一种阶梯状环形超疏水槽的制备方法

本发明涉及微纳米制造技术领域，具体涉及一种阶梯状环形超疏水槽的制备方法。

背景技术：

研究人员通过对自然界中的超疏水表面如荷叶、鲨鱼表皮等进行的仿生研究发现，结合微纳米制造工艺能够人为的生产出超疏水的结构。目前主流制备超疏水表面的工艺方法包括化学方法和物理方法。化学方法主要利用了增大结构基底表面能的理论，使得原有结构的接触角增大，滚动角降低；物理方法则是采用微加工手段在基底表面生成微纳米的结构，使得基底与液体有效接触面积减小。在已公开的文献中，采用物理方法能够获得较为稳定的疏水结构，同时相比于化学方法，能够获得较好的疏水特性。

超疏水表面在自清洁、减阻、防水涂层等领域具有广泛而重要的应用，mems液体传感器中也大量采用超疏水槽结构作为传感器运动的通道，然而由于现有工艺的限制，往往无法获得复杂的结构，这使得传感器的测量精度下降，限制了传感器的应用。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供了一种阶梯状环形超疏水槽的制备方法，可制备具有较为复杂的阶梯状环形超疏水槽，且水银液滴在阶梯状环形超疏水槽内部具有较大的接触角和较小的滚动角。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种阶梯状环形超疏水槽的制备方法，包括以下步骤：

(1)清洗：将单晶硅片用去离子水冲洗后再用丙酮进行超声清洗，然后将单晶硅片放入硫酸双氧水混合液中加热，取出后用去离子水进行二次冲洗后用气体吹干，再将单晶硅片在热板上烘烤后冷却至室温；

(2)匀胶：将清洗完毕的单晶硅片放入匀胶机，在单晶硅片表面涂覆一层光刻胶，放在热板上进行前烘处理；

(3)光刻：利用光刻机对涂覆有光刻胶的单晶硅片进行曝光，采用正胶显影液对已曝光的光刻胶进行显影，去离子水清洗单晶硅片表面后用气体吹干，光刻在单晶硅片表面形成底部环形沟槽图案；

(4)刻蚀：干法刻蚀工艺去除光刻后单晶硅片表面没有覆盖光刻胶的底部环形沟槽图案区域，在单晶硅片表面刻蚀出底部环形沟槽；然后采用丙酮溶液清洗掉剩余的光刻胶，放在热板上进行烘干处理；

(5)重复匀胶：将刻蚀完毕的单晶硅片放入匀胶机，采用4次步骤(2)中的匀胶步骤在单晶硅片表面涂覆一层厚光刻胶；

(6)光刻：利用光刻机对涂覆有厚光刻胶的单晶硅片进行曝光，用负胶显影液对已曝光的光刻胶进行显影，去离子水清洗单晶硅片表面后用气体吹干，单晶硅片表面形成宽度大的上部光刻胶环形沟槽；上部光刻胶环形沟槽和底部环形沟槽形成阶梯状环形沟槽；

(7)去胶：等离子去胶机对上部光刻胶环形沟槽内壁进行处理，上部光刻胶环形沟槽内壁形成粗糙的超疏水表面，得到阶梯状环形超疏水槽。

所述的步骤(1)中丙酮超声清洗的时间为4～6min，所用的硫酸双氧水混合液是按浓硫酸与双氧水的体积比为1：1～3：1的比例配制而成，单晶硅片在100～120℃的硫酸双氧水混合液中加热5～15min；单晶硅片烘干处理的温度为100～140℃，加热时间为10～15min，以将单晶硅片表面残余的水烘干。

所述的步骤(2)中单晶硅片上涂覆的光刻胶为正性光刻胶az4620，匀胶机先以500～800r/min旋转10～15s，再以1400～1600r/min旋转30～35s，则光刻胶的厚度为1um～5um，前烘处理为在热板上以90～100℃烘干10～15min。

所述的步骤(3)中光刻机曝光剂量为16mj/cm²，曝光时间为23～25s；曝光后采用浓度为10‰的氢氧化钠水溶液进行显影，显影时间为1～2min；则形成底部环形沟槽图案。

所述的步骤(4)中干法刻蚀工艺包括dep和etch两个步骤，分别通入八氟环丁烷(c4f8)气体和六氟化硫(sf6)气体，在单晶硅片表面刻蚀100～120um的底部环形沟槽。

所述的步骤(5)重复匀胶中采用两种型号的负性光刻胶su-81070和su-82150，先匀一层su-81070负性光刻胶，匀胶机以300～500r/min旋转15～20s，再以800r/min旋转30～40s，则光刻胶的厚度为80～100um，前烘处理首先阶梯升温至65℃，加热10～15min后再阶梯升温至95℃，加热3～4h；重复上述su-81070匀胶过程，再匀一层su-81070负性光刻胶，则光刻胶的厚度为150～200um；然后匀一层su-82150负性光刻胶，匀胶机以300～500r/min旋转15～20s，再以2000r/min旋转30～40s，可得到厚度为250～300um的光刻胶，前烘处理首先在65℃下，加热10～15min，再在95℃的温度下，加热2～3h；重复上述su-82150匀胶过程，再匀一层厚度为250～300umsu-82150负性光刻胶；上述4次匀胶后的光刻胶总厚度为650～800um。

所述的步骤(6)中光刻机曝光剂量为16mj/cm²，曝光时间为75s，曝光完后进行中期烘干处理，中期烘干处理首先阶梯升温至65℃，加热5min，然后阶梯升温至95℃，加热30min，显影时间为35～40min，形成宽度大的上部光刻胶环形沟槽。

所述的步骤(7)中单晶硅片倾斜45°放置，等离子去胶机射频功率200w，去胶时间10～15min，则上部光刻胶环形沟槽内壁变粗糙形成超疏水表面。

本发明的有益效果是：

一、本发明克服了匀胶工艺在单晶硅片表面具有深宽比较大的结构时的问题，传统匀胶工艺需采用喷胶的手段在不平整的基底上进行匀胶，这种工艺不适合粘度较大的su-8系列光刻胶，并且无法满足厚度较大光刻胶的匀胶要求，本发明提供的重复匀胶工艺能够实现在刻蚀了环形沟槽的单晶硅片表面匀胶，工艺和设备要求简单，降低了成本。

二、本发明中采用的4次重复匀胶工艺能够在单晶硅表面涂覆了一层厚度为650～800um的su-8光刻胶，光刻过后能够形成宽度大的上部光刻胶环形沟槽，为液滴提供了较大的运动通道；这种工艺采用两种负性光刻胶实现，一方面满足了在不平整基底上的匀胶，另一方面也实现了大环形沟槽结构的加工。

三、本发明中阶梯状环形超疏水槽的疏水处理方法主要包括步骤(4)干法刻蚀工艺所产生的底部环形沟槽，和步骤(7)去胶工艺在上部光刻胶环形沟槽内壁产生的粗糙结构，上部光刻胶环形沟槽使得水银液滴在运动时与单晶硅片表面接触面积减小，内壁的粗糙结构也减小了水银液滴的滚动角。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明从匀胶到去胶的工艺过程示意图。

图3为本发明实施例中阶梯状环形超疏水沟槽的图片。

图4为水银液滴静止在实施例阶梯状环形超疏水沟槽内的图片。

具体实施方式

以下结合附图对本发明进行进一步的详细介绍。

参照图1、图2，一种阶梯状环形超疏水槽的制备方法，包括以下步骤：

(1)清洗：用去离子水冲洗单晶硅片(100晶向)后进行丙酮超声清洗5min，取出后再放入spm溶液(v浓硫酸：v双氧水＝2：1)，110℃加热10min，取出用去离子水冲洗干净，并用氮气枪吹干；最后将单晶硅片进行烘干处理，在120℃下加热15min分钟，将单晶硅片表面残余的水烘干，最后冷却到室温；

(2)匀胶：将清洗干净的单晶硅片放在热板上进行烘烤，热板温度为95℃，加热时间15min，采用kw-4a型匀胶机在单晶硅片上涂覆正性光刻胶az4620，匀胶机先以800r/min旋转15s，再以1500r/min旋转35s，则光刻胶的厚度为5um，匀胶过后静置5min上热板进行前烘处理，前烘处理的温度为95℃烘干10min；

(3)光刻：光刻机型号为abm/6/350/nuv/dccd/bsv/m，曝光剂量为16mj/cm²，曝光时间为25s；曝光后采用浓度为10‰的氢氧化钠水溶液进行显影，显影时间为2min；显影过后用氮气枪将样片表面的水滴吹干，放在热板上进行后烘，温度为95℃，加热时间为30min，光刻在单晶硅片表面形成底部环形沟槽图案；

(4)刻蚀：干法刻蚀工艺去除光刻后单晶硅片表面没有覆盖光刻胶的底部环形沟槽图案区域，干法刻蚀工艺采用型号为dse200s的深硅刻蚀机，具体过程为：将单晶硅片放入刻蚀机内进行抽真空，随后进行dep步骤，以100sccm通入八氟环丁烷(c4f8)气体，射频功率700w，反应时间7s，之后进行etch步骤，以100sccm通入六氟化硫(sf6)气体，射频功率600w，反应时间6s；重复上述刻蚀工艺，在单晶硅片表面刻蚀出深度为100um的底部环形沟槽；然后采用丙酮溶液清洗掉剩余的光刻胶，将刻蚀后的单晶硅片放在热板上进行烘干，热板温度为150℃，加热时间为30min；

(5)重复匀胶：匀胶机型号为evg101，重复匀胶包含4个匀胶步骤，分别采用两种型号的负性光刻胶su-81070和su-82150，首先匀一层su-81070负性光刻胶，匀胶机以300r/min旋转15s，再以800r/min旋转35s，则光刻胶的厚度为100um，匀胶结束后将单晶硅片静置3h之后进行前烘处理，前烘处理首先阶梯升温至65℃，加热10min后再阶梯升温至95℃，加热3h，阶梯升温时每5min上升5℃；重复上述su-81070匀胶过程再匀一层su-81070负性光刻胶，则光刻胶的厚度为200um；然后匀一层su-82150负性光刻胶，匀胶机以500r/min旋转15s，再以2000r/min旋转35s，此时光刻胶的厚度为450um，静置样片6h后进行前烘处理，前烘处理首先在65℃下加热10min然后在再95℃的温度下加热2h；重复上述su-82150匀胶过程再匀一层su-82150负性光刻胶；上述4次匀胶后的光刻胶总厚度为700um；

(6)光刻：光刻机曝光剂量为16mj/cm²，曝光时间为75s，曝光完后进行中期烘干处理，中期烘干处理首先阶梯升温至65℃，加热5min，然后阶梯升温至95℃，加热30min，中期烘干结束后自然冷却至室温，放入正胶显影液丙二醇甲醚醋酸酯(pgmea)，显影时间为35min，单晶硅片表面形成宽度大的上部光刻胶环形沟槽；上部光刻胶环形沟槽和底部环形沟槽形成阶梯状环形沟槽；

(7)去胶：将单晶硅片倾斜45°放置在型号为pr-6的氧等离子体干法去胶机内，去胶机射频功率200w，去胶时间15min，则上部光刻胶环形沟槽内壁变粗糙形成超疏水表面，得到阶梯状环形超疏水槽。

如图3所示，所述的阶梯状环形超疏水槽由步骤(4)刻蚀工艺在单晶硅片上产生的底部环形沟槽和步骤(7)去胶工艺形成的上部光刻胶环形沟槽构成，上部光刻胶环形沟槽内壁产生的粗糙结构。水银静止在阶梯状环形超疏水槽内部如图4所示，阶梯状环形超疏水槽使得水银液滴在静止时与单晶硅片表面接触面积减小，当水银液滴运动时，上部光刻胶环形沟槽内壁的粗糙结构也同时减小了水银液滴的滚动角。

以上所述，只是本发明的较佳实施方式而已，但本发明并不限于上述实施例，只要其以任何相同或相似手段达到本发明的技术效果，都应落入本发明的保护范围之内。