制作超光滑聚合物表面的制备方法及其装置与流程

文档序号:13698256阅读:292来源:国知局
技术领域本发明属于光学加工技术领域,具体涉及一种制作超光滑聚合物表面的制备方法及其装置。

背景技术:
超光滑聚合物薄膜在许多技术领域都有非常重要的应用,例如光学镀膜,高反射率波导,惯性约束核聚变靶材和微机电系统(MEMS)器件中。目前MEMS器件结构越来越微型化、复杂化,许多器件中包含了悬空和可运动的机械结构,如悬臂梁、谐振梁等,实现这类结构通常采用的方法是高深宽比加工和体加工,但这种方法工艺复杂,难以用多种材料(如硅和金属)形成结构,且设备昂贵,如果能够同时通过光刻胶牺牲层对悬空结构的特定高度和平整度进行控制,就可以大大简化工艺,降低成本,提高结构可靠性。在牺牲层辅助的刻蚀抛光技术中,可以探索出基底材料与牺牲层材料去除速率相近的刻蚀参数,在此条件下刻蚀抛光,可以将牺牲层的表面形貌传递到基底表面。因此为了得到超光滑的基底表面,就必须先得到超光滑牺牲层表面。但是牺牲层表面常常会产生一些凹痕和凸起,因此不能满足某些微器件所需的表面粗糙度和平整度要求,会对器件的性能产生较大影响。由此可见,牺牲层的平坦化对于MEMS器件制作和抛光技术具有重要意义。常用的牺牲层材料包括光刻胶、聚酰亚胺等有机高分子聚合物材料以及氧化硅、多孔硅等无机材料。相对于无机材料,有机聚合物材料牺牲层的制备简单,工艺温度相对较低,容易实现与后续工艺的兼容。光刻胶作为一种重要的牺牲层材料,具有十分重要的地位,光刻胶的表面粗糙度通常一般会受到基底和工艺的影响。实际上,基底粗糙度和污染使粗糙度形成机理和测量复杂化。总的来说,聚合物薄膜的平坦化是一个机理非常复杂的过程,受多种因素的影响。现有的聚合物平坦化技术有在热板上加热样片及样片上涂覆的光刻胶,使之产生回流效应,但这种方法是从薄膜底部加热,整个牺牲层重新流动,导致平坦化效果不理想。还有在真空加热器中加热回流,此方法由于采用辐射加热,故温度分布均匀,但由于没有引入溶剂,所以平坦化效率也不高。

技术实现要素:
有鉴于此,本发明的主要目的在于提供一种利用重熔/溶工艺制作超光滑聚合物表面的制备方法及其布气盒。为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:一种制作超光滑聚合物表面的制备方法,通过以下步骤实现:步骤一:在硫化锌基底上车削出周期性刀痕获得样片,刀痕的平均起伏为3至30纳米,车削后的表面均方根粗糙度为纳米量级;步骤二:对步骤一获得的样片用丙酮浸泡10分钟,用脱脂棉擦拭,去除样片表面的油渍及灰尘,再用去离子水冲洗,最后用高纯氮气吹干;步骤三:在样片表面旋涂一层光刻胶薄膜,旋涂转速为低转速500至1000转/分钟,持续时间12秒,高转速为3500至5500转/分钟,持续时间50秒;步骤四:将一路干燥的高纯氮气通入光刻胶溶剂PGMEA中,并以鼓泡的方式将溶剂气体带出,和另一路干燥的高纯氮气在混气室内充分混合然后加热,经过布气盒吹拂到样片表面的光刻胶薄膜上,所述光刻胶薄膜吸收溶剂重新溶解,吸收热量重新熔化,在光刻胶薄膜表面会产生回流效应,使得粗糙的表面发生粘性流动而趋于光滑。实现上述方法的装置,包括布气盒和供气单元,所述布气盒为一圆柱形腔体3,所述圆柱形腔体3内设置有能够高低调节的载物台4,所述圆柱形腔体3的顶部设置有一圆形顶盖5,所述圆形顶盖5外侧中心有一进气口6与气体管路相连接,所述圆形顶盖5内侧设置有密集且均匀分布的若干个气孔;所述圆柱形腔体3的底部设置有用于将尾气引入实验室的排风口中的排气孔7;所述供气单元包括第一气体管路8、容器9、混气室10、第二气体管路11、第四气体管路17、氮气气源,所述进气口6通过第三气体管路14与混气室10连通,氮气气源一路通过第二气体管路11与所述混气室10连通,另一路通过第四气体管路17与装有溶剂PGMEA的容器9连通并且所述第四气体管路17设置在容器9底部,所述容器9通过第一气体管路8与所述混气室10连通。上述第二气体管路11和第四气体管路17上分别设置有第一转子流量计13、第二转子流量计12。与现有技术相比,本发明的有益效果:本发明无需特殊的加工条件和复杂的设备,克服了现有平坦化技术的缺点,可以有效简便地制备超光滑聚合物薄膜,提高了生产效率,制备出的薄膜可以作为牺牲层,应用于MEMS悬空器件制作和离子辅助刻蚀抛光技术。附图说明图1为本发明中单点金刚石车削后的基底表面示意图;图2为旋涂光刻胶以后的样片示意图;图3为通过本发明制得的超光滑聚合物表面的示意图;图4为本发明实施例提供的一种制作超光滑聚合物表面的制备装置的结构示意图;图5为本发明中布气盒的结构示意图;图6为本发明的圆形顶盖内侧的结构示意图;图7为处理前表面形貌的测量结果;图8为处理后表面形貌的测量结果。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。本发明实施例提供一种制作超光滑聚合物表面的制备方法,该制备方法通过以下步骤实现:步骤一:在硫化锌基底上车削出周期性刀痕获得样片,刀痕的平均起伏为3至30纳米,车削后的表面均方根粗糙度为纳米量级,所述样片如图1所示;步骤二:对步骤一获得的样片用丙酮浸泡10分钟,并用高级脱脂棉擦拭,以去除样片表面的油渍及灰尘,再用去离子水冲洗,最后用高纯氮气吹干;步骤三:在样片表面旋涂一层光刻胶薄膜,旋涂转速为低转速600至1000转/分钟,持续时间12秒,高转速为3500至5500转/分钟,持续时间50秒,旋涂后光刻胶薄膜的厚度为微米量级,表面均方根粗糙度有所降低,如图2所示;所述光刻胶薄膜采用EPG533型光刻胶;为了控制悬空结构的高度或者方便后续的刻蚀、注入等工艺,需要对光刻胶薄膜厚进行有效控制。可以采用下述两种方法:一、改变光刻胶的浓度。将光刻胶与溶剂PGMEA按一定体积比混合,降低光刻胶的浓度和粘度,烘胶后,溶剂大量挥发,薄膜厚度减小。此外,光刻胶的粘度降低后,薄膜表面张力增大,表面突起的原子受到周围原子的吸引,被拉回表面,所以表面形貌趋于平坦,粗糙度会有所降低;二、改变匀胶转速。匀胶转速越高,光刻胶薄膜厚度越小,转速越低,薄膜厚度越大,通过大量实验确定光刻胶稀释体积比为1:5(光刻胶体积定为1),匀胶参数为低转速600rpm,12秒;高转速5000rpm,50秒。悬涂后的样片放在加热板上烘烤以去除溶剂,坚固薄膜,烘烤温度105℃,时间10分钟。处理后得到样片的光刻胶薄膜厚度为1μm左右,表面均方根粗糙度为1.9nm。步骤四:将一路干燥的高纯氮气通入光刻胶溶剂PGMEA中,并以鼓泡的方式将溶剂气体带出,和另一束干燥的高纯氮气在混气室内充分混合并加热后,吹到样片表面的光刻胶薄膜上,所述光刻胶薄膜吸收溶剂重新溶解,吸收热量重新熔化,在光刻胶薄膜表面会产生回流效应,使得粗糙的表面发生粘性流动而趋于光滑,如图3所示。通过本发明能够制备出超光滑聚合物薄膜表面,通过调节光刻胶浓度和旋涂转速,可以有效控制薄膜厚度,以配合后续工艺的进行。且较低的浓度和较高的转速可以得到粗糙度较小的薄膜表面,表面的聚合物吸收热量后,具有一定的流动性,当温度高于它的玻璃态转化温度时,聚合物呈现为具有较强流动性的液态,表面整平是由表面张力所驱使,聚合物在吸收溶剂后,处于膨胀状态,此时薄膜表面浅层的聚合物粘度降低,表面张力大于粘性力,浅层表面的聚合物开始流动,在液体表面张力的作用下向着光滑的方向发展。在通入溶剂的过程中,薄膜中溶剂浓度与薄膜深度和通气时间相关,需要做的就是要把薄膜表层通过溶剂使其恢复平整。对于玻璃态聚合物,它的粘度也是与薄膜厚度,通气时间和聚合物浓度有关的,它们之间有一定的数学关系。所以说,平坦化动力学取决于溶剂气体吸附机理、溶剂含量和膨胀层粘度、表面缺陷的形状和尺寸等,与众多因素有关。现从工艺角度研究其主要影响因素,通过大量实验优化其工艺参数,得到了较好的结果。本发明实施例还提供一种可实现上述方法的用于制作超光滑聚合物表面的装置。如图4、5、6所示,该制备装置包括布气盒和供气单元,所述布气盒为一圆柱形腔体3,所述圆柱形腔体3内设置有能够高低调节的载物台4,所述圆柱形腔体3的顶部设置有一圆形顶盖5,所述圆形顶盖5外侧中心有一进气口6与气体管路相连接,所述圆形顶盖5内侧设置有密集且均匀分布的若干个气孔,所述若干个气孔将外部输送进来的气体沿径向均匀分布在布气盒中,使得样片表面各部分吸收到气体量相等;所述圆柱形腔体3的底部有设置有用于将尾气引出至排风设施中的排气孔7,以减少环境污染,保护人体健康。所述供气单元包括第一气体管路8、容器9、混气室10、第二气体管路11、第四气体管路17、氮气气源。所述进气口6通过第三气体管路14与混气室10连通,氮气气源一路通过第二气体管路11与所述混气室10连通,另一路通过第四气体管路17与装有溶剂PGMEA的容器9连通并且所述第四气体管路17设置在容器9底部,所述容器9通过第一气体管路8与所述混气室10连通;将一束干燥的氮气由第四气体管路17通入装有溶剂PGMEA的容器9的底部,PGMEA易挥发,以鼓泡的方式将溶剂气体挤压到混气室10。为了控制溶剂气体的体积分数,将另一束干燥的氮气由第二气体管路11通入混气室10,与溶剂气体充分混合。两束管路中的气体流量可用第一转子流量计12、第二转子流量计13调节,调节范围为0-1L/min。所述第二气体管路11和第四气体管路17上分别设置有第一转子流量计13、第二转子流量计12。所述第三气体管路14上缠绕设置有若干匝加热电阻丝15,所述加热电阻丝15的两端与控制器16连接;从混气室10流出的混合气体经过第三气体管路14,其外侧紧密缠绕数匝加热电阻丝15,电阻丝升温速度快,控制器16调节温度,调节范围为0—200℃,控制精度为0.1℃。被电阻丝缠绕的气体管路长度约为50cm,后紧接布气盒顶盖5的进气口6,以保证加热后的混合气体迅速通入布气盒中,气体温度几乎不变,加热时间可由计时器测量,加热后的混合气体进入布气盒内均匀分布,光刻胶薄膜浅层表面吸收热量重新熔化,吸收溶剂重新溶解,开始发生粘性流动,趋于光滑平坦。所述载物台4上放置有旋涂光刻胶后的硫化锌样片2。由于溶剂PGMEA是一种溶解能力很强的溶剂,为防止其与实验装置发生反应,故引导溶剂气体的气体管路与布气盒均采用聚四氟乙烯材料制作;该材料具有耐腐蚀、耐高温、气密性好的特点。通过本发明的制备装置制作超光滑聚合物表面的具体工作过程为:1)用单点金刚石车床在硫化锌基底上车削出周期性刀痕,刀痕的平均起伏为3至30纳米,车削后的表面均方根粗糙度一般在3至30纳米范围。2)车削后的样片用丙酮浸泡10分钟,并用高级脱脂棉擦拭,以去除样片表面的油渍及灰尘,再用去离子水冲洗,最后用高纯氮气吹干。3)使用匀胶机在样片表面旋涂一层EPG533型光刻胶薄膜,旋涂转速为低转速600转/分钟,持续时间12秒,高转速为5000转/分钟,持续时间50秒,操作时可根据实际情况调整转速和时间,旋涂后光刻胶薄膜的厚度为微米量级。4)将旋涂光刻胶后的样片2放置于装置的载物台4上。5)将一路干燥的高纯氮气通入光刻胶溶剂PGMEA中,以鼓泡的方式将挥发的溶剂气体带出来,为了控制溶剂气体的体积分数,将其与另一路干燥的高纯氮气在混气室内充分混合,两束管路中的的气体流量用两个转子流量计分别调节。6)由混气室10内流出的混合气体通过缠绕在第三气体管路14外的加热电阻丝15快速加热,再通入布气盒,加热电阻丝15温度调节范围大,温度控制精度高。7)经上述步骤后的加热混合气体进入布气盒内,光刻胶薄膜吸收溶剂重新溶解,吸收热量重新熔化,在薄膜表面会产生回流效应,使得粗糙的表面发生粘性流动而趋于光滑。通过调节两路气体管路中的气体流量、加热电阻丝15的加热温度和时间、载物台4高度等参数,可以得到效果最优的超光滑聚合物表面。参见图7和图8,从图中可以看到:经过本专利提出的方法及装置处理后,图8聚合物表面起伏与图7处理前表面起伏有明显减小,粗糙度降低。以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,并非用于限定本发明的保护范围。
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