一种制备Pb3(PO4)2纳米线薄膜的方法与流程

本发明属于纳米薄膜材料领域，特别涉及一种制备Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜的方法。

背景技术：

Pb₃(PO₄)₂常为六方形无色结晶或白色粉末，不溶于水和醇，溶于硝酸，不能燃烧，热水中缓慢水解，是一种重要的无机盐产品，工业上常用作电极材料和塑料稳定剂，同时也是目前公认的最好的铁弹性化合物之一。目前，国内外的主要生产方法如下：在室温条件下，以硝酸铅和磷酸钠等为原料，在水溶液中直接沉淀法一步合成磷酸铅。上述的方法生产出来的磷酸铅纯度低、杂质含量高、粒径不均、形貌不规则，不能满足现代工业对磷酸铅晶须材料的要求。利用化学水浴在PbS薄膜上自发生长Pb₃(PO₄)₂纳米线，方法简单易行，相比于其他生长方法，其最大优点就是无需另外添加还原剂，制备过程简单，并且纳米线形貌规整，长径比大，直径均一，适合大规模生产。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种制备Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜的方法。

本发明的原理和思路：利用电沉积的方法将PbS沉积在电极表面，形成一种载体薄膜，把电极浸入PBS缓冲溶液中，再在恒温水浴锅中生长48~72小时，最后取出电极，电极上就自发地生长上Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜。

具体步骤为：

(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3 min，空气干燥后制得基体电极。

(2)依次量取1mL浓度为0.2 mol/L的 Pb(NO₃)₂溶液、1 mL浓度为0.2 mol/L的EDTA溶液、3.5 mL浓度为0.3 mol/L的Na₂S₂O₃溶液和4 mL浓度为1.25 mol/L的Na₂SO₄溶液一起置于20 mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbS薄膜底液。

(3)在步骤(2)制得的电沉积PbS薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为-1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为50~60段，沉积结束后，取出工作电极，其表面上就沉积出PbS薄膜，制得PbS基体电极。

(4)量取8mL PBS缓冲溶液加入洁净的生长瓶中，然后把步骤(3)制备的PbS基体电极斜放入生长瓶中，再将生长瓶置于45℃的水浴锅中恒温条件下反应48~72小时，最后取出PbS基体电极，其上生长的薄膜即为Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜。

所述导电玻璃电极为铟锡氧化物电极。

所述PBS缓冲溶液是浓度为0.2mol/L 的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液，其pH=6.8。

本发明方法制备过程简单，且所制得的Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜的附着力强，形貌规整，长径比大，直径均一，效率高，成本低，易于大规模生产，在电极材料、传感器和增塑剂等领域有着潜在的应用价值。

附图说明

图1为本发明实施例1中制得的Pb₃(PO₄)₂纳米线的X射线衍射图。

图2为本发明实施例1中制得的PbS薄膜的扫描电镜图。

图3为本发明实施例1中制得的Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜的扫描电镜图。

具体实施方式

以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1：

(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3 min，空气干燥后制得基体电极。

(2)依次量取1mL浓度为0.2 mol/L的 Pb(NO₃)₂溶液、1 mL浓度为0.2 mol/L的EDTA溶液、3.5 mL浓度为0.3 mol/L的Na₂S₂O₃溶液和4 mL浓度为1.25 mol/L的Na₂SO₄溶液一起置于20 mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbS薄膜底液。

(3)在步骤(2)制得的电沉积PbS薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为-1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为50段，沉积结束后，取出工作电极，其表面上就沉积出PbS薄膜，制得PbS基体电极。

(4)量取8mL PBS缓冲溶液加入洁净的生长瓶中，然后把步骤(3)制备的PbS基体电极斜放入生长瓶中，再将生长瓶置于45℃的水浴锅中恒温条件下反应48小时，最后取出PbS基体电极，其上生长的薄膜即为Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜。

所述导电玻璃电极为铟锡氧化物电极。

所述PBS缓冲溶液是浓度为0.2mol/L 的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液，其pH=6.8。

图1为本实施例所得产物的X射线衍射图，由图1可见，基体电极上所获得的产物为Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜。图2为本实施例中电沉积制备的PbS薄膜的扫描电镜图，由图2清晰看到PbS沉积物的颗粒形貌。图3为本实施例中电沉积的PbS薄膜上生长出Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜的扫描电镜图，由图3中可清晰看到Pb₃(PO₄)₂纳米线。

实施例2：

(1)将事先裁好的导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、分析纯乙醇和二次水各超声清洗3 min，空气干燥后制得基体电极。

(2)依次量取1mL浓度为0.2 mol/L的 Pb(NO₃)₂溶液、1 mL浓度为0.2 mol/L的EDTA溶液、3.5 mL浓度为0.3 mol/L的Na₂S₂O₃溶液和4 mL浓度为1.25 mol/L的Na₂SO₄溶液一起置于20 mL烧杯中混合均匀，制得电沉积PbS薄膜底液。

(3)在步骤(2)制得的电沉积PbS薄膜底液中建立三电极体系，其中，步骤(1)制得的基体电极作为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt为辅助电极，用循环伏安法进行电沉积，扫描范围为-1~0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为60段，沉积结束后，取出工作电极，其表面上就沉积出PbS薄膜，制得PbS基体电极。

(4)量取8mL PBS缓冲溶液加入洁净的生长瓶中，然后把步骤(3)制备的PbS基体电极斜放入生长瓶中，再将生长瓶置于45℃的水浴锅中恒温条件下反应72小时，最后取出PbS基体电极，其上生长的薄膜即为Pb₃(PO₄)₂纳米线薄膜。

所述导电玻璃电极为铟锡氧化物电极。

所述PBS缓冲溶液是浓度为0.2mol/L 的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液，其pH=6.8。

以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。