一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法

文档序号:5270256阅读:146来源:国知局
一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法,其方法为:以阴离子表面活性剂-生物分子A-氯金酸(HAuCl4)混合体系为反应体系,室温下反应得到一维糖葫芦状金纳米粒子。本发明的方法具有反应体系简单易行,条件温和;还原剂为生物分子,具有环境友好特性;产物形貌与粒径可控,产量大且结构明晰等特点。
【专利说明】-种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法

【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种一维金纳米粒子的制备方法,尤其涉及一种糖葫芦状一维金纳米 粒子的制备方法。

【背景技术】
[0002] 具有各向异性几何形状的贵金属纳米粒子,尤其是一维或者二维金纳米粒子,表 现出与球形粒子及体相材料不同的光学吸收和发射光谱性质,金属增强英光、表面增强拉 曼散射、介质传感、癌症热疗、药物释控、纳米光学成像、局域电磁场增强等领域具有极大的 应用价值。一维金纳米材料,例如金纳米棒和金纳米线等,相比于球形粒子有更为奇异的光 学和电学性质,而且合成方法比较简单,金纳米棒可W自组装得到具有一维、二维、H维的 有序结构,该使其在光学器件、电子传感、生物检测、医学成像及癌症治疗方面有着重要的 应用潜力。
[0003] 目前,对于金纳米棒等一维金纳米材料的制备已经发展了许多有效的方法,主要 包括软模板法、硬模板法及种子生长法。软模板法主要是在含有氯金酸的溶液体系中,加入 功能化的表面活性剂及助剂W形成棒状或楠圆状的胶束作模板,使还原的金纳米粒子被局 限在胶束中定向生长,最终生长为各向异性的金纳米粒子,常用的有电化学法和光化学法。 硬模板法主要是W电化学刻蚀的多孔氧化铅薄膜做模板,来制备具有均匀高度和近晶有序 2D金纳米棒阵列。种子生长法是目前金纳米棒制备研究中应用最广的一种方法。其基本原 理是在反应溶液中加入一定量的金纳米颗粒作为种子,在表面活性剂的保护下,金纳米颗 粒定向生长为一定长径比的金纳米棒。但W上方法得到的产物多为直的金纳米棒。而其他 一些一维各向异性金纳米材料,例如糖葫芦状的金纳米结构,目前尚未见文献报道。


【发明内容】

[0004] 本发明要解决的问题是,提供一种温和条件下在液晶反应体系中利用生物分子为 还原剂还原HAuCL溶液制备糖葫芦状一维金纳米粒子的简便方法。
[0005] 本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
[0006] 本发明纳米材料的化学还原过程涉及的两个反应方程如下: AuCL-+ 2e- .............................?iii A11CI2-+ 2(n- AuCl]- + e_ iiiif-pii Au+ 2C1- 总的反应方程式为: AuC 14 + Se IiiH....................................................................f?< Au+ 4C1 本发明的糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法,由下述步骤组成: (1) 配置反应体系:将质量百分数为40-50 Wt %的阴离子表面活性剂W及质量百分数 为0.5-2. 5 Wt %的生物分子A与浓度为0.015- 0.04mol X。氯金酸水溶液混合,得到均 匀的溶致液晶六角相; (2) 将上述溶致液晶在室温下静置,时间为24?80h ; (3)用水稀释洗涂上述样品,并离也(300化pm)。用覆有化rmvor膜的铜网收集离也 后所得沉淀产物,然后用透射电镜观察,所得产物呈现一维糖葫芦状结构,直径为90 -120 皿,长度为500-900nm。
[0007] 其中,步骤(1)所述的阴离子表面活性剂的质量百分数优选为43 - 47 wt%。
[0008] 其中,步骤(1)所述的阴离子表面活性剂的质量百分数最优选为45 wt%。
[0009] 其中,步骤(1)所述的生物分子A的质量百分数优选为0. 1-2. 5 wt%。
[0010] 其中,步骤(1)所述的生物分子A的质量百分数最优选为1. 5 wt%。
[0011] 其中,步骤(1)所述的阴离子表面活性剂优选十二焼基硫酸轴(SDS)。
[0012] 其中,步骤(1)所述的生物分子A优选氨基下酸。
[0013] 其中,步骤(1)所述的氯金酸溶液的浓度优选0.03 mol X[i。
[0014] 其中,步骤(2)所述的静置时间优选为24?80 h。
[0015] 其中,步骤(2)所述的静置时间最优选为72 h。
[0016] 其中,所述步骤(1)、(2)中最优选质量百分数为45 wt%的SDS、1. 5 wt%的氨基下 酸与0. 03 mol X。氯金酸水溶液混合,静置时间为72h。
[0017] 采用本发明的方法制备糖葫芦状一维金纳米粒子,得到的金属纳米材料直径为90 -120 nm,长度为500-900nm,能应用于电子器件和催化等领域。
[0018] 本发明人经过大量实验研究,得出氨基下酸可作为还原剂还原HAuCL来制备金纳 米材料,并且可得到具有各向异性形貌的糖葫芦状一维纳米结构,效果良好。
[0019] 本发明的有益效果: 1、 所得金纳米粒子具有糖葫芦状一维结构,结构新颖独特,目前未见文献报道; 2、 本发明所用到的生物分子A为氨基下酸。作为还原剂,氨基下酸在金纳米材料制备 领域的应用未见报道;氨基下酸是一种常见生物分子,极易溶于水等生产中常见溶液;对 环境和生物没有毒害作用,弥补了现有化学法生产金纳米材料的不足。
[0020] 3、反应体系为液晶体系。液晶体系的有序结构对反应产物的形成具有定向引导作 用,得到的产物结构明晰且均匀。
[0021] 4、通过控制还原剂的比例W及其它反应条件,可W有效地控制粒径大小和粒子形 貌。
[0022] 5、反应简单易行,条件温和可控,不需要其它能量消耗,该更有利于节约成本。

【专利附图】

【附图说明】
[0023] 图1和图2分别为实施例2和实施例4中不同反应体系的金纳米产物透射电镜照 片。

【具体实施方式】
[0024] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
[0025] 实施例1 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法,步骤如下: (1)配制十二焼基硫酸轴(SDS,45 wt%)-氨基了酸(0. 5 wt%)-氯金酸(HAuCl"〇. 03M 水溶液)液晶体系,混匀后放入25° C恒温箱,反应72 h ; (2)用水稀释反应体系,离也,去除上清液,收集沉淀即所得产物,通过透射电镜观察所 得产物呈现多种形貌,包括二维金纳米盘、一维糖葫芦状结构和球形粒子,其中一维糖葫芦 状金纳米粒子直径为约50 nm,长度为100-200 nm,在所有产物中所占比例很少。
[002引 实施例2 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法,步骤如下: (1) 配制十二焼基硫酸轴(505,45*1%)-氨基了酸(1.5*1%)-氯金酸(齡此14,0.031 水溶液)液晶体系,混匀后放入25° C恒温箱,反应72 h ; (2) 用水稀释反应体系,离也,去除上清液,收集沉淀即所得产物,通过透射电镜观察所 得产物呈现一维糖葫芦状结构,直径为100-120皿,长度为500-900皿。
[0027] 实施例3 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法,步骤如下: (1) 配制十二焼基硫酸轴(SDS,45 wt%)-氨基了酸(2. 5 wt%)-氯金酸(HAuCl"〇.〇3M 水溶液)液晶体系,混匀后放入25° C恒温箱,反应72 h ; (2) 用水稀释反应体系,离也,去除上清液,收集沉淀即所得产物,通过透射电镜观察所 得产物呈现多种形貌,主要产物为二维金纳米盘,盘的边长为1-1.5 mm,偶尔有一维糖葫芦 状粒子很少。
[0028] 实施例4 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法,步骤如下: (1) 配制十二焼基硫酸轴(SDS,45 wt%)-氨基了酸(1.5 wt%)-氯金酸(HAuCl"〇. 03M 水溶液)液晶体系,混匀后放入25° C恒温箱,反应48 h ; (2) 用水稀释反应体系,离也,去除上清液,收集沉淀即所得产物,通过透射电镜观察所 得产物呈现一维糖葫芦状结构,直径约为90皿,长度约为300皿。
[0029] 实施例5 一种糖葫芦状一维金纳米粒子的制备方法,步骤如下: (1) 配制十二焼基硫酸轴(SDS,50 wt%)-氨基了酸(1.5 wt%)-氯金酸(HAuCl"〇. 03M 水溶液)液晶体系,混匀后放入25° C恒温箱,反应72 h ; (2) 用水稀释反应体系,离也,去除上清液,收集沉淀即所得产物,通过透射电镜观察所 得产物呈现一维糖葫芦状结构,与实施例3中产物形貌类似。
【权利要求】
1. 一种利用阴离子表面活性剂-生物分子A-氯金酸混合体系为反应体系,室温下反 应得到一维糖葫芦状金纳米粒子的方法。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征是:配制阴离子表面活性剂-生物分子A-氯金 酸(HAuC14,水溶液)液晶体系,用混匀后放入25° C恒温箱,反应72 h ; (2)用水稀释反应 体系,离心,去除上清液,收集沉淀即所得产物,通过透射电镜观察所得产物呈现一维糖葫 芦状结构,直径为90 -120 nm,长度为500-900nm。
3. 根据权利要求1和2所述的方法,其特征是:所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫 酸钠(SDS),在体系中的浓度(质量百分数)为40 % - 50 %。
4. 根据权利要求1和2所述的方法,其特征是:所述生物分子A为氨基丁酸,在体系中 的浓度(质量百分数)为〇. 5 % - 2. 5 %。
5. 根据权利要求1和2所述的方法,其特征是:所述HAuC14A溶液的浓度为 0. 03mol XL ^
6. 根据权利要求1和2所述的方法,其特征是:反应时间为24-80 h。
【文档编号】B82Y40/00GK104275492SQ201310272605
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2013年7月2日 优先权日:2013年7月2日
【发明者】王庐岩, 王海路, 王力 申请人:济南大学
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