一种材料全温度段多场耦合性能的压痕系统及方法

一种材料全温度段多场耦合性能的压痕系统及方法
【专利摘要】本发明公开了一种材料全温度段多场耦合性能的压痕系统，包括驱动装置，用于利用温度得到推动力；压痕装置，用于通过所述驱动系统产生的推动力对被测量材料施加压力；所述压痕装置上设置有第一电极；样品定位装置，用于放置被测量材料的；所述样品定位装置上设置有第二电极；支撑装置，用于为所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置提供支撑；所述支撑装置置于透射电镜内；所述驱动装置与所述压痕装置接触；所述压痕装置与所述样品定位装置接间隔第一设定距离；所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置固定在所述支撑装置上；所述第一电极和第二电极分别与外部电源连接。本发明还同时公开了一种材料全温度段多场耦合性能的压痕方法。
【专利说明】一种材料全温度段多场耦合性能的压痕系统及方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料性能测试的相关技术，尤其涉及一种材料全温度段多场耦合性能的压痕系统及方法。

【背景技术】
[0002]近年来，微电子技术得到了长足的发展，许多微小结构的材料得到了实际的应用。材料在微小尺度下的力学性能也逐渐成为人们关注的对象，材料的微观力学性能研究也随之开展起来。
[0003]随着材料尺寸的减小，材料的微小结构表现出了与材料的宏观结构迥异的性能，因此受到了人们的极大关注。但是，由于技术上的限制，对于低维纳米材料的力学性质的研究却处于相对落后的状态。
[0004]近年来人们更为关注的是材料的真实服役情况，也就是材料在实际环境(包括力场、温度场、电场等)下的可靠性，可靠性的高低将决定材料的应用前景。因此，研究材料在动态原子尺度下力场、热场耦合作用下的结构变化是考察材料性能稳定性和可靠性的关键。经过几十年的努力，人们已经开发了多种纳米材料力学性能测试技术。其中，发展最为成熟的就是纳米压痕技术。由于纳米压痕技术的日渐完善，纳米压痕技术对纳米线、纳米颗粒、纳米薄膜等材料的力学测试试验以及对材料模量、硬度等基本物理量的精确表征使得纳米压痕技术成为一种非常流行的原位测试技术。例如，Hysitron公司制备的T1-950型纳米压痕仪，除了常规测试之外还可以实现不同温度下的力学性能测试。安捷伦公司生产的G200型纳米压痕仪也已经形成了比较成熟的技术。但是，由于纳米压痕技术不能给出原位原子尺度的信息，很多情况下，现有纳米压痕技术都需要通过后位的观察(后位的观察是指不能实时观测，只能在实验结束后利用可以实现原子尺度观测的其他仪器对样品进行的观察)来推测材料应变及不同温度环境下的变形机制，这就给人们正确理解材料变形机理造成了障碍。要想获得原子尺度的结构信息，需要借助透射电镜来弥补纳米压痕仪的不足，但是由于透射电镜的样品室空间非常狭小，在如此狭小的样品室空间内，要在不同温度下既要实现对材料应力的施加，同时，又要实现对材料变形过程中原位、原子尺度下结构信息的揭示以及电学等其他性能的检测，这是一项非常困难的事情。因此，当前的难题是如何在透射电镜中实现原位压痕变形操作的同时，对被测量材料施加力场、温度场和电场等耦合作用，系统考察材料的可靠性问题。


【发明内容】

[0005]有鉴于此，本发明实施例期望提供一种材料全温度段多场耦合性能的压痕系统及方法，至少能解决透射电镜无法对同时处于力场、温度场和电场的材料进行性能测量的缺陷。
[0006]为达到上述目的，本发明实施例的技术方案是这样实现的:
[0007]本发明实施例提供了一种材料全温度段多场耦合性能的压痕系统，所述系统包括:
[0008]驱动装置，用于利用温度得到推动力；
[0009]压痕装置，用于通过所述驱动装置产生的推动力对被测量材料施加压力；所述压痕装置上设置有第一电极；
[0010]样品定位装置，用于放置被测量材料；所述样品定位装置上设置有第二电极；
[0011]支撑装置，用于为所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置提供支撑；所述支撑装置置于透射电镜内；
[0012]所述驱动装置与所述压痕装置接触；所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置固定在所述支撑装置上；所述第一电极和第二电极分别与外部电源连接。
[0013]优选地，所述驱动装置包括热双金属片；所述热双金属片的第一端固定在所述支撑装置上，所述热双金属片的第二端悬空；所述热双金属片包括第一金属片和第二金属片，所述第一金属片和第二金属片接触；所述第一金属片和第二金属片的线膨胀系数不同；所述第一金属片和第二金属片利用温度产生形变，通过所述形变得到推动力。
[0014]优选地，所述压痕装置包括三悬梁部件；所述三悬梁部件包括第一绝缘块、第一驱动触球、第二驱动触球、空载梁、驱动梁和测力悬臂梁，第二驱动触球与空载梁之间间隔第一设定距离；
[0015]所述第一绝缘块固定在所述支撑装置上，所述第一绝缘块为绝缘材料；
[0016]所述空载梁的第一端固定在所述第一绝缘块上；
[0017]所述第一驱动触球设置在所述空载梁的第二端上靠近所述驱动装置的一侧；所述第一驱动触球与所述驱动装置接触，用于将所述驱动装置产生的推动力通过所述空载梁传递给第二驱动触球；
[0018]所述驱动梁的第一端固定在所述第一绝缘块上，所述驱动梁为导电材料；所述驱动梁上设置有第一电极，所述第一电极与外部电源连接；
[0019]所述第二驱动触球设置在所述驱动梁的第二端上靠近所述空载梁的一侧；所述第二驱动触球被所述空载梁推动，进而带动所述驱动梁向所述样品定位装置移动；
[0020]所述测力悬臂梁的第一端设置在所述驱动梁的第二端上远离所述空载梁的一侧；所述测力悬臂梁的第二端上远离所述空载梁的一侧设置有压力端；所述压力端与被测量材料之间间隔第二设定距离；所述测力悬臂梁和所述压力端上分别涂覆导电材料或所述测力悬臂梁和所述压力端为导电材料；所述测力悬臂梁被所述驱动梁带动向所述样品定位装置移动，进而对所述样品定位装置上的被测量材料施加压力；所述第一设定距离和第二设定距离用于确定被测量材料的温度区间。
[0021]优选地，所述压力端面向被测量材料的一侧为针形结构或面形结构。
[0022]优选地，所述样品定位装置包括第二绝缘块和样品支撑台，所述第二绝缘块设置在所述支撑装置上；所述样品支撑台的第一端固定在所述第二绝缘块上；所述样品支撑台的第二端设置有用于放置被测量材料的卡槽；所述第二绝缘块为绝缘材料；所述样品支撑台为导电材料；所述样品支撑台上设置有第二电极，所述第二电极与外部电源连接。
[0023]优选地，所述支撑装置包括金属环。
[0024]优选地，所述金属环为中空结构。
[0025]本发明实施例还提供了一种材料全温度段多场耦合性能的压痕方法，驱动装置、压痕装置和样品定位装置固定在支撑装置上，所述压痕装置的第二驱动触球与空载梁之间间隔第一设定距离，所述压痕装置的压力端和样品定位装置上的被测量材料之间间隔第二设定距离；所述第一设定距离和第二设定距离用于确定被测量材料的温度区间；所述支撑装置置于透射电镜内，所述方法包括:
[0026]所述驱动装置将利用温度得到的推动力作用到压痕装置；
[0027]所述压痕装置对样品定位装置上的被测量材料施加压力；
[0028]位于所述压痕装置的第一电极和位于所述样品定位装置的第二电极分别与外部电源连接。
[0029]优选地，所述驱动装置将利用温度得到的推动力作用到压痕装置包括:
[0030]所述驱动装置的热双金属片利用温度产生定向形变；所述热双金属片包括第一金属片和第二金属片，所述第一金属片和第二金属片接触；所述第一金属片和第二金属片的线膨胀系数不同；所述第一金属片和第二金属片利用温度产生形变，通过形变得到推动力；
[0031]所述定向形变产生的推动力作用到所述压痕装置；所述压痕装置包括的三悬梁部件的第一驱动触球将所述热双金属片产生的推动力通过所述三悬梁部件的空载梁传递给第二驱动触球；所述第二驱动触球带动所述三悬梁部件的驱动梁向所述样品定位装置移动。
[0032]优选地，所述压痕装置对样品定位装置上的被测量材料施加压力包括:
[0033]所述驱动梁上的测力悬臂梁被所述驱动梁带动向所述样品定位装置移动，测力悬臂梁经过第二设定距离后接触到所述样品定位装置上的被测量材料，进而对被测量材料施加压力。
[0034]优选地，所述方法还包括:
[0035]当所述测力悬臂梁接触被测量材料时，所述压痕装置的驱动梁上的第一电极、样品定位装置的样品支撑台上的第二电极和外部电源构成测量电路，对被测量材料的电学性能进行测量。
[0036]本发明实施例提供的材料全温度段多场耦合性能的压痕系统及方法，驱动装置利用温度得到推动力；将所述推动力作用到压痕装置上，从而对样品定位装置上的被测量材料施加压力；所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置固定在支撑装置上，支撑装置置于透射电镜中；同时，通过第一电极和第二电极可对被测量材料的导电性进行测量，使被测量材料处在力场、温度场和电场的耦合作用下。

【专利附图】

【附图说明】
[0037]图1为本发明实施例1中材料全温度段多场耦合性能的压痕系统的组成结构示意图；
[0038]图2为本发明实施例1中不同形状结构的被测量材料对应的压力端的类型示意图；
[0039]图3为本发明实施例2中材料全温度段多场耦合性能的压痕方法的实现流程示意图；
[0040]图4为本发明实施例2中测力悬臂梁在定向形变产生对被测量材料施加压力的示意图。

【具体实施方式】
[0041]以下结合说明书附图及具体实施例对本发明的技术方案做进一步的详细阐述。
[0042]实施例1
[0043]为了解决透射电镜无法对同时处于力场、温度场和电场的材料进行性能测量的缺陷，本实施例提供了一种材料全温度段多场耦合性能的压痕系统，如图1所示，本实施例系统包括:
[0044]驱动装置，用于利用温度得到推动力；
[0045]压痕装置，用于通过所述驱动装置产生的推动力对被测量材料施加压力；所述压痕装置上设置有第一电极207 ；
[0046]样品定位装置，用于放置被测量材料；所述样品定位装置上设置有第二电极303 ；
[0047]支撑装置，为所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置提供支撑；所述支撑装置置于透射电镜内；
[0048]所述驱动装置与所述压痕装置接触；所述压痕装置与所述样品定位装置之间间隔第二设定距离；所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置固定在所述支撑装置上；所述第一电极207和第二电极303分别与外部电源连接。
[0049]本实施例提供的材料全温度段多场耦合性能的压痕系统的驱动装置利用温度得到推动力；将所述推动力作用到压痕装置上，从而对样品定位装置上的被测量材料施加压力；所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置固定在支撑装置上；同时，通过第一电极207和第二电极303可对被测量材料的导电性进行测量，使被测量材料处在力场、温度场和电场的耦合作用下。
[0050]具体的，所述驱动装置包括热双金属片101 ;所述热双金属片101的第一端固定在所述支撑装置上，所述热双金属片101的第二端悬空；所述热双金属片101包括第一金属片和第二金属片，所述第一金属片和第二金属片接触；所述第一金属片位于靠近所述压痕装置的一侧；所述第二金属片位于远离所述压痕装置的一侧。所述第一金属片和第二金属片的线膨胀系数根据被测量材料进行选择；所述第一金属片和第二金属片利用温度产生形变，通过所述形变得到推动力。如果需要测量被测量材料的高温性能，则将线膨胀系数小的第一金属片或第二金属片与压痕装置中的第一驱动触球202接触；如果需要测量被测量材料的低温性能，则只需将线膨胀系数大的第二金属片或第一金属片与第一驱动触球接触。所述第一金属片和第二金属片的线膨胀系数不同。并且，所述第一金属片和第二金属片的材料也可以根据需要进行选择。
[0051]所述压痕装置包括三悬梁部件；所述三悬梁部件包括第一绝缘块201、第一驱动触球202、第二驱动触球203、空载梁204、驱动梁205和测力悬臂梁206 ；，第二驱动触球203与空载梁204之间间隔第一设定距离。具体的，所述第一绝缘块201固定在所述支撑装置上，所述第一绝缘块201为绝缘材料；所述空载梁204的第一端固定在所述第一绝缘块201上；所述第一驱动触球202设置在所述空载梁204的第二端上靠近所述驱动装置的一侧，所述第一驱动触球202与所述驱动装置接触，用于将所述驱动装置产生的推动力通过所述空载梁204传递给第二驱动触球203 ;所述驱动梁205的第一端固定在所述第一绝缘块201上，所述驱动梁205表面涂覆导电材料或者所述驱动梁205为导电材料；所述驱动梁205上设置有第一电极207，所述第一电极207与外部电源连接；所述第二驱动触球203设置在所述驱动梁205的第二端上靠近所述空载梁204的一侧；所述第二驱动触球203与所述空载梁204之间间隔第一设定距离；第一设定距离根据所要研究材料性能的温度区间来设定，由热双金属片从室温到所研究的温度段起始点这个温度范围内双金属片所移动的距离来确定；当温度达到所要研究的温度段的起始点之后，所述第二驱动触球203被所述空载梁204推动，进而带动所述驱动梁205向所述样品定位装置移动，所述测力悬臂梁206的第一端设置在所述驱动梁205的第二端上远离所述空载梁204的一侧；所述测力悬臂梁206的第二端上远离所述空载梁204的一侧设置有压力端208 ;所述压力端208与被测量材料间隔所述第二设定距离；所述测力悬臂梁206和所述压力端208上分别涂覆导电材料或所述测力悬臂梁206和所述压力端208为导电材料；所述测力悬臂梁206被所述驱动梁205带动向所述样品定位装置移动，进而对所述样品定位装置上的被测量材料施加压力；所述第一设定距离和第二设定距离用于确定被测量材料的温度区间。
[0052]如图2所示为了对不同形状结构的被测量材料进行测量，本实施例的所述压力端208面向被测量材料的一侧为圆锥状针形结构或圆台状面型结构或者立方体顶角的三棱锥等其他结构，即所述压力端208和被测量材料的接触面可以为点接触或面接触或三角等其他形状结构。其中，图2a为针形的压力端208 ;图2b为平压头形的压力端208 ;图2c为高压压头的压力端208。
[0053]所述第一设定距离和第二设定距离需要在确定了驱动装置、压痕装置、样品定位装置和支撑装置的材料的基础上，考虑驱动装置、压痕装置、样品定位装置和支撑装置的材料的温度特性，来确定所述第一设定距离和第二设定距离的具体取值。
[0054]所述样品定位装置包括第二绝缘块304和样品支撑台301，所述第二绝缘块304固定在所述支撑装置上；所述样品支撑台301的第一端固定在所述第二绝缘块304上；所述样品支撑台301的第二端设置有用于放置被测量材料的卡槽302，被测量材料放置在卡槽302上后可以最大限度的将第二设定距离值限制在I微米以下；所述第二绝缘块304为绝缘材料；所述样品支撑台301为导电材料；所述样品支撑台301上设置有第二电极303，所述第二电极303与外部电源连接。
[0055]其中，卡槽302具有弹性夹紧部件，用于对不同形状的被测量材料进行固定。
[0056]所述支撑装置包括金属环401，所述金属环401为中空结构。为了进一步使本实施例的系统适用于透射电镜，优选地，所述金属环401为透射电镜用载环。
[0057]实际中，研究高温性能时，热双金属片101受热产生形变，推动第一驱动触球202向第二驱动触球203移动；经过第一设定距离后，空载梁204接触到第二驱动触球203后，推动驱动梁205上的测力悬臂梁206继续向样品支撑台301移动；经过第二设定距离后，测力悬臂梁206上的压力端208接触到被测量材料后，由于热双金属片101的推动力继续对被测量材料施加压力，实现对被测量材料在温度和力场下的性能测试；同时通过第一电极207和第二电极303可对被测量材料电学性能的测量。
[0058]本实施例能够实现透射电镜中不同温度下被测量材料原位压痕操作变形实验，同时，利用还可以定量测得施加在被测量材料上的力学信号和实现原位电学性能测试试验，从而实现多温度段下，从原子尺度揭示材料变形过程中纤维组织结构变化信息与力学、电学信号的对应，系统地考察被测量材料在力场、温度场、电场耦合下纳米材料结构的演化。
[0059]实施例2
[0060]本实施例和实施例1属于同一发明构思。本实施例提供了一种材料全温度段多场耦合性能的压痕方法，驱动装置、压痕装置和样品定位装置固定在支撑装置上，所述压痕装置的第二驱动触球与空载梁之间间隔第一设定距离，所述压痕装置的压力端和样品定位装置上的被测量材料之间间隔第二设定距离；所述第一设定距离和第二设定距离用于确定被测量材料的温度区间；所述支撑装置置于透射电镜内，如图3所示，所述方法包括:
[0061]S201:所述驱动装置将利用温度得到的推动力作用到压痕装置；
[0062]S202:所述压痕装置对样品定位装置上的被测量材料施加压力；
[0063]S203:位于所述压痕装置的第一电极和位于所述样品定位装置的第二电极分别与外部电源连接。
[0064]具体的，所述步骤S201驱动装置将利用温度得到的推动力作用到压痕装置包括:
[0065]所述驱动装置的热双金属片101利用温度产生定向形变；所述热双金属片101包括第一金属片和第二金属片，所述第一金属片和第二金属片接触；所述第一金属片和第二金属片的线膨胀系数不同；所述第一金属片和第二金属片利用温度产生形变，通过形变得到推动力；
[0066]所述热双金属片101定向形变产生的推动力作用到所述压痕装置；所述压痕装置包括的三悬梁部件中的第一驱动触球202将所述热双金属片101产生的推动力通过所述三悬梁部件中的空载梁204传递给第二驱动触球203 ;所述第二驱动触球203带动所述三悬梁部件中的驱动梁205向所述样品定位装置移动。
[0067]具体的，所述步骤S202所述压痕装置对样品定位装置上的被测量材料施加压力包括:
[0068]如图4所示，所述驱动梁上的测力悬臂梁206被所述驱动梁带205带动向所述样品定位装置移动，测力悬臂梁206经过第二设定距离后接触到所述样品定位装置上的被测量材料，进而对被测量材料施加压力。
[0069]为了测量被测量的材料的导电性能，本实施例所述方法还包括:
[0070]当所述测力悬臂梁206接触被测量材料时，所述压痕装置的驱动梁205上的第一电极207、样品定位装置的样品支撑台上的第二电极303和外部电源构成测量电路。测量电路就可以对被测量材料的电学性能进行测量。
[0071]实际中，被测量材料可能在某一温度下不导电，而另一温度下导电；也可能由于被测量材料的结构发生相变等结构变化而导致电学性能不同。因此，第一电极207和第二电极303能够测量被测量材料在不同环境温度和不同形状结构下的电学性能。
[0072]实施例3
[0073]以下通过一个实际场景对本发明进行详细说明。
[0074]以图1为例，本实施例系统包括驱动装置、压痕装置、样品定位装置和支撑装置。
[0075]所述驱动装置包括一条由不同线膨胀系数组成的热双金属片101 ;所述热双金属片101的第一端固定在所述支撑装置上，所述热双金属片101的第二端悬空；所述热双金属片101包括第一金属片和第二金属片，所述第一金属片和第二金属片接触；所述第一金属片和第二金属片的线膨胀系数不同。
[0076]所述压痕装置包括三悬梁部件；所述三悬梁部件包括第一绝缘块201、第一驱动触球202、第二驱动触球203、空载梁204、驱动梁205和测力悬臂梁206 ;所述第一绝缘块201固定在所述支撑装置上；所述空载梁204的第一端固定在所述第一绝缘块201上；所述第一驱动触球202设置在所述空载梁204的第二端上靠近所述热双金属片101的一侧，所述第一驱动触球202与所述热双金属片101的第二端接触；所述驱动梁205的第一端固定在所述第一绝缘块201上，所述驱动梁205为导电材料；所述驱动梁205上设置有第一电极207，所述第一电极207与外部电源连接；所述第二驱动触球203设置在所述驱动梁205的第二端上靠近所述空载梁204的一侧；所述第二驱动触球203与所述空载梁204之间间隔第一设定距离；所述测力悬臂梁206的第一端设置在所述驱动梁205的第二端上远离所述空载梁204的一侧；所述测力悬臂梁206的第二端上远离所述空载梁204的一侧设置有压力端208 ;所述压力端208与被测量材料间隔所述第二设定距离；所述测力悬臂梁206为导电材料。所述压力端208面向被测量材料的一侧为针形结构或面形结构。
[0077]样品定位装置包括第二绝缘块304和样品支撑台301 ;所述样品支撑台301的第一端固定在所述支撑装置上；所述第二绝缘块304设置在所述支撑装置上；所述样品支撑台301的第一端固定在所述第二绝缘块304上；所述样品支撑台301的第二端设置有用于放置被测量材料的卡槽302 ;所述第二绝缘块304为绝缘材料；所述样品支撑台301为导电材料；所述样品支撑台301上设置有第二电极303，所述第二电极303与外部电源连接。
[0078]所述支撑装置为金属环401，所述金属环401为中空结构。为了进一步使本实施例的系统适用于透射电镜，优选地，所述金属环401为透射电镜用载环。
[0079]实际中，热双金属片101的第一端固定在金属环401上，热双金属片101的第二端为自由端；三悬臂梁部件的第一绝缘块201与热双金属片101的第一端并行排列固定在金属环401上，且确保三悬臂梁部件中的空载梁204上的第一驱动触球202与热双金属片101的第二端接触。如果研究被测量材料的高温力学性能，则将热双金属片101的线膨胀系数低的一侧与第一驱动触球202接触；如果研究被测量材料的低温力学性能，则将热双金属片101的线膨胀系数高的一侧与第一驱动触球202接触。三悬臂梁部件中的驱动梁205的第二端靠近空载梁204的一侧也设置有一个第二驱动触球203 ;驱动梁205的第二端远离空载梁204的一侧制备一条测力悬臂梁206，所述测力悬臂梁206的第一端设置在所述驱动梁205的第二端上远离所述空载梁204的一侧；所述测力悬臂梁206的第二端上远离所述空载梁204的一侧设置有压力端208。第二驱动触球203与压力端208之间制作了一个空隙，空隙的宽度即为所述第二设定距离。空隙的宽度是通过热双金属片101在所要求的特定温度段的横向位移量来确定的，即根据所要研究的被测量材料在特定温度段下的力学性能先行计算出热双金属片101在此特定温度下所发生的横向位移，然后确定空隙的宽度。被测量材料固定在卡槽302上，样品支撑台301的第一端固定在金属环401上，且要让被测量材料正对压力端208放置，且被测量材料与压力端208之间的缝隙在1-10微米之间；三悬梁部件与金属环401用第一绝缘块201固定在一起，第一绝缘块201为绝缘材料。样品支撑台301为导电材料。热双金属片101、样品支撑台301分别与金属环401通过第二绝缘块304固定，第二绝缘块304为绝缘材料。在三悬梁部件的驱动梁205和样品支撑台301上分别焊接第一电极207和第二电极303，第一电极207和第二电极303分别通过导线与透射电镜样品杆上的电极连接，外连到透射电镜的测试电路上，构成测量电路。
[0080]第一电极207和第二电极303分别与外部测试电路连接可以实现对被测量材料的压痕状态下不同温度区间的电学性质的测量。
[0081]将本实施例系统固定在透射电镜加热台上，并放入透射电镜中。随着加热台温度的升高，所述热双金属片101包括的第一金属片和第二金属片将向第一金属片和第二金属片中线膨胀系数低的一侧发生弯曲变形，带动固定在线膨胀系数低的第一金属片或第二金属片所在侧的空载梁204向驱动梁205运动。随着温度的升高，空载梁204与驱动梁205上的第二驱动触球203接触，驱动测力悬臂梁206发生位移，实现对被测量材料的压痕操作。压痕操作对被测量材料的压入深度可以通过调整外部控温原件来调节。外部控温原件对加热台的温度进行调节，进而对位于加热台上的本实施例系统进行温度控制。本实施例通过透射电镜成像系统原位记录(即实时记录，能够记录被测量材料变形的整个过程)被测量材料的变形过程、以及测力悬臂梁206所发生的变形量，从原子层次揭示被测量材料的变形机制，同时，根据测力悬臂梁206的弯曲得到施加在被测量材料上的力的大小，给出相应力学参量。通过第一电极207和第二电极303和透射电镜的测试电路构成的测量电路，通过测量电路获得被测量材料在变形过程中的电学性能的演变数据，结合获得的原子尺度的结构演变信息以及所加载的温度，综合分析被测量材料在力场、温度场、电场多场耦合作用下的可靠性和稳定性，为被测量材料在新型元器件的设计与开发中提供可靠的实验和理论支持。
[0082]所述支撑装置包括导电导热性良好，容易加工的铜环，镍环，金环，钥环等金属环401，为了保证该压痕以固定在透射电镜样品杆上，金属环401的外径与现有透射电镜用载网一致为3毫米，为了保证电子束透过对被测量材料进行结构分析，金属环为中空结构，金属环的厚度在0.01毫米-0.1毫米之间。
[0083]所述驱动装置为线膨胀系数差异相对很大的第一金属片和第二金属片结合在一起构成的热双金属片101，当温度变化时，由于第一金属片和第二金属片的线膨胀系数差异很大而产生不同的膨胀和收缩，使得热双金属片101产生弯曲变形。所述驱动装置还可利用双晶压电陶瓷片、记忆合金、热膨胀系数较大的金属等材料取代，组成智能化的纳米压痕器件。
[0084]所述三悬梁部件可以采用商业上比较成熟的半导体工艺加工的悬臂系统，例如:硅悬臂、氮化硅悬臂等，也可采用金属悬臂梁系统。测力悬臂梁206上的压力端208根据实验需要可以采用尖头，平头或者其他形状的针尖。
[0085]被测量材料可以包括纳米球、纳米颗粒等零维纳米材料；纳米线、纳米棒等一维纳米材料；纳米薄膜等二维纳米材料；三维块体材料等。
[0086]所述第一电极207和第二电极303米用导电性能良好的金属材料,如金、银、钼、铜等材料制作。
[0087]利用本实施例系统可以实现对被测量材料从零维维度至三维维度全覆盖全材料体系的原位原子尺度的压痕实验研究。可以实现包括力场、温度场、电场等多场耦合下材料性能的系统研究。
[0088]以下将单晶铜作为被测量材料，通过透射电镜对单晶铜进行压痕实验，对本实施例进行说明:
[0089]1、按图1所示将三悬梁部件固定在中间开孔，外径为3.0毫米的透射电镜用铜环的一侧，该三悬梁部件的空载梁204和驱动梁205宽度为0.07毫米，长度为1.2毫米，厚度为0.06毫米的硅梁；第一驱动触球202和第二驱动触球203的直径0.15毫米，将热双金属片101制成宽度为0.2毫米，厚为0.08毫米，长为1.5毫米左右，并将热双金属片101的一端与三悬梁部件的第一绝缘块201—起并行排列固定在金属环401的内侧，热双金属片101上热膨胀系数较小的第一金属片或第二金属片与空载梁204的第一驱动触球202接触。测力悬臂梁206为一条长为0.45毫米，宽0.02毫米，厚为0.2毫米的硅悬臂梁。
[0090]2、将经过机械研磨、电解双喷、离子减薄的单晶铜样品薄区一段悬空，另一端固定在样品支撑台301上，在光学显微镜下将样品支撑台301固定在3.0毫米铜环上，并使单晶铜样品正对测力悬臂梁206的压力端208放置，调整样品支撑台301的高度，使单晶铜样品与压力端208在一个水平面上，并将单晶铜样品与压力端208之间的距离调整到I微米以下。
[0091]3、将本实施例系统固定在透射电镜加热样品杆上，将样品支撑台301及驱动梁205上的第一电极207分别与加热台上的外部电极连接，放入透射电镜中。通过双倾透射电镜的热台将单晶铜样品倾转到最容易观察的铜[011](铜[011]是指电子束的入射方向与单晶铜[011]的方向平行，此时可以在此方向看到两套{111}密堆面，此晶带轴是观察像铜这样的面心立方晶体样品的最佳晶带轴)正带轴下，通过外部控温系统对样品杆加热。
[0092]4、随着温度的升高，热双金属片101推动空载梁204上的第一驱动触球202带动空载梁204向驱动梁205 —侧移动，当温度升高到预先设定值时，空载梁204恰好接触到驱动梁205上的驱动梁205 ;随着温度的进一步升高，驱动梁205带动测力悬臂梁206的压力端208向单晶铜样品移动，并接触到单晶铜样品；调整控温系统使热双金属片101的运动停止，利用透射电镜的图像记录系统记录压痕实验前测力悬臂梁206的压力端208的形貌，即为压力端208的初始状态。继续加入驱动热双金属片101移动，带动测力悬臂梁206的压力端208实现对单晶铜样品的压痕变形操作。
[0093]5、利用透射电子显微镜的高分辨原子图像实时原位记录单晶铜在压痕变形过程中的原子尺度的结构信息变化。利用低倍成像系统原位适时的记录测力悬臂梁206的压力端208的变形过程。
[0094]6、通过对变形前后单晶铜样品微结构变化的实时高分辨图像的对比分析，可以在原子层次上揭示单晶铜样品的弹塑性变形的特点，以及单晶铜样品裂纹的扩展等反映材料力学性能的微观组织结构变化信息。
[0095]7、同时，通过对透射电镜的成像系统所记录的悬臂梁的变形过程分析各个阶段施加在单晶铜样品纳米线上的力的信号。给出纳米材料在应力作用下的微观变形机制。
[0096]8、在做压痕变形的同时，实时的通过外部电学性能测试仪器监控其在外力及温度场耦合作用下的电学性能的变化。
[0097]本实施例有如下优点:
[0098]1、本实施例对透射电镜载网进行了新的结构设计，实现在透射电镜中纳米材料甚至是块体材料的原位原子尺度的纳米压痕操作，提供了一种可以将力场、温度场、电场等多场耦合在内的新的材料原位力学测试方法，具有性能可靠、安装方便、结构简单、价格低廉的特点，极大地拓展了透射电镜的功能。
[0099]2、本实施例中的载网外形尺寸与现有技术载网基本一致，可以方便的装入高分辨透射电镜中，实现X、Y两个方向大角度倾转，可以在原位压痕变形操作的同时从最佳的晶带轴实现高分辨成像，获得原子尺度的结构信息。
[0100]3、本实施例将温度场引入进来，不仅可以从原子尺度下研究材料的高温力、电耦合压痕性能也可以研究材料的低温力、电耦合压痕性能，可以实现全温度段压痕性能和电学性能的测试。
[0101]4、本实施例的另外两个显著优点就是可以在获得纳米材料应力作用下微观结构变化的高分辨率显微图像的同时，得到施加在被测量材料上的力的大小以及被测量材料压痕变形过程中的电信号。
[0102]本实施例系统应用在透射电镜的载环上，利用热双金属片实现三悬梁部件的运动，通过测力悬臂梁来实现材料的应力施加，三悬梁部件的独特设计可实现了在不同温度区间内研究被测量材料的性能；透射电镜的原位图像记录系统记录测力悬臂梁的形变来获得力学信号。透射电镜通过本实施例系统可同时研究被测量材料的X轴和Y轴两个自由度上的性能。在实现特定温度段下被测量材料变形的同时，利用透射电镜对被测量材料的纳米结构进行实时原位原子尺度的观测。引入了电极，可实现被测量材料在原位原子尺度纳米压痕操作下力场、温度场、电场耦合下的研究。本实施例可根据实际场景对本发明系统部件的形状和结构进行修改，能适用于多种测量仪器。
[0103]在本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的设备和方法，可以通过其它的方式实现。以上所描述的设备实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，如:多个单元或组件可以结合，或可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另外，所显示或讨论的各组成部分相互之间的耦合、或直接耦合、或通信连接可以是通过一些接口，设备或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性的、机械的或其它形式的。
[0104]上述作为分离部件说明的单元可以是、或也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是、或也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，也可以分布到多个网络单元上；可以根据实际的需要选择其中的部分或全部单元来实现本实施例方案的目的。
[0105]另外，在本发明各实施例中的各功能单元可以全部集成在一个处理模块中，也可以是各单元分别单独作为一个单元，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中；上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用硬件加软件功能单元的形式实现。
[0106]本领域普通技术人员可以理解:实现上述方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成，前述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，执行包括上述方法实施例的步骤；而前述的存储介质包括:移动存储设备、只读存储器(Read-Only Memory, ROM)、随机存取存储器(Random Access Memory, RAM)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
[0107]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
【权利要求】
1.一种材料全温度段多场耦合性能的压痕系统，其特征在于，所述系统包括: 驱动装置，用于利用温度得到推动力； 压痕装置，用于通过所述驱动装置产生的推动力对被测量材料施加压力；所述压痕装置上设置有第一电极； 样品定位装置，用于放置被测量材料；所述样品定位装置上设置有第二电极； 支撑装置，用于为所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置提供支撑；所述支撑装置置于透射电镜内； 所述驱动装置与所述压痕装置接触；所述驱动装置、压痕装置和样品定位装置固定在所述支撑装置上；所述第一电极和第二电极分别与外部电源连接。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述驱动装置包括热双金属片；所述热双金属片的第一端固定在所述支撑装置上，所述热双金属片的第二端悬空；所述热双金属片包括第一金属片和第二金属片，所述第一金属片和第二金属片接触；所述第一金属片和第二金属片的线膨胀系数不同；所述第一金属片和第二金属片利用温度产生形变，通过所述形变得到推动力。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述压痕装置包括三悬梁部件；所述三悬梁部件包括第一绝缘块、第一驱动触球、第二驱动触球、空载梁、驱动梁和测力悬臂梁，第二驱动触球与空载梁之间间隔第一设定距离； 所述第一绝缘块固定在所述支撑装置上，所述第一绝缘块为绝缘材料； 所述空载梁的第一端固定在所述第一绝缘块上； 所述第一驱动触球设置在所述空载梁的第二端上靠近所述驱动装置的一侧；所述第一驱动触球与所述驱动装置接触，用于将所述驱动装置产生的推动力通过所述空载梁传递给第二驱动触球； 所述驱动梁的第一端固定在所述第一绝缘块上，所述驱动梁为导电材料；所述驱动梁上设置有第一电极，所述第一电极与外部电源连接； 所述第二驱动触球设置在所述驱动梁的第二端上靠近所述空载梁的一侧；所述第二驱动触球被所述空载梁推动，进而带动所述驱动梁向所述样品定位装置移动； 所述测力悬臂梁的第一端设置在所述驱动梁的第二端上远离所述空载梁的一侧；所述测力悬臂梁的第二端上远离所述空载梁的一侧设置有压力端；所述压力端与被测量材料之间间隔第二设定距离；所述测力悬臂梁和所述压力端上分别涂覆导电材料或所述测力悬臂梁和所述压力端为导电材料；所述测力悬臂梁被所述驱动梁带动向所述样品定位装置移动，进而对所述样品定位装置上的被测量材料施加压力；所述第一设定距离和第二设定距离用于确定被测量材料的温度区间。
4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于，所述压力端面向被测量材料的一侧为针形结构或面形结构。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述样品定位装置包括第二绝缘块和样品支撑台，所述第二绝缘块设置在所述支撑装置上；所述样品支撑台的第一端固定在所述第二绝缘块上；所述样品支撑台的第二端设置有用于放置被测量材料的卡槽；所述第二绝缘块为绝缘材料；所述样品支撑台为导电材料；所述样品支撑台上设置有第二电极，所述第二电极与外部电源连接。
6.根据权利要求1至5任一所述的系统，其特征在于，所述支撑装置包括金属环。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述金属环为中空结构。
8.—种材料全温度段多场耦合性能的压痕方法，其特征在于，驱动装置、压痕装置和样品定位装置固定在支撑装置上，所述压痕装置的第二驱动触球与空载梁之间间隔第一设定距离，所述压痕装置的压力端和样品定位装置上的被测量材料之间间隔第二设定距离；所述第一设定距离和第二设定距离用于确定被测量材料的温度区间；所述支撑装置置于透射电镜内，所述方法包括: 所述驱动装置将利用温度得到的推动力作用到压痕装置； 所述压痕装置对样品定位装置上的被测量材料施加压力； 位于所述压痕装置的第一电极和位于所述样品定位装置的第二电极分别与外部电源连接。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述驱动装置将利用温度得到的推动力作用到压痕装置包括: 所述驱动装置的热双金属片利用温度产生定向形变；所述热双金属片包括第一金属片和第二金属片，所述第一金属片和第二金属片接触；所述第一金属片和第二金属片的线膨胀系数不同；所述第一金属片和第二金属片利用温度产生形变，通过形变得到推动力； 所述定向形变产生的推动力作用到所述压痕装置；所述压痕装置包括的三悬梁部件的第一驱动触球将所述热双金属片产生的推动力通过所述三悬梁部件的空载梁传递给第二驱动触球；所述第二驱动触球带动所述三悬梁部件的驱动梁向所述样品定位装置移动。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述压痕装置对样品定位装置上的被测量材料施加压力包括: 所述驱动梁上的测力悬臂梁被所述驱动梁带动向所述样品定位装置移动，测力悬臂梁经过第二设定距离后接触到所述样品定位装置上的被测量材料，进而对被测量材料施加压力。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述方法还包括: 当所述测力悬臂梁接触被测量材料时，所述压痕装置的驱动梁上的第一电极、样品定位装置的样品支撑台上的第二电极和外部电源构成测量电路，对被测量材料的电学性能进行测量。
【文档编号】B82Y35/00GK104198663SQ201410475986
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月17日 优先权日:2014年9月17日
【发明者】岳永海, 郭林 申请人:北京航空航天大学