一种具有分级结构碲单质的合成方法

文档序号:5270548阅读:275来源:国知局
一种具有分级结构碲单质的合成方法
【专利摘要】一种具有分级结构碲单质的合成方法,它涉及一种碲单质的合成方法。它要解决工艺难以实现具有单晶纳米球/多晶纳米管分级结构碲单质的可控合成的问题。方法:一、甲酰胺、亚碲酸钠和柠檬酸三钠,搅拌后放入常压微波合成仪中反应,得产物;二、产物经洗涤和干燥后即完成。本发明实现了具有单晶纳米球/多晶纳米管分级结构碲单质的可控合成,合成的具有分级结构碲单质,形貌均一,结晶度好,重复性好,具有独特的核壳分级结构,其纯度高达99%以上,核为单晶纳米管,管长10~15μm,管径200~300nm,管壁厚30~40nm;壳为多晶纳米球,球径80~120nm。本发明的合成工艺简单,装置简易,常压操作,反应温度低,时间短。
【专利说明】一种具有分级结构碲单质的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种具有分级结构碲单质的合成方法,具体的说是涉及一种具有纳米球/纳米管分级结构碲单质的合成方法。
【背景技术】
[0002]碲是一种重要的半导体材料,由于其具有光电导性、热电性、压电性、偏振性和非线性光学响应等奇特的物理性质,引起人们的广泛研究兴趣。而一维碲半导体材料(如碲棒、碲线、碲管等)由于他们维数的限制,与块体材料相比,在电学、热传导、光学等方面具有更特殊的性能,并且在制造光电器件等方面显示了很强的应用潜力。因此发展新颖、简单、方便的合成技术来制备一维单晶碲材料一直是合成化学家所追求的目标。在各种各样的合成方法中,常压微波合成法是合成化学中的一个重大突破。传统的加热方法往往效率低、时间长、能量消耗大,而常压微波合成法加热速度快、热能利用率高,节能,无公害、产品品质高,在材料合成中得到了很大应用。
[0003]目前,尽管已有多种方法合成出一维碲单质(如碲棒、碲线、碲管等),但具有分级结构碲单质的合成鲜见报道,而具有独特纳米球/纳米管分级结构的碲单质的合成更是未见报道。与简单形貌碲单质相比,纳米球/纳米管分级结构由于其独特的形貌、结构特征,在功能材料应用领域具有更广泛的应用,特别是在光电领域,此外,纳米球/纳米管分级结构碲单质的可用作自牺牲模板,与其它金属元素化合,有望制备出同样具有一维纳米分级结构的碲化物。因此,该材料及其构筑合成方法具有重要的理论指导意义和实用前景。

【发明内容】

[0004]本发明是要解决现有工艺难以实现具有单晶纳米球/多晶纳米管分级结构碲单质的可控合成的问题,而提供一`种具有分级结构碲单质的合成方法。
[0005]具有分级结构碲单质的合成方法,具体是按照以下步骤进行的:
[0006]一、取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中,然后加入0.5~Immol的亚締酸钠和0.1~0.5g的柠檬酸三钠,磁力搅拌均匀,再放入常压微波合成仪中,在温度为195~205°C,功率为200~300W的条件下反应20~40min,得产物;
[0007]二、将步骤一所得产物用去离子水洗涤2~3次,无水乙醇洗涤I~2次,60°C下干燥,即完成具有分级结构碲单质的合成。
[0008]本发明实现了具有单晶纳米球/多晶纳米管分级结构碲单质的可控合成,合成的具有分级结构碲单质,形貌均一,结晶度好,重复性好,具有独特的核壳分级结构,其纯度高达99%以上,核为单晶纳米管,管长10~15 μ m,管径200~300nm,管壁厚30~40nm ;壳为多晶纳米球,球径80~120nm。本发明的合成工艺简单,装置简易,常压操作,反应温度低,反应时间短,原料价格便宜易得,所用表面活性剂对环境友好,价格便宜。
【专利附图】

【附图说明】[0009]图1为实施例中所得具有分级结构碲单质的XRD图;
[0010]图2为实施例中所得具有分级结构碲单质的低倍SEM图;
[0011]图3为实施例中所得具有分级结构碲单质的高倍SEM图;
[0012]图4为实施例中所得具有分级结构碲单质的低倍TEM图;
[0013]图5为实施例中所得具有分级结构碲单质的高倍TEM图;
[0014]图6为实施例中所得具有分级结构碲单质的高倍--Μ图中椭圆形区域所对应的HRTEM 图;
[0015]图7为实施例中所得具有分级结构碲单质的高倍--Μ图中长方形区域所对应的HRTEM 图。
【具体实施方式】
[0016]本发明技术方案不局限于以下所列举的【具体实施方式】,还包括各【具体实施方式】之间的任意组合。
[0017]【具体实施方式】一:本实施方式具有分级结构碲单质的合成方法,具体是按照以下步骤进行的:
[0018]一、取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中,然后加入0.5~Immol的亚締酸钠和0.1~0.5g的柠檬酸三钠,磁力搅拌均匀,再放入常压微波合成仪中,在温度为195~205°C,功率为200~300W的条件下反应20~40min,得产物;
`[0019]二、将步骤一所得产物用去离子水洗涤2~3次,无水乙醇洗涤I~2次,60°C下干燥,即完成具有分级结构碲单质的合成。
[0020]本实施方式中所用的原料均为市售分析纯原料。
[0021]本实施方式中所用常压微波合成仪购自上海新仪微波化学科技有限公司,型号是MAS-1I。
[0022]本实施方式中甲酰胺作为溶剂和还原剂使用,柠檬酸三钠作为表面活性剂使用。
[0023]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是,步骤一中取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中,然后加入0.6~0.9mmol的亚締酸钠和0.2~0.4g的柠檬酸三钠。其它步骤及参数与【具体实施方式】一相同。
[0024]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是,步骤一中取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中,然后加入0.7mmol的亚碲酸钠和0.3g的柠檬酸三钠。其它步骤及参数与【具体实施方式】一相同。
[0025]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是,步骤一中在温度为200°C,功率为260W的条件下反应30min。其它步骤及参数步骤及参数与具体实施
方式一至三之一相同。
[0026]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是,步骤二中将步骤一所得产物用去离子水洗涤2次,无水乙醇洗涤2次。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0027]采用以下实施例验证本发明的有益效果:
[0028]实施例:
[0029]具有分级结构碲单质的合成方法,具体是按照以下步骤进行的:[0030]一、取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中,然后加入0.5mmol的亚碲酸钠和0.3g的柠檬酸三钠,磁力搅拌均匀,再放入常压微波合成仪中,在温度为200°C,功率为300W的条件下反应30min,得产物;
[0031]二、将步骤一所得产物用去离子水洗涤2次,无水乙醇洗涤2次,60°C下干燥,即完成具有分级结构碲单质的合成。
[0032]本实施例中所用的原料均为市售分析纯原料。
[0033]本实施例中所用常压微波合成仪购买自上海新仪微波化学科技有限公司,型号是MAS-1I。
[0034]本实施例中合成的具有分级结构碲单质,以下简称样品,其XRD图谱如图1所示,可以看出所有的衍射峰与标准卡片中的三方结构的T e完全对应(空间群为P 3 i 21,JCPDS36-1452 ),没有其它杂质峰出现(如TeO2),表明合成的样品为纯相碲单质。
[0035]样品的SEM图,从图2中可以看出,所制备样品的形貌为棒状,棒长10~15 μ m,棒的表面粗糙,进一步从图3可以看出,所制备的棒状样品由大量的球形颗粒聚集而成。
[0036]样品的TEM图,从图4和图5中可以看出上述观察的棒状样品具有中空核壳分级结构,核为纳米管,管长10~15 μ m,管径200~300nm,管壁厚30~40nm ;壳由大量的纳米球组成,球径约lOOnm。
[0037]样品的HRTEM图,对上述中空核壳分级结构进行了进一步观察,其中图6对应于图5中椭圆形区域,图7对应于图5中长方形区域。从图6中可以看出,纳米管(核)具有单晶结构,沿[001]方向生长;从图7中可以看出,纳米管表面分布的纳米球(壳)具有多晶结构。
[0038]本实施例所得碲单质形貌匀一,具有独特的中空核壳分级结构。本实施例所得具有分级结构碲单质,具有纳米球/纳米管分级结构,其纯度高达99%以上。本实施的原料价格便宜、工艺简单、装置简易、时间短、能耗低。
【权利要求】
1.一种具有分级结构碲单质的合成方法,其特征在于它按照以下步骤进行的: 一、取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中,然后加入0.5~Immol的亚碲酸钠和0.1~0.5g的柠檬酸三钠,磁力搅拌均匀,再放入常压微波合成仪中,在温度为195~205°C,功率为200~300W的条件下反应20~40min,得产物; 二、将步骤一所得产物用去离子水洗涤2~3次,无水乙醇洗涤I~2次,60°C下干燥,即完成具有分级结构碲单质的合成。
2.根据权利要求1所述一种具有分级结构碲单质的合成方法,其特征在于步骤一中取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中,然后加入0.6~0.9mmol的亚碲酸钠和0.2~0.4g的柠檬酸三钠。
3.根据权利要求1所述一种具有分级结构碲单质的合成方法,其特征在于步骤一中取45mL的甲酰胺于50mL玻璃三口瓶中,然后加入0.7mmol的亚碲酸钠和0.3g的柠檬酸三钠。
4.根据权利要求1、2或3所述一种具有分级结构碲单质的合成方法,其特征在于步骤一中在温度为200°C,功率为260W的条件下反应30min。
5.根据权利要求4所述一种具有分级结构碲单质的合成方法,其特征在于步骤二中将步骤一所得产物用去离子水洗涤2次,无水乙醇洗涤2次。
【文档编号】B82Y40/00GK103496677SQ201310513512
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月28日 优先权日:2013年10月28日
【发明者】裴健, 陈刚, 于洋, 李锰, 马文杰 申请人:哈尔滨工业大学
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