专利名称：纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料及制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米催化发光传感器用纳米材料及制备方法，尤其是一种均勻、 规则的催化发光纳米材料，可以提高发光效率的纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材 料及制备方法。
背景技术：
现有的纳米材料表面催化发光检测器是将涂有纳米材料的直径为4 7mm电热陶 瓷棒置于直径为12 20mm、长度为100 150mm的石英管内，在石英管上斜对角设置有进 样口、放空口，在石英管外与纳米材料对应设置有滤光片或光栅、光电信号转换装置(近紫 外灵敏光谱测量型微弱发光测量仪、光电倍增管等)。测量时，电热陶瓷棒对纳米材料进行 加热，空气泵等进样系统将样品随载气从进样口进入石英管，流经纳米材料表面从放空口 排出，纳米材料表面催化所发出的光经滤光片或光栅去除杂散光后，再经过光电信号转换 装置变成适应于微机等数据处理单元的电信号，进行检测分析。催化发光是催化反应过程 中产生的激发态产物返回到基态时放射出光量子的现象，纳米材料、分析对象种类及浓度、 检测效率等成相关性。现有纳米材料表面催化发光检测器中的纳米材料通常采用三氧化二 铝、氧化锌、氧化铁及二氧化锡等纳米粒子，但对于特殊形貌纳米材料的催化发光行为研究 较少。
发明内容
本发明是为了解决现有技术所存在的上述技术问题，提供一种均勻、规则的催化 发光纳米材料，可以提高发光效率的纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料及制备方法。本发明的技术解决方案是一种纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料，其 特征在于是由SnA纳米粒子形成的棒状。一种上述纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料的制备方法，其特征在于依 次按如下步骤进行a.将浓度为25 35%的硝酸溶液加入盛有碳纳米管的烧瓶中，硝酸溶液与碳纳 米管的比例为200mL 5g，在磁子搅拌下，120 140°C回流加热24小时；b.将SnCl2 ·2Η20加入烧瓶中，在室温下超声处理1 3小时，所述SnCl2 ·2Η20与 碳纳米管的质量比为5 10 20;c.在搅拌条件下，缓慢将0. 04 0. 06g/mL的NaOH或KOH溶液加入烧瓶中，调节 瓶中物PH值为9 11，用滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤后80 90°C干燥1 2小时；d.将干燥物在煅烧炉内空气中升温至480 550°C，通入惰性气体恒温0. 5 1 小时，继续升温至700 750°C，在空气中恒温0. 5 1小时，在空气中冷却至20 30°C， 取出干燥物。所述碳纳米管为多壁碳纳米管，比表面积为200 300m3/g，平均管径为20
340nm。所述d步骤的升温速度为4 10°C /分钟；所述惰性气体通入流量为0. 5 4升
/分钟。本发明的二氧化锡纳米棒可有效增加对甲基叔丁基醚、乙醚等的催化发光强度， 因此，可以用二氧化锡纳米棒制备醚类纳米催化发光传感器。
图1是本发明实施例1 二氧化锡纳米棒的透射电镜图。图2是本发明实施例1 二氧化锡纳米棒的拉曼光谱图。图3是本发明实施例1 二氧化锡纳米棒的X射线衍射图。图4是本发明实施例1 二氧化锡纳米棒与二氧化锡纳米粒子对甲基叔丁基醚催化 发光强度对比图。
具体实施例方式实施例1:本发明实施例1按如下步骤进行a.将200mL新配制的浓度为25 %的硝酸溶液加入盛有5g碳纳米管的圆底烧瓶 中，将圆底烧瓶置于盛有硅油的铝锅中，在磁子搅拌下，120°C回流加热M小时；所述碳纳 米管为多壁碳纳米管，比表面积为200m3/g，平均管径为20nm ；b.将IOg SnCl2 · 2H20加入烧瓶中，在室温下超声处理1小时；c.在搅拌条件下，缓慢将0. 04g/mL的NaOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中物pH值为 9，用定量滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤去掉Na+，之后再80°C干燥2小时；d.将干燥物在煅烧炉内空气中升温至480°C，通入氮气恒温0. 5小时，继续升温至 700°C，在空气中恒温0. 5小时，在空气中冷却至20°C，取出干燥物；所述升温速度为4°C / 分钟；所述惰性气体通入流量为0. 5升/分钟。因碳纳米管在高温下被熔化，所得干燥物即二氧化锡纳米材料构成的棒状，使用 方法同现有技术。本发明实施例1 二氧化锡纳米棒的透射电镜图如图1所示。本发明实施例1 二氧化锡纳米棒的拉曼光谱图如图2所示。本发明实施例1 二氧化锡纳米棒的X射线衍射图如图3所示。用本发明实施例1的二氧化锡纳米棒及普通二氧化锡纳米粒子分别制成纳米催 化发光传感器，甲基叔丁基醚为检测样品，对甲基叔丁基醚的催化发光强度对比如图4所 示，表明二氧化锡纳米棒对甲基叔丁基醚的催化发光强度明显优于普通的普通的二氧化锡 纳米粒子。实施例2 本发明实施例2按如下步骤进行a.将400mL新配制的浓度为35%的硝酸溶液加入盛有IOg碳纳米管的圆底烧瓶 中，将圆底烧瓶置于盛有硅油的铝锅中，在磁子搅拌下，140°C回流加热M小时；所述碳纳 米管为多壁碳纳米管，比表面积为300m3/g，平均管径为40nm ；
b.将20g SnCl2 · 2H20加入烧瓶中，在室温下超声处理3小时；c.在搅拌条件下，缓慢将0. 06g/mL的KOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中物pH值为 11，用定量滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤去掉KW，之后90°C干燥1小时；d.将干燥物在煅烧炉内空气中升温至550°C，通入氦气恒温1小时，继续升温至 750°C，在空气中恒温1小时，冷却至30°C，取出干燥物。在惰性气体中冷却至30°C，取出干燥物；所述升温速度为10°C /分钟；所述惰性 气体通入流量为4升/分钟。因碳纳米管在高温下被熔化，所得干燥物即二氧化锡纳米材料构成的棒状，使用 方法同现有技术。
权利要求
1.一种纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料，其特征在于是由SnO2纳米粒子形 成的棒状。
2.—种权利要求1所述纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料的制备方法，其特 征在于依次按如下步骤进行a.将浓度为25 35%的硝酸溶液加入盛有碳纳米管的烧瓶中，硝酸溶液与碳纳米管 的比例为200mL 5g，在磁子搅拌下，120 140°C回流加热24小时；b.将SnCl2· 2H20加入烧瓶中，在室温下超声处理1 3小时，所述SnCl2 · 2H20与碳 纳米管的质量比为5 10 20;c.在搅拌条件下，缓慢将0.04 0. 06g/mL的NaOH或KOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中 物PH值为9 11，用滤纸过滤，取滤出物用蒸馏水洗涤后80 90°C干燥1 2小时；d.将干燥物在煅烧炉内空气中升温至480 550°C，通入惰性气体恒温0.5 1小时， 继续升温至700 750°C，在空气中恒温0. 5 1小时，在空气中冷却至20 30°C，取出干 燥物。
3.根据权利要求2所述的纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料的制备方法， 其特征在于所述碳纳米管为多壁碳纳米管，比表面积为200 300m7g，平均管径为20 40nmo
4.根据权利要求3所述的纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料的制备方法，其 特征在于所述d步骤的升温速度为4 10°C /分钟；所述惰性气体通入流量为0. 5 4升/分钟。
全文摘要
本发明公开一种纳米催化发光传感器用二氧化锡纳米棒材料，制备方法依次按如下步骤进行将200mL 25～35％的硝酸溶液加入盛有5g碳纳米管的烧瓶中，在磁子搅拌下，120～140℃回流加热24小时；将10～20g SnCl2·2H2O加入烧瓶中，在室温下超声处理1～3小时；边搅拌边缓慢将0.04～0.06g/mL的NaOH或KOH溶液加入烧瓶中，调节瓶中物pH值为9～11；用滤纸过滤，取干燥物用蒸馏水洗涤后80～90℃干燥1～2小时；将滤出物在煅烧炉内空气中升温至480～550℃，通入惰性气体恒温0.5～1小时；继续升温至700～750℃，在空气中恒温0.5～1小时，在空气中冷却至20～30℃，取出干燥物。
文档编号B82Y40/00GK102127433SQ20101061584
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者刘冉, 刘名扬, 徐宏伟, 蒋晓光 申请人:中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局