一种分级结构SiC纳米线的制备方法

文档序号:5267850阅读:282来源:国知局
专利名称:一种分级结构SiC纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种SiC纳米线的制备方法,尤其是涉及一种分级结构SiC纳米线的 制备方法。
背景技术
SiC纳米线以优于其块状材料的独特的光、电及力学性能引起了研究者的广泛关 注,在高温、高频、大功率半导体器件以及纳米尺度的电子及光电子领域具有巨大的潜在应 用价值。由于材料的性能与其形貌密切相关,因此控制SiC纳米线形貌并开发其应用已成 为目前的一个研究热点。分级结构SiC纳米线由于具有独特的形貌特征,可用于制做电磁 波吸收器/过滤器、纳米装置构件、太阳能电池、水的光分解催化剂以及纳米复合材料等。目前,用于合成SiC纳米线的方法有很多,如碳热还原法、物理蒸发法、激光烧蚀 法、热解前躯体法和水热合成法等。但是上述方法制备的SiC纳米线一般呈现光滑的表面, 而表面粗糙的纳米线特别是分级结构SiC纳米线的报道很少,且存在工艺复杂且难于对形 貌进行有效控制的弊端。研究表明分级结构与枝状结构一维半导体纳米材料能有效地实 现电子和空穴分离,延长载流子寿命,从而提高纳米材料的光电转化效率(M. J. Bierman, S. Jin, Energy Environ. Sci. 2 (2009) 1005-1120.)。正由于分级结构 SiC 纳米线的优异特 性及其巨大的潜在应用价值,需要开发一种工艺简单、成本低、无污染,且能够实现对产物 形貌的有效控制的制备方法。

发明内容
为了解决分级结构SiC纳米线制备困难,本发明的目的在于提供工艺简单且能有 效控制形貌的一种分级结构SiC纳米线的制备方法。。本发明是通过以下技术方案实现的,具体步骤如下a、正硅酸乙酯溶解于异丙醇中,加入稀盐酸以加速正硅酸乙酯水解,然后加入炭 黑粒子,磁力搅拌配制混合凝胶;b、凝胶在80 120°C干燥,研磨成粉状;C、将干凝胶粉放入石墨坩埚中,置于高温气氛炉内,抽真空并充入氩气作为保护 气;d、高温气氛炉以3 15°C /min的速度升温到1400 1600°C,保温烧结1 9h ;e、随炉自然冷却至室温,即得分级结构SiC纳米线。所述的步骤a中,正硅酸乙酯炭黑粒子的摩尔比为1 0.2 5,正硅酸乙酯 异丙醇水的摩尔比为1:4: 4,稀盐酸浓度为1 5mol/L。所述的步骤c中,抽真空至IO2 IO4Pa,充氩气至1 5X IO4Pa,制备过程炉内压 强低于2MPa。所述的分级结构SiC纳米线为浅绿色或灰白色棉花状物质,生长于干凝胶粉表面 及坩埚内壁,直径为80 250nm,长度为50 500 μ m。
所述的分级结构SiC纳米线为0 -SiC纳米线。本发明具有的有益效果是以凝胶化Si02为硅源,炭黑粒子为碳源制备的分级结构SiC纳米线有如下优点 SiC纳米线纯度高,产量大;SiC纳米线长度长,最长可达500 um;SiC纳米线制备工艺简 单、原料易得、无污染且能实现对形貌的有效控制。


图1是本发明所述分级结构SiC纳米线的制备方法实施例1的产物的扫描电镜照 片。图2是本发明所述分级结构SiC纳米线的制备方法实施例2的产物的扫描电镜照 片。
具体实施例方式实施例1 本实施例制备分级结构SiC纳米线步骤如下a.正硅酸乙酯溶解于异丙醇中,加入2mol/L稀盐酸以促进正硅酸乙酯水解,满足 正硅酸乙酯异丙醇水摩尔比为1:4: 4,然后加入炭黑粒子,使正硅酸乙酯炭黑粒 子摩尔比为1 1,磁力搅拌配制混合凝胶;b.凝胶在110°C干燥,研磨成粉状;c.将干凝胶粉放入石墨坩埚,置于高温气氛炉,抽真空至104Pa,充氩气至 2X104Pa,制备过程炉内压强低于2MPa ;d.高温气氛炉以7°C /min的速度升温至1550°C,保温烧结5h ;e.随炉自然冷却至室温,即得分级结构SiC纳米线。图1是实施例1的产物的扫描电镜照片。实施例2 本实施例与实施例1不同在于步骤a中正硅酸乙酯炭黑粒子摩尔比为1 2。 其他步骤与实施例1相同。图2是实施例2的产物的扫描电镜照片。实施例3 本实施例与实施例1不同在于步骤a中加入lmol/L稀盐酸以促进正硅酸乙酯水 解,正硅酸乙酯炭黑粒子摩尔比为1 0. 2 ;步骤c中抽真空至102Pa,充氩气至104Pa ;步 骤d中以;TC /min的速度升温到1400°C。其他步骤与实施例1相同。实施例4:本实施例与实施例1不同在于步骤a中正硅酸乙酯炭黑粒子摩尔比为1:5; 步骤c中抽真空至104Pa,充氩气至5 X 104Pa ;步骤d中以15°C /min的速度升温到1600°C。 其他步骤与实施例1相同。实施例5 本实施例与实施例1不同在于步骤a中加入5mol/L稀盐酸以促进正硅酸乙酯 水解;步骤c中抽真空至103Pa,充氩气至3X104Pa ;步骤d中以10°C /min的速度升温到 1500°C。其他步骤与实施例1相同。
权利要求
一种分级结构SiC纳米线的制备方法,其特征在于,分级结构SiC纳米线制备方法包括以下步骤a、正硅酸乙酯溶解于异丙醇中,加入稀盐酸以加速正硅酸乙酯水解,然后加入炭黑粒子,磁力搅拌配制混合凝胶;b、凝胶在80~120℃干燥,研磨成粉状;c、将干凝胶粉放入石墨坩埚中,置于高温气氛炉内,抽真空并充入氩气作为保护气;d、高温气氛炉以3~15℃/min的速度升温到1400~1600℃,保温烧结1~9h;e、随炉自然冷却至室温,即得分级结构SiC纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种分级结构SiC纳米线的制备方法,其特征在于所述的 步骤a中,正硅酸乙酯炭黑粒子的摩尔比为1 0. 2 5,正硅酸乙酯异丙醇水的摩 尔比为1 4 4,稀盐酸浓度为1 5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种分级结构SiC纳米线的制备方法,其特征在于所述的 步骤c中,抽真空至IO2 IO4Pa,充氩气至1 5 X IO4Pa,制备过程炉内压强低于2MPa。
4.根据权利要求1所述的一种分级结构SiC纳米线的制备方法,其特征在于所述的 分级结构SiC纳米线为浅绿色或灰白色棉花状物质,生长于干凝胶粉表面及坩埚内壁,直 径为80 250nm,长度为50 500 μ m。
5.根据权利要求1所述的一种分级结构SiC纳米线的制备方法,其特征在于所述的 分级结构SiC纳米线为单晶β-SiC纳米线。
全文摘要
本发明公开了一种分级结构SiC纳米线的制备方法。包括以下步骤SiC前驱体混合凝胶的配制;将混合凝胶干燥并研磨成粉状;将干凝胶粉放入石墨坩埚中,置于高温气氛炉内,抽真空并充氩气作为保护气;高温气氛炉升温,然后保温烧结;随炉自然冷却至室温,即得分级结构SiC纳米线。本发明工艺简单、成本低、不产生污染环境的有害气体,且能够实现对产物形貌的有效控制,在半导体器件、纳米复合材料、太阳能电池、催化剂方面具有广泛的应用前景。
文档编号B82B3/00GK101870470SQ20101019369
公开日2010年10月27日 申请日期2010年6月4日 优先权日2010年6月4日
发明者刘仁娟, 朱小燕, 石强, 辛利鹏, 陈建军 申请人:浙江理工大学
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