一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法
【专利摘要】本发明涉及一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法，该方法是通过以下措施来实现的：（1）将0.47g硝酸银与0.2mL水和1mL丙三醇在室温下混合溶解，制成溶液A；（2）将1-100mg氯化钠、2.1g聚乙烯吡咯烷酮和59mL丙三醇依次加入250mL三颈圆底烧瓶，制成溶液B；（3）将溶液A加入溶液B中，在160～200℃保温15分钟～4小时，反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。该方法以多元醇还原法为基础，通过简单的改变一个参数，即氯化钠的用量，就可实现方便的调控金属银纳米线的直径，制备过程简单、不需惰性气体保护、反应条件温和、成本低廉，使用化学药品绿色环保低毒，适用大规模工业生产。
【专利说明】一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法，属于银纳米线材料的【技术领域】。
【背景技术】
[0002]银纳米线是一种新型的一维纳米贵金属材料。相比于粒子形状的纳米材料，银纳米线具有比表面积大、表面活性高、导电性能优异，催化性能优良等特性，还具有独特的表面等离子共振效应。目前，这种材料已广泛应用于透明导电电极，柔性显示屏，表面增强拉曼技术、生物标记、成像及生物检测技术、功能纳米器件等领域，受到全世界范围内的广泛关注。
[0003]众多科学研究结果证明，纳米材料的形貌和尺寸对其物理化学性质有着重大的影响。因此，为了满足种类繁多的应用需求，发展可以调控银纳米线形貌的制备技术是其未来广泛应用的基础。对于银纳米线来说，受到一维材料的限制，其形貌的一个重要参数就是直径。相关科研结果表明，相比于直径较粗(50-100=0)的银纳米线，利用直径较小(30-50:^)的银纳米线制备的透明导电电极具有更好的透光率和导电效果，更容易满足工业应用的技术要求(参考文献6七81., ^08馳0 2010，4(5), 2955-2963〉。因此，发展一种低成本，操作简单，制备过程环保的，特别是可以控制银纳米线直径的方法，对于银纳米线的商业化规模生产及应用具有重要。
[0004]目前银纳米线的制备技术主要包括模板法、晶种法、多元醇还原法等。模板法通常使用与银不发生反应的材料(例如，三氧化二铝等)作为模版控制银纳米材料的形状。这种方法虽然能够很好调控银纳米线的形貌，但是制备结束后所而进行的后处理操作(例如，去除模板)比较繁琐，而且模版法生产的银纳米线量小，在面临大规模生产的问题上，存在成本和技术上的双重限制；晶种法可以在室温下成功制备银纳米线，但需要引入晶种，因而导致制备过程相对繁琐。多元醇还原法合成银纳米线已报道很多，例如，专利200510060864.3,201010281639.3,201010281704.2,201410203569.8 公开了银纳米线的合成方法，它们虽然可以合成银纳米线，但这些方法都缺乏有效调控银纳米线直径的策略。
[0005]专利201110311631.1公开了一种长度与直径可调的金属银纳米线的制备方法，但是该方法有以下两个方面的缺陷:(1)该方法在改变银纳米线直径的同时也改变了银纳米线的长度42)通过该方法得到的银纳米线的直径最低只有80纳米。
【发明内容】
[0006]为了克服以上方法中存在的直径和长度只能同时改变、以及直径较大的缺陷，本发明提供了一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法。
[0007]本发明是通过以下措施来实现的:
(1)将0.478硝酸银与0.2此水和1此丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液八；
(2)将1-100呢氯化钠、2.18聚乙烯吡咯烷酮和590[丙三醇依次加入2500[三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在160?200摄氏度的油浴锅中加热15分钟?4小时，制成溶液8 ；
(3)将溶液八加入溶液8中，在160?200摄氏度条件下保温15分钟?4小时，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得到直径为30?90纳米、长度为2?20微米的银纳米线。
[0008]上述技术方案中，步骤2中所述氯化钠的用量优选为4.4?78.81118。
[0009]上述技术方案中，步骤2中所述温度优选为180摄氏度；所述加热时间优选为1小时。
[0010]上述技术方案中，步骤3中所述温度优选为180摄氏度；所述保温时间优选为15分钟。
[0011]本发明有益效果:
该方法以多元醇还原法为基础，通过简单的改变一个参数，即氯化钠的用量，就可实现方便而的调控金属银纳米线的直径，制备过程简单、不需惰性气体保护、反应条件温和，成本低廉，使用化学药品绿色环保低毒，适合用于大规模工业生产。通过简单的过滤及离心即可实现银纳米线的纯化，纯化后的银纳米线可用于制备高性能的透明电极。
[0012]这种方法与之前专利中的长度与直径调控技术相比，有4点优势:(1)制得的银纳米线直径非常小，直径最低可控制到30纳米；(2)反应过程参数只需要改变一个，调控过程被大大简化；(3)银纳米线的直径在发生变化的同时，长度没有改变；(4)通过简单改变氯化钠的用量，可以根据需要，在30纳米至90纳米范围内调控银纳米线的直径至任意值。
[0013]【专利附图】
【附图说明】:
图1为实施例1制得的直径为30纳米的银纳米线的低倍扫描电子显微镜(321)图。
[0014]图2为实施例1制得的直径为30纳米的银纳米线的高倍扫描电子显微镜(321)图。
[0015]图3为实施例2制得的直径为40纳米的银纳米线的低倍扫描电子显微镜(321)图。
[0016]图4为实施例2制得的直径为40纳米的银纳米线的高倍扫描电子显微镜(321)图。
[0017]图5为实施例3制得的直径为60纳米的银纳米线的低倍扫描电子显微镜(321)图。
[0018]图6为实施例3制得的直径为60纳米的银纳米线的高倍扫描电子显微镜(321)图。
[0019]图7为实施例4制得的直径为90纳米的银纳米线的低倍扫描电子显微镜(321)图。
[0020]图8为实施例4制得的直径为90纳米的银纳米线的高倍扫描电子显微镜(321)图。
【具体实施方式】
[0021〕 下面结合具体实施例对本发明进行详细的说明。
[0022] 实施例1
直径为30纳米的银纳米线的制备(1)将0.478硝酸银与0.2此水和1此丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液八；
(2)将4.4呢氯化钠、2.18聚乙烯吡咯烷酮和59此丙三醇依次加入250此三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180摄氏度的油浴锅中加热1个小时，制成溶液8。
[0023](3)将溶液六加入溶液8中，保温在180摄氏度15分钟，即可得到银纳米线。
[0024](4)反应后，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。制得的银纳米线平均直径为30纳米，长度为2-20微米。
[0025]实施例2
直径为40纳米的银纳米线的制备
(1)将0.478硝酸银与0.2此水和1此丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液八；
(2)将17.7呢氯化钠、2.18聚乙烯吡咯烷酮和59此丙三醇依次加入250此三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180摄氏度的油浴锅中加热1个小时，制成溶液8。
[0026](3)将溶液六加入溶液8中，保温在180摄氏度15分钟，即可得到银纳米线。
[0027](4)反应后，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。制得的银纳米线平均直径为40纳米，长度为2-20微米。
[0028]实施例3
直径为60纳米的银纳米线的制备
(1)将0.478硝酸银与0.2此水和1此丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液八；
(2)将35.4呢氯化钠、2.18聚乙烯吡咯烷酮和59此丙三醇依次加入250此三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180摄氏度的油浴锅中加热1个小时，制成溶液8。
[0029](3)将溶液六加入溶液8中，保温在180摄氏度15分钟，即可得到银纳米线。
[0030](4)反应后，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。制得的银纳米线平均直径为60纳米，长度为2-20微米。
[0031]实施例4
直径为90纳米的银纳米线的制备
(1)将0.478硝酸银与0.2此水和1此丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液八；
(2)将78.8呢氯化钠、2.18聚乙烯吡咯烷酮和59此丙三醇依次加入250此三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在180摄氏度的油浴锅中加热1个小时，制成溶液8。
[0032](3)将溶液六加入溶液8中，保温在180摄氏度15分钟，即可得到银纳米线。
[0033](4)反应后，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得银纳米线。制得的银纳米线平均直径为90纳米，长度为2-20微米。
【权利要求】
1.一种通过氯化钠用量实现调控银纳米线直径的方法，其特征是包括以下步骤: (1)将0.478硝酸银与0.2此水和1此丙三醇在室温下搅拌混合溶解，制成溶液八； (2)将1-100呢氯化钠、2.聚乙烯吡咯烷酮和590[丙三醇依次加入2500[三颈圆底烧瓶，将三颈圆底烧瓶盖上塞子，悬置在160?200摄氏度的油浴锅中加热15分钟?4小时，制成溶液8 ； (3)将溶液八加入溶液8中，在160?200摄氏度条件下保温15分钟?4小时，将反应液离心分离，下层沉淀物洗涤得到直径为30?90纳米、长度为2?20微米的银纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:步骤2中所述氯化钠的用量为4.4?78.8呢。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是:步骤2中所述温度为180摄氏度；所述加热时间为1小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是:步骤3中所述温度为180摄氏度；所述保温时间为15分钟。
【文档编号】B82Y40/00GK104439279SQ201410716068
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】郑逸群, 姚茂茂, 孙明娟 申请人:济宁利特纳米技术有限责任公司