碳纤维电镀铁镍合金的制备方法
【专利摘要】本发明属于电镀【技术领域】，涉及到一种碳纤维电镀铁镍合金的制备方法，步骤如下：碳纤维束去胶氧化处理；电镀液配制：按照重量配比，分别称取60～90份的NiSO4·6H2O、10～30份的NiCl2·6H2O、60～80份的FeSO4·7HO、15～20份的C6H5Na3O7·2H2O、1～3份的C7H5NO3S和10～30份的H3BO3，溶解于适量的超纯水中，然后称取0.1～0.3份的C6H5NaO2S溶于少量的超纯水中，随后将上述两种溶液混合均匀，控制pH值在3～4.5之间；碳纤维表面电镀处理。本发明可通过对磁性的控制，可以改善电镀后的碳纤维的磁性。
【专利说明】碳纤维电镀铁镍合金的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电镀【技术领域】，涉及到一种在碳纤维表面上电镀铁镍合金的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着电子产品越来越流行，在给我们生活带来便利的同时其引起的电磁辐射危害也越来越大。因此，消除电磁屏蔽污染对改善人类生活质量非常重要。相比传统的金属屏蔽材料而言，碳纤维具有质轻，高比模量，耐疲劳，高强度及良好的导电性能优势，因此将碳纤维进行表面金属化改性，并与树脂基体复合制备成复合材料具有比重小、可连续生产、综合屏蔽效果好的突出优势，因此在电子产品中具有广阔的应用前景。
[0003]目前材料表面金属化的方法主要有电镀法、化学镀法、离子溅射法、真空蒸镀法等。其中电镀法和化学镀法均适合碳纤维表面的金属化，但电镀法生产效率高、工艺稳定，且对环境的负担小，因此非常适宜碳纤维的表面金属化。碳纤维表面镀镍可明显改善其导电性能，使由其填充的复合材料具有较好的电磁屏蔽性，但不能赋予碳纤维磁性，因此用于宽频段电磁屏蔽领域时受到一定限制。
[0004]铁镍合金是一种在弱磁场中具有高磁导率和低矫顽力的低频软磁材料，通过控制热处理工艺和冶炼技术，可以实现对合金成分、相组成以及磁性的调控，但是至今未见碳纤维表面电镀铁镍合金的报道。显而易见，基于以上纤维和铁镍合金的优良性能，将其有优势结合起来，可制备出高性能的电磁屏蔽材料。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是克服现有技术的上述不足，提供一种通过对磁性的控制，可以改善电镀后的碳纤维的磁性方法`。该方法具有工艺简单、可操作性强、镀层结合力好的特点。通过在碳纤维表面制备铁镍合金，得到的铁镍合金磁性可达到15~25emu/g,使其填充的复合纤维具有较好的电磁综合性能，可望在宽频段电磁屏蔽领域获得应用。具体的制备工艺如下:碳纤维表面去胶氧化处理，表面活化处理及其电镀铁镍工艺的控制。所得到的铁镍合金镀层色泽光亮，分布均匀，厚度可控制在Ium左右，几乎没有黑心的现象。
[0006]本发明提供一种碳纤维电镀铁镍合金的制备方法，具体的完成步骤如下:
[0007]一种碳纤维电镀铁镍合金的制备方法，包括下列步骤:
[0008](I)将单丝直径为7_8um的碳纤维束进行去胶氧化处理；
[0009](2)配制电镀液:按照重量配比，分别称取60~90份的NiSO4.6Η20、10~30份的NiCl2.6Η20、60 ~80 份的 FeSO4.7Η0、15 ~20 份的 C6H5Na3O7.2Η20、I ~3 份的 C7H5NO3S 和10~30份的H3BO3，溶解于适量的超纯水中，在室温条件下搅拌均匀，然后称取0.1~0.3份的C6H5NaO2S溶于少量的超纯水中，搅拌均匀，随后将上述两种溶液混合，在室温下搅拌，控制pH值在3~4.5之间；
[0010](3)电镀铁镍工艺[0011]将步骤(2)配好的电镀液置于50~70°C水浴锅中，过30min待温度稳定后，将经过步骤(1)处理的碳纤维束作为阴极连入电路，镍板作为阳极，连好电路后，调整阴阳极距离为5~15cm，调节直流稳压电源，使电流保持在50~300mA之间，电压在0.5~3V之间，电镀5~60min后用去离子水清洗纤维表面2~3次，然后在30~80°C的真空干燥箱中干燥4~IOh后取出，即完成在碳纤维表面的电镀。
[0012]其中，步骤(1)的处理工艺最好如下:将所述的碳纤维束，先在丙酮里浸泡24h，再在马弗炉内灼烧去胶氧化，马弗炉灼烧条件为:温度为300~600°C，时间控制在30~90min之内，空气气氛下保持升温速率范围在2~10°C /min之间，保温结束后随炉降至室温。
[0013]本发明的特点及有益效果:成本低，无毒，工艺简单，可操作性强，能实现连续生产，提高了镀层结合力，并且其铁镍合金的厚度、成分和磁性等性能均可调节，能得到电磁综合性能优良的屏蔽材料，是一种可推广使用的电镀工艺，而且可扩大碳纤维的使用范围。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1实例I中碳纤维电镀铁镍合金表面形貌图。
[0015]图2实例I中碳纤维电镀铁镍合金的XRD分析图。
[0016]图3实例I中碳纤维电镀铁镍合金的磁滞回线图。
[0017]图4实例2中碳纤维电镀铁镍合金EDS分析图。
[0018]图5实例2中碳纤维电镀铁镍合金的磁滞回线图。
【具体实施方式】:`
[0019]下面结合附图和实施例对本发明进行说明。
[0020]实例I
[0021](I)去胶氧化工艺将单丝直径为7-8um的4K (一束纤维为4000根碳纤维单丝)碳纤维，先在丙酮里浸泡24h，再在马弗炉内灼烧去胶氧化。去胶条件:温度400°C，保温时间30min，升温速度为2V /min，保温结束后随炉降至室温取出。
[0022](2)电镀液的配置按照重量配比，先分别称取90g的NiSO4.6H20、15g的NiCl2.6H20、50g 的 FeSO4.7Η20、17.5g 的 C6H5Na3O7.2Η20、1.5g 的 C7H5NO3S (糖精)和 20g的H3BO3溶于400mL的超纯水中，在室温条件下搅拌均匀，然后称取0.2g的C6H5NaO2S (苯亚磺酸钠)溶于50mL的超纯水中，用玻璃棒搅拌均匀，随后将上述两种溶液混合，在室温下用玻璃棒搅拌lOmin，再用500mL的容量瓶定容，pH值为3.7。
[0023](3)电镀铁镍工艺将步骤(2)配好的镀液置于55°C的水浴锅中，过30min待温度稳定后，将经过步骤(1)处理的碳纤维截取7cm长的一束作为阴极连入电路，镍板作为阳极(整体规格60 X 70mm,浸入镀液液面的规格为60 X 65mm),连好电路后,调整阴阳极距离为6cm。调节直流稳压电源，使电流保持在100mA，电压为1.2V，电镀15min后，用去离子水清洗纤维表面2~3次，然后在40°C的真空干燥箱中干燥6h后取出，即完成在碳纤维表面的电镀。其微观形貌图如图1所示，其得到的铁镍合金的XRD图分析如图2所示，其电镀后的磁滞回线如图3所示。
[0024]实例2[0025](I)去胶氧化工艺将单丝直径为7-8um的4K (一束纤维为4000根碳纤维单丝)碳纤维，先在丙酮里浸泡24h，再在马弗炉内灼烧去胶氧化。去胶条件:温度400°C，保温时间30min，升温速度为3~4°C /min，保温结束后随炉降至室温取出。
[0026](2)电镀液的配置按照重量配比，先分别称取80g的NiSO4.6H20、15g的NiCl2.6H20、40g 的 FeSO4.7Η20、17.5g 的 C6H5Na3O7.2Η20、1.5g 的 C7H5NO3S (糖精)和 20g的H3BO3溶解于400mL超纯水中，在室温条件下搅拌均匀，然后称取0.2g的C6H5NaO2S (苯亚磺酸钠)溶于50mL的超纯水中，用玻璃棒搅拌均匀，随后将上述两种溶液混合，在室温下玻璃棒搅拌lOmin，再用500mL的容量瓶定容，pH值为3。
[0027](3)电镀铁镍工艺将步骤(2)配好的镀液置于55°C的水浴锅中，过30min待温度稳定后，将经过步骤(1)处理的碳纤维截取6.2cm长的一束作为阴极连入电路，镍板作为阳极(整体规格60 X 70mm,浸入镀液液面的规格为60 X 60mm),连好电路后，调整阴阳极距离为8cm。调节直流稳压电源，使电流保持在100mA，电压为0.8V，电镀IOmin后，用去离子水清洗纤维表面2~3次，然后在40°C的真空干燥箱中干燥6h后取出，即完成在碳纤维表面的电镀，其电镀后的能谱分析如图4所示,铁镍质量比达到Fe:Ni=8.86:91.14,摩尔比为Fe:Ni=9.28:90.27 ;其电 镀后的磁滞回线如图5所示。
【权利要求】
1.一种碳纤维电镀铁镍合金的制备方法，包括下列步骤: (1)将单丝直径为7-8um的碳纤维束进行去胶氧化处理； (2)配制电镀液:按照重量配比，分别称取60~90份的NiSO4.6H20、10~30份的NiCl2.6Η20、60 ~80 份的 FeSO4.7Η0、15 ~20 份的 C6H5Na3O7.2Η20、1 ~3 份的 C7H5NO3S 和10~30份的H3BO3，溶解于适量的超纯水中，在室温条件下搅拌均匀，然后称取0.1~0.3份的C6H5NaO2S溶于少量的超纯水中，搅拌均匀，随后将上述两种溶液混合，在室温下搅拌，控制pH值在3~4.5之间； (3)电镀铁镍工艺 将步骤(2)配好的电镀液置于50~70°C水浴锅中，过30min待温度稳定后，将经过步骤(I)处理的碳纤维束作为阴极连入电路，镍板作为阳极，连好电路后，调整阴阳极距离为5~15cm，调节直流稳压电源，使电流保持在50~300mA之间，电压在0.5~3V之间，电镀5~60min后用去离子水清洗纤维表面2~3次，然后在30~80°C的真空干燥箱中干燥4~IOh后取出，即完成在碳纤维表面的电镀。
2.根据权利要求1所述的碳纤维电镀铁镍合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)的处理工艺如下:将所述的碳纤维束，先在丙酮里浸泡24h，再在马弗炉内灼烧去胶氧化，马弗炉灼烧条件为:温度为300~600°C，时间控制在30~90min之内，空气气氛下保持升温速率范围在2~10°C /min之间，保温结束后随炉降至室温。
【文档编号】C25D3/56GK103806042SQ201410027011
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月20日 优先权日:2014年1月20日
【发明者】何芳, 李俊姣, 黄远, 陈亮 申请人:天津大学