本发明涉及一种适用于制备石墨烯或类石墨烯等二维材料的机械剥离设备，属于二维材料制备技术领域。
背景技术：
2004年，英国曼彻斯特大学的科学家安德烈·海姆(andregeim)和康斯坦丁·诺沃肖洛夫(konstantinnovoselov)发现了二维碳材料石墨烯，开启了二维材料研究的大门。石墨烯和类石墨烯材料(例如过渡金属硫化物、黑磷等)表现出很多新奇的物理性质，在力学、电子学、光学、磁学等领域展示了很广阔的研究价值和应用前景。然而，制约二维材料理化性质研究的关键是制备高质量的二维材料。
目前制备二维材料的方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法和分子束外延法。化学气相沉积得到的二维材料污染和缺陷比较多，很多测量易受到干扰，不容易得到材料本征的性质。分子束外延法制备的速度较慢，而且成本很高。作为第一个被发现的二维材料，石墨烯最先是通过机械剥离的方法被制备出来。所谓的机械剥离是指用特定的胶带粘贴到石墨块状材料上，并且通过不断对折和用新胶带去粘母胶带，不断减薄胶带上的材料，并最终转移到基底上的制备方法。机械剥离法的理论基础是多层二维材料组成的三维体材料是层状结构，层间是通过范德瓦耳斯键相互结合的，可以通过胶带剥离的办法剥离制备出薄层甚至是单层的二维材料。
结合胶带剥离方法本身的特点，经过分析得出，将样品从胶带上转到基底上的步骤是影响剥离样品质量的关键步骤。而目前胶带剥离方法采用的是手工剥离的方式，但是手工剥离存在很大的局限性和不确定性：首先，对于手动剥离得到的样品，其品质具有很大的偶然性，也在一定程度上依赖于操作人员的熟练程度和工作经验，需要花费大量的时间来练习；其次，手工剥离得到的样品的可重复性较差，胶带与基底分离时，胶带的剥离速度和与基底平面的角度都是很难控制的，极容易造成一些样品品质的不稳定；第三，对于一些特定的材料，例如黑磷等，在空气环境下极易氧化，剥离需要在手套箱中进行，这也大大增加了手工剥离的难度，同时高质量样品也更加难以制备。
技术实现要素：
针对现有技术中胶带剥离法存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备二维材料的机械剥离设备，该设备能够实现胶带与基底分离过程中分离速度、分离角度以及基底温度的精确控制，重复性好，可以制备得到高质量的二维材料。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种制备二维材料的机械剥离设备，所述机械剥离设备包括驱动螺杆、平衡弹簧、滑块、导轨、框架、固定板以及夹具片；
所述滑块为长方体结构，一个侧面上加工有螺孔；
所述框架是由三个侧面组成的非封闭的长方体结构，与非封闭端相对应的侧面上加工有通孔，两个相对应的侧面的内表面上沿长度方向加工有导轨槽；
所述固定板为长方体结构，一个端面上沿长度方向加工有一排以上定位螺孔，定位螺孔与螺钉配合可以固定夹具片在固定板上的位置；
所述夹具片的端面上加工有长方形槽和固定螺孔，长方形槽的长度略大于固定板的宽度，长方形槽的宽度略大于固定板的厚度，固定螺孔与螺钉配合使两个夹具片紧紧贴合在一起；
固定板与框架相互垂直，框架的非封闭端与固定板上无定位螺孔的另一个端面固定连接形成一个封闭的矩形槽；导轨固定安装在框架的导轨槽内，滑块置于框架的内部，且滑块相对应的两个侧面与导轨滑动配合；驱动螺杆的一端与外部的驱动马达连接，另一端穿过框架上的通孔与滑块上的螺孔螺纹连接，驱动马达是滑块滑动的动力来源，驱动马达的驱动速度受外部程序的控制；平衡弹簧的一端与滑块固定连接，另一端与框架固定连接，平衡弹簧伸缩方向与滑块滑动方向相同，保证滑块的运动只发生在沿导轨的一维方向；两个夹具片通过长方形槽分别嵌套在固定板上，通过定位螺孔与螺钉的配合固定夹具片在固定板上的位置；
胶带与基底分离时，先将基底固定安装在滑块的工作端面上，再将有样品的胶带区域紧紧粘贴在基底上，胶带的另一端穿过两个夹具片之间的缝隙后从夹具片与固定板之间的缝隙穿出并粘贴在固定板上，并通过螺钉与固定螺孔的配合作用，使两个夹具片紧紧贴合在一起，从而进一步固定胶带，再通过驱动马达使滑块沿远离固定板的方向匀速滑动，从而实现胶带与基底的分离。
所述机械剥离设备还包括隔热层、陶瓷加热片以及温度监控器；
隔热层固定安装在滑块的工作端面上，陶瓷加热片固定安装在隔热层上，温度监控器用于监控陶瓷加热片的温度，确保陶瓷加热片处于恒温；基底固定安装在陶瓷加热片上，有样品的胶带区域紧紧粘贴在基底上，胶带的另一端穿过两个夹具片之间的缝隙并粘贴在固定板上，通过螺钉与固定螺孔的配合作用，使两个夹具片紧紧贴合在一起，从而进一步固定胶带，再通过驱动马达使滑块沿远离固定板的方向匀速滑动，从而实现胶带与基底的分离。
进一步的，固定板的两个相对的侧面上加工有滑动槽，夹具片的长方形槽的两个较短边上加工有向夹具片中心的凸起结构，所述凸起结构与所述滑动槽配合使用。
平衡弹簧的个数优选2个。
进一步的，滑块与隔热层之间、隔热层与陶瓷加热片之间、陶瓷加热片与基底之间均采用胶粘剂粘贴在一起。
隔热层的材质优选聚四氟乙烯、聚醚酮或硅酸铝纤维纸；隔热层的厚度优选1nm～2mm。
陶瓷加热片的温度为25℃～100℃。
所述温度监控器可以采用热电阻测温、热电偶测温、红外测温以及光纤测温等方式监控陶瓷加热片的温度。
滑块滑动的速度优选0.01mm/s～5mm/s。
滑块未滑动时，胶带与基底的分离角度优选0o～60o。
有益效果：
本发明所述机械剥离设备成功的将原来需要人工操作的样品从胶带上转移到基底上的步骤实现了自动化，大大降低了操作的难度和研究的门槛。通过驱动螺杆和平衡弹簧的配合可以实现剥离过程的匀速控制，使得样品的剥离过程中受力不变，通过优化剥离的参数，可以稳定获得较高品质的样品；通过改变夹具片固定的高度可以调节剥离过程中胶带与基底的角度，在机械剥离的过程中对胶带引入新的纵向作用力，让层间作用力较强的材料也能轻松剥离；通过对陶瓷加热片加热，改变基底的温度，使得剥离过程中基底的温度条件保持不变，同时加热可以改变层间范德瓦耳斯结合力的大小，与剥离速度和剥离角度配合找到更合适的剥离条件。除此之外，剥离条件的可控可以让本来随机性很强的剥离工作有更多的可控变量，使得剥离得到的样品有更高的可重复性。最后，采用本发明所述的机械剥离设备取代人工操作，可以实现在手套箱或真空腔体中等不易操作的环境下进行剥离。
附图说明
图1为实施例所述机械剥离设备的结构示意图。
图2为实施例所述机械剥离设备中固定板上定位螺孔的结构示意图。
图3为实施例所述剥离设备的工作示意图。
图4为实施例1制备的二维石墨烯的光学表征图。
图5是对实施例1中制备的二维石墨烯进行afm(原子力显微镜)表征得到的高度曲线图。
图6为实施例1制备的二维石墨烯的拉曼光谱图。
图7为实施例4制备的二维二硫化钨的光学表征图。
图8为实施例4制备的二维二硫化钨的拉曼光谱图。
图9为实施例5制备的二维黑磷的光学表征图。
图10为实施例5制备的二维黑磷的拉曼光谱图。
其中，1-框架，2-固定板，3-滑块，4-驱动螺杆，5-平衡弹簧，6-隔热层，7-陶瓷加热片，8-温度监控器，9-夹具片，10-固定螺孔，11-定位螺孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中：
胶带：scotchtape胶带；
基底：带有300nm的sio2的si片，合肥科晶；
块状高定向热解石墨(hopg)：1cm×1cm×1mm，合肥科晶；
片状二硫化钨：片直径2mm，合肥科晶；
块状黑磷：3mm×3mm，安庆美晶；
拉曼光谱仪：雷尼绍，renishawinvia；
原子力显微镜：布鲁克，bruckerinnova；
光学显微镜：奥林巴斯，olympusbx43。
实施例中所用的剥离设备包括驱动螺杆4、平衡弹簧5、滑块3、导轨、隔热层6、陶瓷加热片7、温度监控器8、框架1、固定板2以及夹具片9，如图1所示；
所述滑块3为长方体结构，一个侧面上加工有螺孔；
所述框架1是由三个侧面组成的非封闭的长方体结构，与非封闭端相对应的侧面上加工有通孔，两个相对应的侧面的内表面上沿长度方向加工有导轨槽；
所述固定板2为长方体结构，两个相对应的侧面上沿长度方向均加工有滑动槽，一个端面上沿长度方向加工有两排定位螺孔11，通过定位螺孔11与螺钉的配合可以固定夹具片8在固定板2上的位置，如图2所示；
所述夹具片9的端面上加工有长方形槽和两个固定螺孔10；长方形槽的长度略大于固定板2的宽度，长方形槽的宽度略大于固定板2的厚度，长方形槽的两个较短边上加工有向夹具片9中心的凸起结构，凸起结构与固定板2侧面上的滑动槽配合，保证夹具片9能够在固定板2的长度方向上移动；两个固定螺孔10与螺钉配合用来固定两个夹具片9，使两个夹具片9仅仅贴合在一起；
所述隔热层6的作用是防止陶瓷加热片7产生的热量传递给滑块3，以下实施例中选用聚四氟乙烯绝热材料作为隔热层6；
所述温度监控器8的作用是监控陶瓷加热片7的，以下实施例中采用热电偶作为温度监控器8进行测温；
固定板2与框架1相互垂直，框架1的非封闭端与固定板2上无定位螺孔的另一个端面固定连接，从而使框架1内部形成一个封闭的矩形槽；导轨固定安装在框架1的导轨槽内，滑块3置于框架1的矩形槽内，且滑块3的两个侧面与导轨滑动配合，能够使滑块3在框架1的长度方向上滑动；隔热层6通过胶粘剂粘贴在滑块3的工作端面上，陶瓷加热片7通过胶粘剂粘贴在隔热层6上，陶瓷加热片7相对应的两端分别放置一个温度监控器8进行测温，确保陶瓷加热片7处于恒温；驱动螺杆4的一端与外部的驱动马达连接，另一端穿过框架1上的通孔与滑块3上的螺孔螺纹连接，驱动马达直接驱动驱动螺杆4运动，从而带动滑块3滑动，驱动马达的驱动速度受外部程序的控制；两根平衡弹簧5均安装在框架滑块3与框架1之间，且在驱动螺杆4两侧呈对称分布，平衡弹簧5的一端与滑块3固定连接，另一端与框架1固定连接，平衡弹簧5伸缩方向与滑块3滑动方向相同；两个夹具片9分别嵌套在固定板2上，通过螺钉与定位螺孔11的配合，防止夹具片9在重力作用下沿固定板2长度方向上滑动；
采用所述机械剥离设备进行胶带与基底分离时：选用1cm×1cm的硅片(si/sio2)作为基底，将硅片放在无水乙醇中超声清洗10min，再用去离子水清洗10min，再用氮气枪吹走硅片表面的水珠，最后将洁净、干燥的硅片用双面胶固定在陶瓷加热片7上；将有样品的胶带区域紧紧粘贴在硅片上，胶带的另一端穿过两个夹具片9之间的缝隙后并从下端夹具片9与固定板2之间的缝隙穿出并粘贴在固定板2上，通过固定螺孔10与螺钉的配合使用将两个夹具片9紧密贴合在一起，使得胶带被固定在两个夹具片9之间；确定胶带与硅片的初始分离角度后，通过螺钉与定位螺孔11的配合作用使夹具片9在固定板2上的位置固定；利用温度监控器8监控陶瓷加热片7的温度，再通过驱动马达驱动滑块3沿远离固定板的方向匀速滑动，从而实现胶带与硅片的分离，如图3所示。
实施例1
用胶带在块状hopg上撕下一片较厚的石墨，并将该胶带作为母胶带；用新的胶带与母胶带相互粘贴，得到带有石墨的新胶带，并将该新胶带作为母胶带；再用新胶带重复上述粘贴的步骤，重复粘贴五次之后，附着在胶带上的样品变得有些半透明时，一个待转移的样品就制备好了；
将含有待转移样品的胶带区域与陶瓷加热片7上的硅片紧紧粘帖在一起，胶带的另一端穿过两个夹具片9之间的缝隙后并从下端夹具片9与固定板2之间的缝隙穿出并粘贴在固定板2上，再通过螺钉与固定螺孔10的配合作用使胶带固定在两个夹具片9之间；通过螺钉与定位螺孔11的配合作用使夹具片9在固定板2上的位置固定，且使下端夹具片9的上表面与硅片的上表面之间的距离为8.7cm，即胶带与硅片的初始分离角度为30°；陶瓷加热片7上不施加电流，即在室温(25℃)下进行分离，分离过程中滑块3的滑动速度为0.1mm/s，胶带与硅片分离后，则样品已转移至硅片上。
实施例2
用胶带在块状hopg上撕下一片较厚的石墨，并将该胶带作为母胶带；用新的胶带与母胶带相互粘贴，得到带有石墨的新胶带，并将该新胶带作为母胶带；再用新胶带重复上述粘贴的步骤，重复粘贴五次之后，附着在胶带上的样品变得有些半透明时，一个待转移的样品就制备好了；
将含有待转移样品的胶带区域与陶瓷加热片7上的硅片紧紧粘帖在一起，胶带的另一端穿过两个夹具片9之间的缝隙后并从下端夹具片9与固定板2之间的缝隙穿出并粘贴在固定板2上，再通过螺钉与固定螺孔10的配合作用使胶带固定在两个夹具片9之间；通过螺钉与定位螺孔11的配合作用使夹具片9在固定板2上的位置固定，且使下端夹具片9的上表面与硅片的上表面处于相同的水平面，即胶带与硅片的初始分离角度为0°；通过调节陶瓷加热片7的加热电流以及温度监控器8的监控作用，使陶瓷加热片7的温度控制在60℃恒温，并在0.05mm/s的滑动速度下使滑块3沿远离固定板2的方向匀速滑动，胶带与硅片分离后，则样品已转移至硅片上。
实施例3
用胶带在块状hopg上撕下一片较厚的石墨，并将该胶带作为母胶带；用新的胶带与母胶带相互粘贴，得到带有石墨的新胶带，并将该新胶带作为母胶带；再用新胶带重复上述粘贴的步骤，重复粘贴五次之后，附着在胶带上的样品变得有些半透明时，一个待转移的样品就制备好了；
将含有待转移样品的胶带区域与陶瓷加热片7上的硅片紧紧粘贴在一起，胶带的另一端穿过两个夹具片9之间的缝隙后并从下端夹具片9与固定板2之间的缝隙穿出并粘贴在固定板2上，再通过螺钉与固定螺孔10的配合作用使胶带固定在两个夹具片9之间；通过螺钉与定位螺孔11的配合作用使夹具片9在固定板2上的位置固定，且使下端夹具片9的上表面与硅片的上表面之间的垂直距离为15cm，即胶带与硅片的初始分离角度为60°；陶瓷加热片7上不施加电流，即在室温(25℃)下进行分离，分离过程中滑块3的滑动速度为0.2mm/s，胶带与硅片分离后，则样品已转移至硅片上。
实施例1～3在不同的条件下对块状hopg进行剥离，根据光学表征、afm表征以及拉曼光谱的表征结果可知，实施例1～3剥离后得到的样品均为二维石墨烯。由于实施例1～3表征的结果类似，则选择实施例1的表征结果进行详细的表述。从图4的光学图片中可以得知，样品的衬度较小而且比较均匀，样品尺寸在30μm左右，说明样品是一个大面积高品质的样品。从图5中afm表征获得的高度曲线图可以得知，剥离后的石墨烯高度在2.7nm左右，对应一个原子级厚度的材料。从6的拉曼光谱图可以看出，g峰的强度低于2d峰，表明该图对应为单层的石墨烯样品。
实施例4
用镊子将一块二硫化钨晶体片放在胶带上，并将该胶带作为母胶带；用新的胶带与母胶带相互粘贴，得到带有二硫化钨的新胶带，并将该新胶带作为母胶带；再用新胶带重复上述粘贴的步骤，重复粘贴七次之后，附着在胶带上的样品变得有些半透明时，一个待转移的样品就制备好了；
将含有待转移样品的胶带区域与陶瓷加热片7上的硅片紧紧粘贴在一起，胶带的另一端穿过两个夹具片9之间的缝隙后并从下端夹具片9与固定板2之间的缝隙穿出并粘贴帖在固定板2上，再通过螺钉与固定螺孔10的配合作用使胶带固定在两个夹具片9之间；通过螺钉与定位螺孔11的配合作用使夹具片9在固定板2上的位置固定，且使下端夹具片9的上表面与硅片的上表面处于相同的水平面，即胶带与硅片的初始分离角度为0°；陶瓷加热片7上不施加电流，即在室温(25℃)下进行分离，分离过程中滑块3的滑动速度为0.05mm/s，胶带与硅片分离后，则样品已转移至硅片上。
从图7的光学图片中可以看出，剥离后的二硫化钨衬度均匀，表面平整。图8的拉曼光谱图中在419cm-1和350cm-1处出现特征峰，与文献报道的薄层二硫化钨拉曼光谱图特征峰位置一致，即分离后得到的样品是二维二硫化钨。
实施例5
在充满氮气的手套箱中，用胶带在块状黑磷上撕下一片较厚的黑磷，并将该胶带作为母胶带；用新的胶带与母胶带相互粘贴，得到带有黑磷的新胶带，并将该新胶带作为母胶带；再用新胶带重复上述粘贴的步骤，重复粘贴十次之后，附着在胶带上的样品变得有些半透明时，一个待转移的样品就制备好了；
将含有待转移样品的胶带区域与陶瓷加热片7上的硅片紧紧粘贴在一起，胶带的一端穿过两个夹具片9之间的缝隙后并从下端夹具片9与固定板2之间的缝隙穿出并粘贴在固定板上，再通过螺钉与固定螺孔10的配合作用使胶带固定在两个夹具片9之间；通过螺钉与定位螺孔11的配合作用使夹具片9在固定板2上的位置固定，且使下端夹具片9的上表面与硅片的上表面处于相同的水平面，即胶带与硅片的初始分离角度为0°；通过调节陶瓷加热片7的加热电流以及温度监控器8的监控作用，使陶瓷加热片7的温度控制在40℃恒温，并在0.01mm/s的滑动速度下使滑块3沿远离固定板2的方向匀速滑动，胶带与硅片分离后，则样品已转移至硅片上，上述的整个分离过程也是在充氮气的手套箱中进行的。
从图9的光学图片中可以得知，样品的衬度相对均匀，样品尺寸在20μm左右，说明样品是一个大面积薄层均匀的二维黑磷样品。从10的拉曼光谱图可以看出，拉曼图中的三个特征峰与文献报道的一致，显示采用本发明所述机械剥离设备剥离的黑磷样品具有较高的品质。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。