一种常压制备二硫化钼纳米片的方法
【专利摘要】本发明的目的在于提供一种可以在常压下大量制备二硫化钼纳米片的方法。具体步骤如下：称取一定直接商业购买的五氯化钼（MoCl5）置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取一定的硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持一定流速，升温到预设温度，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钼原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
【专利说明】—种常压制备二硫化钼纳米片的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于半导体纳米材料及其制备的【技术领域】，是一种二硫化钥纳米片的制备方法。
【背景技术】
[0002]二硫化钥(MoS2)是具有一种抗磁性及半导体性质的硫属化合物材料，属于六方晶系。纳米结构的MoS2在许多性能上得到进一步提升，突出表现在以下几个方面匕表面积大、吸附能力强、反应活性高，其催化性能尤其是催化加氢脱硫的性能更强，可用来制备特殊催化材料和忙气材料，参见:Inorganic nanotubes And fullerene-likematerials, R.Tenne, Nature Nanotech., 2006, I, 103-111 ；纳米MoS2薄层的能带差接近
1.78eV,与光的能量相匹配,在光电池材料上有应用前景,参见:Photoluminescence fromchemically exfoliated MoS2, G.Edaj H.Yamaguchij D.Voiryj et al，NanoLett.，2011，11,5111-5116 ;MoS2类石墨结构及层间弱的范德华力有利于锂的嵌入和脱出，不同形貌的MoS2如纳米管、纳米球等曾被用于锂离子电池研究，参见:ExfoliatedMoS2nanocomposite as an anode material for lithium ion batteries, J.Xiao,D.Choi, L.Cosimbescu, et al, Chem.Mater.2010，22，4522-4524 ;随着 MoS2 的粒径变小，它在摩擦材料表面的附着性与覆盖程度都明显提高，抗磨、减摩性能也得到成倍提高，参见:Two_dimensional nanosheets produced by liquid exfoliation of layeredmaterials, J.N.Coleman, M.Lotya, A.0’Neill, et al, Science, 2011, 331,568-571。在空间技术、超高真空或汽车传动等液体润滑剂无法使用的环境下有着极大的科学重要性。
[0003]二硫化钥薄膜因其独特的微观结构和理、化性质，在克服零带隙石墨烯的缺点同时依然具有石墨烯的很多优点，从而在二次电池、场效应晶体管、传感器、电致发光、电存储等众多领域拥有广阔的应用前景。但是具有二维层状纳米结构二硫化钥薄膜的研究还有很多理论和应用的基本科学问题需要解决:首先就其制备方法来看，不论常用的微机械力剥离法、离子插层、液相超声法等为主的“自上而下”的剥离法，还是以高温热分解等为代表的“自下而上”的合成法都有待完善，如何改进二硫化钥薄膜的制备方法以期实现制备工艺简单、制备效率高、可重复性好及批量化生产仍然是当前的研究重点；就结构表征和光物理性质研究方面来看，找到一种快速、准确且不破坏样品结构的表征手段具有重要意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种可以在常压下大量制备二硫化钥纳米片的方法。具体步骤如下:称取一定直接商业购买的五氯化钥(MoCl5)置于方`形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取一定的硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持一定流速，升温到预设温度，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
【专利附图】
【附图说明】
[0005]图1为实施例1所得样品的扫描电镜(SEM)图，说明了所得二硫化钥为纳米片状结构。
[0006]图2为实施例1所得样品的透射电镜(TEM)图，说明了所得二硫化钥纳米片状结
构厚度很薄。
[0007]图3为实施例1所得样品的高分辨透射电镜(HRTEM)图，说明了所得二硫化钥为纳米片的晶格结构。
[0008]图4为实施例1所得样品的XRD图，说明了所得产物是二硫化钥。
【具体实施方式】
[0009]实施例1:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 18cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50SCCm，升温到600°C，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
[0010]实施例2:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 16cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50SCCm，升温到600°C，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
[0011]实施例3:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 20cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50sCCm，升温到600°C，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
[0012]实施例4:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 22cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50SCCm，升温到600°C，保持该温度30min， 最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
[0013]实施例5:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 24cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50SCCm，升温到600°C，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
[0014]实施例6:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 18cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50SCCm，升温到650°C，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
[0015]实施例7:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 18cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50sCCm，升温到700°C，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
[0016]实施例8:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 18cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50SCCm，升温到750°C，保持该温度30min，最后在`氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
[0017]实施例9:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 18cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50SCCm，升温到800°C，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
[0018]实施例10:
称取200mg商业购买的MoCl5置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取0.5g硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口 18cm处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持流速为50SCCm，升温到850°C，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
【权利要求】
1.本发明的目的在于提供一种可以在常压下大量制备二硫化钥纳米片的方法，具体步骤如下:称取一定直接商业购买的五氯化钥(MoCl5)置于方形陶瓷舟中，并将陶瓷舟放在一长度为90cm的水平管式炉中间部位，称取一定的硫粉置于另一方形陶瓷舟中，并将该方舟放于水平管式炉氩气入口处，密封水平管式炉后抽真空，通满氩气并保持一定流速，升温到预设温度，保持该温度30min，最后在氩气保护下自然冷却至室温，在盛放五氯化钥原料的陶瓷舟中收集得到的产物。
2.如权利要求1所述，其特征在于，盛放硫粉的方舟放于水平管式炉氩气入口16-24cm处。
3.如权利要求1所述，其特征在于，反应所处环境是常压。
4.如权利要求1所述，其特征在于，预定流速的Ar是50sccm。
5.如权利要求1所述，其特征在于，水平管式炉反应温度范围为600°C-850°C。
6.如权利要求1所述，其特征在于，产物二硫化钥纳米片是在盛放原料MoCl5的陶瓷舟中获 得。
【文档编号】B82Y40/00GK103818961SQ201410087035
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年3月11日 优先权日:2014年3月11日
【发明者】简基康, 王丰超, 吴 荣 申请人:新疆大学