一种直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽的制作方法

文档序号:5276076阅读:723来源:国知局
专利名称:一种直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽的制作方法
技术领域
本实用新型属于有色金属材料领域,特别涉及一种直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽。
背景技术
世界海绵钛工业生产中普遍使用的方法仍是Kroll工艺,它是通过镁还原TiCl4生产海绵钛。这种工艺自建立以来一直无太大改变。该工艺由三部分组成一是由含钛矿物制取粗TiCl4;二是粗TiCl4精制;三是镁还原TiCl4生产海绵钛和真空蒸馏。Kroll工艺是非连续的,在生产过程中必须进行装料、高温加热以及卸料操作,不仅能耗高而且周期长,生产成本高,环境污染严重。尽管对Kroll工艺进行一些改进是可能的,但实践证明,一些微小的技术革新是不能改变高成本这一现状的。因此,开发新的低成本的海绵钛生产工艺以替代Kroll工艺是钛工业界所追求的目标,其中在熔盐中直接电解TiO2得到海绵钛,其工艺流程短、简单快速、成本低、省去了传统工艺中的氯化、精制TiCl4、镁还原和真空蒸馏等复杂工序,可大大降低海绵钛的成本40%。特别是没有氯气的放出,避免了污染的产生,是一种新型的无污染绿色冶金技术。

发明内容
本实用新型的目的在于提供一种直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽。其特征在于该电解槽由槽衬1、阳极2、阴极3、阳极导线4、阴极导线5、盖板6、电解质7、氩气导管8构成。
槽衬1,由Si3N4结合的SiC材料或炭素材料砌成,用来盛放电解质7;盖板6盖在电解槽上,防止电解质挥发。阳极2,由Ni-Cu-Fe合金或石墨制成;阴极3,由烧结二氧化钛板或内装二氧化钛颗粒的不锈钢或金属钛矩形网制成。直流电由阳极2进入,通过电解质7从阴极3流出。阴极3与阳极2是垂直排列,电极表面相互平行,槽体内至少设有一组以阳一阴一阳方式排列的电极,用此方式在同一槽内也可安装多组电极,即阳—阴—阳—阴··—阳;导线4和5,分别连接在直流电源阳极和阴极连接杆上;氩气导管8的作用是向电解槽内通入氩气,对电极起到保护作用。
电解槽阴极有两种形式,一是二氧化钛板,它由二氧化钛加1~2%PVA粘结剂压制成板状在碳还原气氛并且在1200~1300℃范围内烧结2~3h而成,在二氧化钛板上的上平面中间和向两侧等分距离处向下平面垂直穿1~10个孔,直径20~40mm,然后每个孔穿一钛导线,每根导线下端焊接一垂直钛棒固定,上端1~10根钛导线焊接在同一接线端上。二是由不锈钢或金属钛网制成矩形网状阴极,网孔100~200目,内装二氧化钛颗粒,直径2~10mm,二氧化钛颗粒由二氧化钛粉加水球团而成,在碳还原气氛下并且在1200~1300℃范围内焙烧1~2h。电解槽阳极由石墨或惰性材料制成,适宜氯化物电解的惰性材料均可。控制槽电压在2.8~3.2V,当用石墨做阳极时,电解过程中阳极上放出CO2;当用惰性材料阳极时,电解过程放出O2。电解槽槽衬由炭素材料或氮化硅结合碳化硅材料制成。电极竖直悬放在电解槽内,电极上端连接到连接杆上,使电极与槽体分离。电解槽阴极3与阳极2是垂直排列,电极表面相互平行,槽体内至少设有一组以阳一阴一阳方式排列的电极,用此方式在同一槽内也可安装多组电极,即阳—阴—阳—阴··—阳。电极间距离在1.5~3.5cm,槽体是长方形或方形槽体,槽内壁距电极的距离大于极距。电解槽加盖密封,并通氩气保护。电解槽使用氯化钙或氯化钙与氯化锂混合物为电解质,电解温度在850~900℃范围内,槽电压控制在2.8~3.2V,电解4~5h,取出阴极,用稀盐酸清洗烘干,即为海绵钛,海绵钛含氧低于600ppm。由于直接用二氧化钛为原料制成阴极。这种原位还原制取海绵钛工艺,与传统Kroll工艺相比,该方式电解生产成本低40%,实现了清洁生产。


图1为本实用新型俯视图;图2为图1中A-A剖面图;图3为图1中B-B剖面图;图4为二氧化钛板状阴极3示意图,图4(a)是A-A剖面,图4(b)是B-B剖面;图5为不锈钢或金属钛网状阴极3示意图,图5(a)是A-A剖面,图5(b)是B-B剖面。
具体实施方式
实施例一,电解槽阴极3由二氧化钛烧结板制成;阳极2由惰性材料制成;电解过程中使用氯化钙电解质,电解温度在850℃。在电解中,槽电压控制在2.9V,在阴极3上逸出氧离子,氧离子在电场作用下朝向阳极2方向运动。在阳极上放电生成氧气,电解4h,阴极3含氧量600ppm,成为海绵钛。阴极与阳极的垂直排列,增大了电解面积,提高了单槽生产率,电流效率为70%。
实施例二,电解槽阴极3由钛网制作,内装二氧化钛颗粒;阳极2由石墨制成。电解过程中使用氯化钙电解质,电解温度在870℃。在电解中,槽电压控制在3.0V,工作过程同实施例一,只是在阳极上逸出的气体是二氧化碳,阴极3含氧量500ppm,成为海绵钛。打开钛网,取出海绵钛,电流效率为80%。
实施例三,电解槽阴极3由不锈钢网制成,内装二氧化钛颗粒;阳极2由石墨制成。电解过程中使用氯化钙和氯化锂混合电解质,其中氯化钙和氯化锂各占摩尔分数50%,电解温度在900℃。在电解中,槽电压控制在2.8V,工作过程同实施例一,只是在阳极上逸出的气体是二氧化碳,阴极3含氧量500ppm,成为海绵钛。打开不锈钢网,取出海绵钛,电流效率为80%。
实施例四,电解槽阴极3由钛网制作,内装二氧化钛颗粒;阳极2由惰性材料制成。电解过程中使用氯化钙和氯化锂混合电解质,其中氯化钙和氯化锂各占摩尔分数50%,电解温度870℃。在电解中,槽电压控制在2.8V,工作过程同实施例一,在阳极上逸出的气体是氧气,阴极3含氧量400ppm,成为海绵钛。打开钛网,取出海绵钛,电流效率为75%。
实施例五,电解槽阴极3由二氧化钛烧结板制成;阳极2由石墨制成。电解过程中使用氯化钙电解质,电解温度870℃。在电解中,槽电压控制在2.8V,工作过程同实施例一,只是在阳极上逸出的气体是二氧化碳,阴极3含氧量500ppm,成为海绵钛,电流效率为70%。
权利要求1.一种直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,其特征在于电解槽由槽衬(1)、阳极(2)、阴极(3)、阳极导线(4)、阴极导线(5)、盖板(6)、电解质(7)、氩气导管(8)构成;槽衬(1),用来盛放电解质(7);盖板(6)盖在电解槽上,防止电解质挥发;导线(4)和(5)分别连接在直流电源阳极和阴极连接杆上;氩气导管(8)的作用是向电解槽内通入氩气,对电极起到保护作用。
2.如权利要求1所述的直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,其特征在于电解槽阴极(3)是二氧化钛板,二氧化钛板由二氧化钛加1~2%PVA粘结剂压制成板状在碳还原气氛并且在1200~1300℃范围内烧结2-3h而成;在二氧化钛板上的上平面中间和向两侧等分距离处向下平面垂直穿1~10个孔,直径20~40mm,然后每个孔穿一钛导线,每根导线下端焊接一垂直钛棒固定,上端1~10根钛导线焊接在同一接线端上。
3.如权利要求1所述的直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,其特征在于电解槽阴极(3)是由不锈钢或金属钛网制成矩形网状阴极,网孔100~200目,内装二氧化钛颗粒,直径2~10mm,二氧化钛颗粒由二氧化钛粉加水球团而成,在碳还原气氛下并且在1200~1300℃范围内焙烧1~2h。
4.如权利要求2或3所述的直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,其特征在于电解槽阳极(2)由石墨或惰性材料制成。
5.如权利要求4所述的直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,其特征在于电解槽槽衬(1)由炭素材料或氮化硅结合碳化硅材料砌成。
6.如权利要求5所述的直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,其特征在于阴极和阳极都竖直悬放在电解槽内,电极上端连接到连接杆上,使电极与槽体分离。
7.如权利要求6所述的直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,其特征在于电解槽阴极(3)与阳极(2)是垂直排列,电极表面相互平布槽体内至少设有一组以阳一阴一阳方式排列的电极,在同一槽内也可安装多组电极,即阳一阴一阳一阴··一阳。
8.如权利要求5或6或7所述的直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,其特征在于电极间距离在1.5~3.5cm,槽体是长方形或方形槽体,槽内壁距电极的距离大于极距。
9.如权利要求1所述的直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,其特征在于电解槽使用的电解质(7)为氯化钙或氯化钙与氯化锂混合物。
专利摘要一种直接用二氧化钛为原料生产海绵钛的熔盐电解槽,属于有色金属材料领域。电解槽电极呈平板形,以阳—阴—阳的方式排列,竖直悬放在电解质中,槽体与电极相分离。此种结构紧凑,便于制造、安装和不停槽更换,能缩短极距。该电解槽的阴极由二氧化钛制成,阳极由惰性材料或石墨制成。电解槽槽衬为Si
文档编号C25C5/00GK2778832SQ200520022719
公开日2006年5月10日 申请日期2005年1月7日 优先权日2005年1月7日
发明者卢惠民 申请人:北京科技大学
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