专利名称：制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法
技术领域：
本发明属于无机纳米复合材料领域，具体涉及一种氮化铝/碳纳米管复合材料的制备方法。
背景技术：
氮化铝在电子基板和包装材料领域有着广泛的应用，其具有高导热性能(纳米级的氮化铝导热系数为320W/(mK))，高电阻率，低介电常数，和低的热膨胀系数。氮化铝作为填料填充到聚合物中，可以明显提高聚合物的导热系数，但是氮化铝的高添加量会提高聚合物的密度，降低力学性能。
碳纳米管具有优异的机械、电学和热学性能，一直是国内外的研究热点。其中多壁 碳纳米管的导热系数高达200(T3000W/(mK)，但是碳纳米管本身易团聚，严重影响其使用。在碳纳米管表面覆盖其他有机、无机或生物官能团，可以有效改善碳纳米管团聚问题，从而拓展碳纳米管的应用领域。CN101723313A公开一种制备纳米二氧化钛/碳纳米管的复合材料的方法。CN101704504A实现了一种原位合成纳米氧化锡/碳纳米管的复合材料的方法。碳纳米管复合材料虽倍受关注被广泛研究，但其复合物多为金属氧化物、金属粒子、高分子聚合物等。关于氮化物与碳纳米管的复合材料的制备方法，目前公开报道的有Tailleur在Surface and Coatings Technology 2011发表的利用等离子增强化学气相沉积方法在碳纳米管表面制备氮化招薄膜覆盖层。Seran在Nanotechnology 2012 ；23 :065303上发表的通过分别对碳纳米管和氮化铝颗粒进行表面改性，利用表面改性剂之间化学键连接获得氮化铝/碳纳米管复合材料。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法，具有直接、简洁、低耗的特点。为了解决上述技术问题，本发明制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法包括以下步骤步骤一、将尿素溶解在无水乙醇中，配制成0. 8^2. 4mol/L尿素乙醇溶液；步骤二、将碳纳米管分散在去离子水或者乙醇溶液中，超声3(Γ120分钟后，加入到步骤一制得的尿素乙醇溶液中，在6(T80°C温度下搅拌2(Γ60分钟，得到碳纳米管尿素混合溶液；步骤三、将氯化铝盐溶解在无水乙醇中，配制成0. 4^0. 8mol/L铝盐乙醇溶液，在7(T80°C温度下，边搅拌边将其滴加到步骤二得到的碳纳米管尿素混合溶液中，在铝盐乙醇溶液滴加过程中产生有沉淀物，滴加完成后搅拌15飞O分钟；步骤四、对步骤三中的沉淀物进行抽滤，置于6(T15(TC真空干燥箱中干燥5 15小时；步骤五、将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中，通入氮气，以f5°C /min升温至85(nooo°c，保温:TlO小时，在氮气保护下冷却至室温，得到氮化铝/碳纳米管复合材料。进一步讲，碳纳米管为多壁碳纳米管，其直径为l(T25nm，长度为l(Tl5iim。氯化铝盐为六水氯化铝盐，六水氯化铝盐与碳纳米管的质量比为20 T250 :1。与现有技术相比，本发明的有益效果是本发明制备方法具有工艺简单、制备周期短、对生产设备要求低、能耗低等优点。
图I为实施例I中的氮化铝/碳纳米管复合材料扫描电镜(SEM)图片，；图2为实施例I中的氮化铝/碳纳米管复合材料透射电镜(TEM)图片；图3为实施例I中的氮化铝/碳纳米管复合材料X-射线衍射(XRD)图片，其中，N代表氮化铝的衍射峰，CNTs是碳纳米管的衍射峰。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细地描述。本发明的氮化铝/碳纳米管复合材料是由纳米级的氮化铝和碳纳米管组成。氮化铝的晶粒尺寸为l(T50nm。碳纳米管为多壁碳纳米管，其直径为l(T25nm，长度为l(Tl5iim。其制备步骤如下步骤一、将尿素溶解在无水乙醇中，配制成0. 8^2. 4mol/L尿素乙醇溶液；步骤二、将碳纳米管分散在去离子水或者乙醇溶液中，超声3(T120分钟后，加入到步骤一制得的尿素乙醇溶液中，在6(T80°C温度下搅拌20飞0分钟，得到碳纳米管尿素混合溶液；步骤三、将氯化铝盐溶解在无水乙醇中，配制成0. 4^0. 8mol/L铝盐乙醇溶液，在7(T80°C温度下，边搅拌边将其滴加到步骤二得到的碳纳米管尿素混合溶液中，在铝盐乙醇溶液滴加过程中产生有沉淀物，滴加完成后搅拌15飞0分钟；步骤四、对步骤三中的沉淀物进行抽滤，置于6(T15(TC真空干燥箱中干燥5 15小时；步骤五、将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中，通入氮气，以f5°C /min升温至85(nooo°c，保温:TlO小时，在氮气保护下冷却至室温，得到氮化铝/碳纳米管复合材料。上述制备方法中的铝盐可以为氯化铝或六水氯化铝盐。以下通过实施例讲述本发明的详细过程，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明。实施例I称取7. 2g尿素溶解在IOOml无水乙醇中，将0. 04g碳纳米管分散在IOOml乙醇溶液中，超声60分钟后，加入到尿素乙醇溶液中，在70°C温度下搅拌30分钟；称取4. 82g氯化铝盐溶解在50ml无水乙醇中，在76°C温度下，边搅拌边滴加到碳纳米管尿素混合溶液中，滴加过程中产生有沉淀物，滴加完成后搅拌30分钟；对得到的沉淀物进行抽滤，置于80°C真空干燥箱中干燥5小时；将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中，通入氮气，以5°C /min升温至1000°C，保温5小时，在氮气保护下冷却至室温，得到氮化铝/碳纳米管复合材料。图I为实施例I中的氮化铝/碳纳米管复合材料扫描电镜(SEM)图片；图2为实施例I中的氮化铝/碳纳米管复合材料透射电镜(TEM)图片，从图中可以看出氮化铝的晶粒尺寸约为20nm ;图3为实施例I中的氮化铝/碳纳米管复合材料X-射线衍射(XRD)图片，图中N代表氮化铝的衍射峰，CNTs是碳纳米管的衍射峰。实施例2称取12g尿素溶解在IOOml无水乙醇中，O. 04g碳纳米管分散在IOOml乙醇溶液中，超声60分钟后，加入到尿素乙醇溶液中，加入量为3ml，在70°C温度下搅拌30分钟；称取4. 82g氯化铝盐溶解在50ml无水乙醇中，在76°C温度下，边搅拌边滴加到碳纳米管尿素混合溶液中，滴加过程中产生有沉淀物，滴加完成后搅拌30分钟；对得到的沉淀物进行抽滤，置于80°C真空干燥箱中干燥5小时；将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中，通入氮气，以3°C /min升温至900°C，保温7小时，在氮气保护下冷却至室温，得到氮化铝/碳纳米管复合材料。由实施例2得到的氮化铝/碳纳米管复合材料，其中，氮化铝的晶粒尺寸为20_30nmo
尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式
，上述的具体实施方式
仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。
权利要求
1.一种制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤 步骤一、将尿素溶解在无水乙醇中，配制成0. 8^2. 4mol/L尿素乙醇溶液； 步骤二、将碳纳米管分散在去离子水或者乙醇溶液中，超声3(T120分钟后，加入到步骤一制得的尿素乙醇溶液中，在6(T80°C温度下搅拌20飞0分钟，得到碳纳米管尿素混合溶液； 步骤三、将氯化铝盐溶解在无水乙醇中，配制成0. 4^0. 8mol/L铝盐乙醇溶液，在7(T80°C温度下，边搅拌边将其滴加到步骤二得到的碳纳米管尿素混合溶液中，在铝盐乙醇溶液滴加过程中产生有沉淀物，滴加完成后搅拌15飞0分钟； 步骤四、对步骤三的沉淀物进行抽滤，置于6(T15(TC真空干燥箱中干燥5 15小时； 步骤五、将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中，通入氮气，以f5°C /min升温至85(Tl000°C，保温3 10小时，在氮气保护下冷却至室温，得到氮化铝的晶粒尺寸为l(T50nm的氮化铝/碳纳米管复合材料。
2.根据权利要求I所述制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，碳纳米管为多壁碳纳米管，其直径为l(T25nm，长度为l(Tl5iim。
3.根据权利要求I所述制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法，其特征在于，氯化铝盐为六水氯化铝盐，六水氯化铝盐与碳纳米管的质量比为20 T250 :1。
全文摘要
本发明公开了一种制备氮化铝/碳纳米管复合材料的方法，包括将尿素溶解在无水乙醇中，配制成尿素乙醇溶液；将碳纳米管分散在去离子水或乙醇溶液中，超声30~120分钟，加入到尿素乙醇溶液中，在60~80℃温度下搅拌20~60分钟，得到碳纳米管尿素混合溶液；将氯化铝盐溶解在无水乙醇中，配制成铝盐乙醇溶液，在70~80℃温度下，边搅拌边将其滴加到碳纳米管尿素混合溶液中，滴加完后搅拌15~60分钟；对产物进行抽滤，干燥；将干燥后的产物放入气氛保护管式炉中，通入氮气，升温至850~1000℃保温，在氮气保护下冷却至室温，得到氮化铝晶粒尺寸为10~50nm的氮化铝/碳纳米管复合材料。本发明制备方法具有工艺简单、制备周期短、对生产设备要求低、能耗低等优点。
文档编号B82Y30/00GK102807204SQ20121029881
公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月21日 优先权日2012年8月21日
发明者万怡灶, 高智芳, 罗红林 申请人:天津大学