锡晶花诱导下电沉积仿斑铜晶花表面精饰工艺的制作方法

文档序号:5293624阅读:664来源:国知局
专利名称:锡晶花诱导下电沉积仿斑铜晶花表面精饰工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及一种锡晶花诱导下电沉积仿斑铜晶花表面精饰工艺,属金属材料表面加 工和工艺品制作领域。
背景技术
斑铜的主要成分是铜,其中还杂有金属锡、锌和痕量的金银等其他金属,并未全然 融合而形成的辉斑"]。斑铜制品独放异彩,有深蓝、紫金、赤红等色,最耀眼是金黄, 后来人工亦可炼制,将其做成日用品或工艺品,表面抛光后在古铜色的底子上斑彩熠熠, 美不胜收。斑铜的各色棱斑呈天然构成,所有器物的斑纹无一雷同,抛光后既可使之表 面色泽美如樱桃红,又可作古史之铜绿点点显示岁月沧桑。它是云南特有的民间传统工母口乙叩O .斑铜制品是精美的工艺品,在装饰装潢中具有很高的应用价值,其特殊性在于斑铜制品的造型和表面晶斑。斑铜制品分"生斑"、"熟斑"两种。生斑即采取含铜量达90 %以上的天然斑铜矿石,经手工熔铸、煅打、磨制加工而成。斑矿罕得,原料不易,产 品甚少。熟斑则通过独特的冶炼熔铸,以及复杂的后处理工艺制作加工而成,工艺虽然 复杂,但不愁原料,产品较为丰富。但目前的斑铜制品,无论是"生斑"、"熟斑"制品, 都是采用铸造成型,使得整个斑铜制品全由斑铜制成,成本较高。同时由于铸造工艺的 局限性,难于在表面精饰中广泛应用。经文献检索,未见与本发明相同的公开报道。参考文献[1]徐瑞东.斑铜工艺的研究与应用.首届"挑战杯"昆明理工大学研究生课外科技作品竞赛[J]. 2001.10.

发明内容
本发明的目的在于提供一种生产成本低、操作简便的锡晶花诱导下电沉积仿斑铜晶 花表面精饰工艺。本发明利用传统的电镀锡晶花工艺,在金属表面电沉积锡后,通过一定的热处理, 在高于锡熔点的温度下,将镀层熔融,根据对不同晶花图案的要求,采用不同冷却方式 (快速水冷、风冷或自然冷却),使单质锡的三种同素异形体(a-Sn也称灰锡,为金刚 石形立方晶系;e-Sn也称白锡,为四方晶系;Y-Sn也称脆锡,为正交晶系)进行相 互转化,使其发生重结晶,使得金属锡的三种同素异形体共存,由于它们的颜色有所差 别,在结晶过程中会长出不同晶体形状的晶花。用10%wt的H2S04溶液腐蚀活化,然后 在同一镀槽中进行二次镀锡,镀层表面即会产生美丽的锡晶花(图l)。具有锡晶花的表面在弱碱性的焦磷酸盐镀液中电沉积铜或铜合金,使铜或铜合金与 不同晶型的锡晶花镀层产生互渗,'在锡晶花的诱导作用下获得具有与基底锡晶花形状相 同,但成分、色彩不同的铜合金晶花的表面层,即仿斑铜表面层(图2)。 本方法的具体工序如下a. 镀前处理对金属样品表面毛刺进行机械或人工清除;用汽油或丙酮浸泡、或热 碱溶液、或洗涤剂浸泡擦拭脱除表面油脂;使用10%wt的盐酸溶液浸泡去除表面氧化皮;b. —次电镀锡电镀液组成和操作条件为硫酸亚锡(SnS04) 20-30g/L;硫酸(H2S04 (P=1.84)) 40-60ml/L;苯酚20-30mg/L;明胶l-2g/L;阴极电流密度(")1-2A/dm2;阴阳极面积比为l:l-2;阳极纯度(Sn%)》99.9, 15_30°C,电镀时间25-30 min;c. 晶花化热处理在250-350'C的保温炉中使镀层熔融2-10 min,出炉后根据对不 同晶花图案的要求,采用快速水冷、风冷或自然冷却方式进行冷却;d. 酸洗活化在l(Wwt的H2S0;溶液腐蚀活化5-10sec;e. 二次电镀锡:在b步骤的电镀锡槽中进行二次电镀锡,阴极电流密度为O. 5-1A/dm2, 电镀时间3-10 min;f. 电沉积铜电镀液组成和操作条件为焦磷酸铜(Cu2P207 ) 70-100g/L,焦磷酸钾 (K4P207) 300 400g/L,拧檬酸三铵((NH4)3C6H507 ) 20-25g/L, pH8. 0-8, 8;温度20-30°C,溶液搅拌或阴极移动(25 30次/min),阴极电流密度(DK)0. 8 1. 5 A/dm2,电镀时间 40-60min;g. 钝化处理钝化液组成和操作条件为重铬酸钾(K2Cr207) 5_12g/L,用冰醋酸调 pH值3-4,温度30-40°C,时间6-12min;h. 在镀层表面图刷清漆进行封闭。本发明具有生产成本低、操#简便、产品造型美观等优点。


图1为锡晶花表面层。 图2为仿斑铜表面层。
具体实施例方式
实施例1:本方法样品45tf钢的钢片。工艺包括镀前处理、 一次电镀锡、晶花化热处理、酸洗 活化、二次电镀锡、电沉积铜、钝化处理及镀层封闭工序;具体工序如下a. 镀前处理对金属样品表面毛刺进行人工清除;用汽油浸泡,在含有洗涤剂的水 中清洗去除表面油脂;使用10%wt的盐酸溶液浸泡去除表面氧化皮;b. —次电镀锡电镀液组成和操作条件为硫酸亚锡(SnS0J 20g/L;硫酸(H2S04 (P=1.84)) 40ml/L;苯酚20mg/L;明胶lg/L;阴极电流密度lA/dm、阴阳极面积比为1:1;阳极纯度(Sn%)》99.9, ^度15。C,电镀时间25min;c. 晶花化热处理在25(TC的保温炉中加热处理2 min,随后在空气中自然冷却;d. 酸洗活化在10y。wt的H2S04溶液腐蚀活化5sec;e. 二次电镀锡在b步骤的电镀锡槽中进行二次电镀锡,阴极电流密度为0.5A/dm2, 电镀时间3min;f. 电沉积铜电镀液组成和操作条件为焦磷酸铜(Cu2PA)70g/L,焦磷酸钾(1^207) 300g/L,柠檬酸三铵((NH4)3C6H507) 20g/L, pH8. 0;温度20。C,溶液搅拌,阴极电流密 度(Dk) 0. 8A/dm2,电镀时间40min;g. 钝化处理钝化液组成和操作条件为重铬酸钾(K2Cr207) 5g/L,用冰醋酸调pH 值3,温度30。C,时间6min;h. 在镀层表面图刷清漆对镀层进行封闭。实施例2:本方法样品为纯铜铜片。工艺包括镀件镀前处理、 一次电镀锡、晶花化热处理、 酸洗活化、二次电镀锡、电沉积铜、钝化处理及镀层封闭工序;具体工序如下a. 镀前处理对金属样品表面毛刺进行人工清除;用丙酮浸泡脱除表面油脂;使用 10%wt的盐酸溶液浸泡去除表面氧化皮;b. —次电镀锡电镀液组成和操作条件为硫酸亚锡(SnS04) 25g/L;硫酸(H2S04 (P=1.84)) 50ml/L;苯酚25mg/L;明胶l. 5g/L;阴极电流密度(仏)1.5A/dm2;阴阳极面积比为1:1.5;阳极纯度(Sn%)》99.9,温度2(TC,电镀时间28 min;c. 晶花化热处理在30(TC的保温炉加热处理6min,出炉后进行快速水冷;d. 酸洗活化在l(mwt的H2S0;溶液腐蚀活化6sec;e. 二次电镀锡在b步骤的电镀锡槽中进行二次电镀锡,阴极电流密度为0.7A/dm2, 电镀时间7min;f. 电沉积铜电镀液组成和操作条件为焦磷酸铜(CuA07)85g/L,焦磷酸钾(1(4&07) 350g/L,柠檬酸三铵(( 7) 22g/L, pH8.5;温度25。C,溶液搅拌,阴极电流密 度(Dk) 1A/dm2,电镀时间50min;g. 钝化处理钝化液组成和操作条件为重铬酸钾(K2Cr207) 8g/L,用冰醋酸调pH 值3.5,温度35。C,时间8min;h. 在镀层表面图刷清漆对镀层进行封闭。实施例3: '本方法样品为商业镀锌铁皮。工艺包括镀件镀前处理、 一次电镀锡、晶花化热处理、 酸洗活化、二次电镀锡、电沉积铜、钝化处理及镀层封闭工序;具体工序如下a. 镀前处理对金属样品表面毛刺进行人工清除;用汽油浸泡,在含有洗涤剂的水 中清洗去除表面油脂;使用10%wt的盐酸溶液浸泡去除表面氧化皮;b. —次电镀锡电镀液组成和操作条件为硫酸亚锡(SnS04 ) 30g/L;硫酸(H2S04 (P=1.84)) 60ml/L;苯酚30mg/L;明胶2g/L;阴极电流密度(D》2A/dm2;阴阳极面积比为l: 2;阳极纯度(Sn%)》99.9, 30°C,电镀时间30 min;c. 晶花化热处理在350'C的保温炉中加热处理10 min,出炉后进行风冷;d. 酸洗活化在10Q/。wt的H2SO,溶液腐蚀活化10sec;e. 二次电镀锡:在b步骤的电镀锡槽中进行二次电镀锡,阴极电流密度为O. 5-lA/dm2, 电镀时间3-10 min;f. 电沉积铜电镀液组成和操作条件为焦磷酸铜(Cu2P207 ) 70-100g/L,焦磷酸钾 (K4P207) 300 400g/L,拧檬酸三铵((NH4)3C6H507) 20-25g/L, pH8. 0-8. 8;温度20-30°C,阴极移动30次/min,阴极电流密度(DK)O. 8 1.5 A/dm2,电镀时间40_60min;g. 钝化处理钝化液组成和操作条件为重铬酸钾(K2Cr207) 5_12g/L,用冰醋酸调 pH值3-4,温度30-40°C,时间6-12min;h. 在镀层表面图刷清漆对镀层进行封闭。
权利要求
1、一种锡晶花诱导下电沉积仿斑铜晶花表面精饰工艺,其特征在于该工艺的具体工序如下a.镀前处理对选择的金属样品表面毛刺进行机械或人工清除;用汽油或丙酮浸泡、或热碱溶液、或洗涤剂浸泡擦拭脱除表面油脂;使用10%wt的盐酸溶液浸泡去除表面氧化皮;b.一次电镀锡电镀液组成和操作条件为硫酸亚锡20-30g/L;硫酸40-60ml/L;苯酚20-30mg/L;明胶1-2g/L;阴极电流密度1-2A/dm2;阴阳极面积比为1∶1-2;锡阳极纯度≥99.9,15-30℃,电镀时间25-30min;c.晶花化热处理在250-350℃的保温炉中加热使镀层熔融2-10min,出炉后根据对不同晶花图案的要求,采用快速水冷、或风冷,或自然冷却方式进行冷却;d.酸洗活化在10%wt的H2SO4溶液腐蚀活化5-10sec;e.二次电镀锡在b步骤的电镀锡槽中进行二次电镀锡,阴极电流密度为0.5-1A/dm2,电镀时间3-10min;f.电沉积铜电镀液为焦磷酸铜70-100g/L,焦磷酸钾300~400g/L,柠檬酸三铵20-25g/L;pH8.0-8.8;温度20-30℃,溶液搅拌或以25~30次/min阴极移动,阴极电流密度0.8~1.5A/dm2,电镀时间40-60min;g.钝化处理钝化液为重铬酸钾5-12g/L,用冰醋酸调pH值3-4,温度30-40℃,时间6-12min;h.在镀层表面图刷清漆对镀层进行封闭。
全文摘要
本发明涉及一种锡晶花诱导下电沉积仿斑铜晶花表面精饰工艺,属金属材料表面加工和工艺品制作领域。本方法在金属表面电沉积锡后,通过热处理将镀层熔融,使单质锡的三种同素异形体进行相互转化,并发生重结晶,使得金属锡的三种同素异形体共存。用H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液腐蚀活化,然后在同一镀槽中进行二次镀锡,使镀层表面产生锡晶花。具有锡晶花的表面在弱碱性的焦磷酸盐镀液中电沉积铜或铜合金,使铜或铜合金与不同晶形的锡晶花镀层产生互渗,在锡晶花的诱导作用下获得具有与基底锡晶花形状相同,但成分、色彩不同的铜合金晶花的表面层,即仿斑铜晶花表面层。本发明具有生产成本低、操作简便、产品造型美观等优点。
文档编号C25D3/30GK101255583SQ200710066460
公开日2008年9月3日 申请日期2007年12月14日 优先权日2007年12月14日
发明者苏永庆, 云 钟 申请人:云南师范大学
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