渍于酸溶液中,并在微波场中进行回流反应,使酸溶液沸腾并保持15~30min后,调节微波功率并保持酸溶液呈微沸状态,反应15~30min后冷却至室温,再用蒸馏水稀释酸溶液,静置,使碳纳米管完全沉淀,倒去上层清液,剩余的碳纳米管悬浮液用循环水泵抽滤,水洗碳纳米管至滴下的滤液呈中性,烘干。本发明的纯化产率可达到86~92%,且处理成本低,本发明与现有的碳纳米管纯化方法相比较,在提高纯化产率的前提下,还可缩短纯化时间1/20~1/24。
文档编号B82B3/00GK101041434SQ20071007186
公开日2007年9月26日 申请日期2007年3月9日 优先权日2007年3月9日
发明者王鹏, 史书杰, 张英民, 胥焕岩 申请人:哈尔滨工业大学
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