高纯铝粉制取设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开高纯铝粉制取设备，其包括相互连接的加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、探测系统、加热保温系统、搅拌系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统，工作釜体系统包括内有工作液和循环液的工作釜体、沉积工作电极和沉积阳极，供电系统给各部件和系统供电，加料装置含加料仓，探测系统有光谱探测头、液位、压力和温度传感器，探测系统均设置在工作釜体内，工作釜体内有离子发生器，工作釜体含至少一反应釜体。本实用新型高纯铝粉制取设备直接提取高纯铝粉，成本低、实时检测循环液和工作液组分变化，节省能源，绿色环保，无环境污染，出产率高。
【专利说明】局纯f吕粉制取设备
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及铝粉制取设备，特别是涉及高纯铝粉制取设备。
【背景技术】
[0002]粉末冶金铝合金材料具有低密度、高比强、高耐磨、抗拉伸、耐腐蚀和抗疲劳性能好等特点，在航空航天、汽车和发动机等领域有着广泛用途。金属铝粉末是粉末冶金铝合金的基础性材料，目前生产的方法主要有两种，即球磨制粉法和雾化制粉法。球磨制粉法用球磨机在惰性气体保护下生产鳞片状铝粉，也被称之为“干法生产”，该法生产效率低，生产过程粉尘多，质量不易控制。雾化制粉法是利用具有一定速度的雾化介质直接击碎液态铝技术或合金而制得粉末的方法，应用较为广泛。其中雾化指由雾化器喷嘴射出的高压、高速气体，与熔融液态金属或合金相互作用，将液态金属或合金击碎成小液滴，小液滴在飞行过程中冷却凝固，从而获得粉末的方法。雾化包括空气雾化法(冷却速率为IO2?103K/s)和水雾化法(冷却速率为IO2?104K/s)，产品既有球形也有非规则形状，也被称为“湿法生产”。
[0003]Al液的活性很高，在快速凝固制粉时不可避免地会形成一层氧化膜，导致致密化过程中合金元素的相互扩散受到阻碍，难以形成冶金粘结。
[0004]因此生产中需要采用一些特殊的致密化工艺来克服这些困难，如热挤压法、高速压制等。
[0005]上述两种传统金属铝粉末制取方法，普遍存在着制取工艺路线长、成本高、纯度和生产质量不好控制等不足。
[0006]随着科学技术的发展，激光光谱技术已可用到粉末生产过程的制取设备之中，可在线监测系统中化学反应组分的变化趋势，定量分析原料消耗和主元素铝金属的沉积结晶效果，在线监测中间产物、杂质的生成和除杂效果，为粉末制取设备的自动控制系统提供科学决策的支撑数据，建立实验室和工业放大的生产模型和方法，以缩短研发和工业生产的周期。本实用新型为高纯铝粉末生产提供一种新型设备和方法，使生产过程更洁净安全、没有污染、自动化程度更高、技术路线短且生产成本更低廉，可有效提高铝粉末生产的效率和质量。
【发明内容】
[0007]本实用新型是为了解决上述现有技术中的不足而完成的，本实用新型的目的是提供可以直接提取高纯铝粉末，成本低、制取过程中可实时检测循环液和工作液组分变化，部分工作液可循环使用，节省能源，减少或不消耗沉积阳极材料，绿色环保，没有环境污染，出产率高的高纯铝粉制取设备。
[0008]本实用新型的高纯铝粉制取设备，包括加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、加热保温系统、搅拌系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统，所述工作釜体系统分别与加料系统、惰性气体输入系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统连接，所述搅拌系统下半部分设置在所述工作釜体系统内，所述加热保温系统设置在所述工作釜体系统外部，所述控制系统分别与加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、探测系统、加热保温系统、搅拌系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、产品排出系统和废液排放系统连接，所述工作釜体系统包括工作釜体、沉积工作电极和沉积阳极，所述沉积工作电极和沉积阳极均与所述沉积电路电连接，所述工作釜体内有工作液和循环液，所述供电系统通过电源网线给与之连接的加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、探测系统、加热保温系统、搅拌系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统供电，所述加料装置包括至少两个加料仓，所述加料仓通过加料泵与所述工作釜体连通，所述加料仓内分别装有有机代卤盐、氯化铝原料和甲苯，所述在线检测系统包括光谱探测头、液位传感器、压力传感器和温度传感器，所述探测系统均设置在所述工作釜体内，所述工作釜体内设置有离子发生器，所述产品排出系统包括超声振动头和设置在所述工作釜体底部的产品排出口，所述废液排放系统为包括放液泵和设置在所述工作釜体底部的底放液管，所述工作釜体至少包含一个反应爸体。
[0009]本实用新型的高纯铝粉制取设备还可以是:
[0010]所述工作釜体包括可通断连通的循环釜体和沉积釜体，所述循环釜体与所述沉积釜体之间通过上循环系统和下循环系统连通，所述离子发生器设置于所述上循环系统内，所述循环釜体与所述加料系统连接，所述循环釜体内有循环液体，所述沉积釜体内设有工作液、沉积工作电极和沉积阳极，所述循环釜体和所述沉积釜体内均设置有搅拌系统、温度感应器、压力感应器、光谱探测头和液位传感器，所述循环釜体和所述沉积釜体外部均设置有加热保温系统，所述循环釜体和所述沉积釜体顶部均与惰性气体输入系统连通且均与控制系统和供电系统连接，所述废液排放系统设置于所述循环釜体底部，所述产品排出系统设置于所述沉积釜体底部。
[0011]所述上循环系统设置有泵送装置和流量计，所述下循环系统设置有泵送装置和开关电磁阀。
[0012]所述工作釜体包括盖合的釜下体和釜盖，所述釜下体与所述釜盖盖合处设置有密封装置。
[0013]所述搅拌系统包括搅拌机、搅拌杆和搅拌叶片，所述搅拌杆与所述搅拌机连接，所述搅拌叶片位于所述搅拌杆的底部，所述搅拌叶片位于所述工作釜体中部以下位置。
[0014]所述加料系统与所述工作釜体之间，所述废液排放系统与所述工作釜体之间，所述惰性气体输入系统与所述工作釜体之间均设置有泵送装置和流量计。
[0015]所述加料仓内均设置有位料传感器，所述工作釜体底部设置有开关电磁阀。
[0016]本实用新型的高纯铝粉制取设备，其包括加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、加热保温系统、搅拌系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统，所述工作釜体系统分别与加料系统、惰性气体输入系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统连接，所述搅拌系统下半部分设置在所述工作釜体系统内，所述加热保温系统设置在所述工作釜体系统外部，所述控制系统分别与加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、探测系统、加热保温系统、搅祥系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、广品排出系统和废液排放系统连接，所述工作釜体系统包括工作釜体、沉积工作电极和沉积阳极，所述沉积工作电极和沉积阳极均与所述沉积电路电连接，所述工作釜体内有工作液和循环液，所述供电系统通过电源网线给与之连接的加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、探测系统、加热保温系统、搅拌系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统供电，所述加料装置包括至少两个加料仓，所述加料仓通过加料泵与所述工作釜体连通，所述加料仓内分别装有有机代卤盐、氯化铝原料和甲苯，所述在线检测系统包括光谱探测头、液位传感器、压力传感器和温度传感器，所述探测系统均设置在所述工作釜体内，所述工作釜体内设置有离子发生器，所述产品排出系统包括超声振动头和设置在所述工作釜体底部的产品排出口，所述废液排放系统为包括放液泵和设置在所述工作釜体底部的底放液管，所述工作釜体至少包含一个反应釜体。这样，加料系统用于向工作釜体系统内加入所需要的原料并在工作釜体内进行配料和配液，而工作釜体则在控制系统的作用下或者是作为循环釜或者是作为沉积釜体，还可以是工作釜体本身包含连通的可通断连接的循环釜体和沉积釜体，当工作爸体为循环爸体时，出料仓出料后在循环爸体内配置成为循环液，用于与沉积爸体内的沉积后液体混合后可以循环进行沉积处理过程，而工作釜体为沉积釜体时，在线检测系统检测该沉积釜体的温度、压力、液位和沉积釜体内沉积液的组分并向控制系统传输上述检测值，当控制系统将接收到的检测数据与预定数值范围比对后，如果各项指标未达到开始沉积的标准时，那么控制系统加热保温装置开始工作将工作釜体加热至预定温度并开始保温，控制系统启动惰性气体输入系统开始向工作釜体内输入惰性气体保证工作釜体内压力达到预定范围值，同时可以启动离子发生器补充离子浓度，或者控制系统开始启动加料系统按照计算后的流量向工作釜体内加入其中一种物料或两种物料，以使得工作釜体内液体的组分控制在适合于沉积，如果各项指标均达到开始沉积的标准时，那么控制系统控制沉积电路启动，沉积工作电极和沉积阳极开始工作，经过沉积反应的铝粉沉积在沉积阳极上，当沉积阳极上的铝粉达到一定厚度，启动产品排出系的超声振动头将铝粉从沉积阳极上脱离并落至工作釜体底部，开启产品排出口将制取的高纯铝粉排出，多次循环沉积反应后，如果工作液内的各离子比例下降至使工作液失去活性，那么要么是开启废液排放系统将废液排出(单釜体)，之后控制系统控制各部件再次进行加料、配料和沉积工序，并循环多次。要么就是开启工作釜体之间的连通通道将沉积反应后的液体输送至循环工作釜体内(双釜体)，进行循环液的配置和混合，使得工作液恢复活性并将恢复活性的工作液再次输入至沉积的工作釜体内再次进行沉积反应，直至循环多次后，在循环工作釜体内的循环后离子恢复效果不好时，启动废液排放系统将废液排放出去，并从称料、配料和装液、沉积、循环沉积和废液排放再次循环往复，不断地制备高纯铝粉。当然在所有过程中在线检测系统实时检测各项数据并将该数据传输至控制系统，方便控制系统控制各系统工作使得制取高纯铝粉能够实现。这样的高纯铝粉的制取设备相对于现有技术的优点是:(I)可从氯化铝中直接提取高纯铝粉末，技术工艺路线短，成本低；(2)制取设备在线监测系统可实时检测循环液和工作液组分变化；(3)制取设备所使用的工作液可循环利用，可利用失活工作液体作为可循环能源的储能材料；(4)电沉积过程中，利用在线检测技术添加的金属阳离子数与阴极吸收的离子数基本保持平衡，可少消耗或基本不消耗阳极材料；(5)整个铝粉末生产工艺过程绿色环保、没有环境污染、低成本和低功耗；(6)制取设备全封闭、产品质量高、具有全自动控制功能。【专利附图】
【附图说明】
[0017]图1本实用新型高纯铝粉制取设备实施例之一的示意图。
[0018]图2本实用新型高纯铝粉制取设备实施例控制系统控制流程框图。
[0019]图3本实用新型高纯铝粉制取设备实施例手动沉积流程框图。
[0020]图4本实用新型高纯铝粉制取设备实施例自动沉积流程框图。
[0021]图号说明
[0022]1、循环光谱探测头，2、循环液位传感器，3、循环釜体，4、循环加热保温器，5、加料口 1，6、流量表1，7、加料泵1，8、加料仓，9、料位传感2，10、加料泵2，11、流量表2，12、加料口 2，13、循环釜密封环/氮气出口，14、循环釜盖，15、循环压力传感器，16、循环磁力搅拌机，17、循环搅拌杆，18、氮气加压口 1，19、上循环口，20、流量表3，21、循环温度传感器，22、沉积离子发生器，23、上循环泵，24、沉积压力传感器，25、沉积搅拌机，26、沉积搅拌杆，27、沉积罐上盖，28、氮气加压口 2，29、沉积罐密封环/氮气出口，30、氮气加压泵，31、氮气瓶，32、沉积电路，33、沉积控制器，34、沉积光谱探测头，35、沉积液位传感器，36、在线监测控制器，37、电源网线，38、工业电源，39、沉积温度传感器，40、在线监测系统，41、沉积工作电极，42、沉积搅拌叶片，43、沉积工作液，44、沉积罐体，45、产品出口，46、出料开关电磁阀，47、超声振动头，48、沉积阳极，49、沉积加热保温器，50、下循环口，51、循环开关电磁阀，52、下循环管，53、下循环泵，54、循环搅拌叶片，55、沉积循环液，56、底放液管，57、流量表4，58、放液泵，59、放液口，60、监测/控制接口，61、自动控制系统，62、自动控制器。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图的图1至图4对本实用新型的高纯铝粉制取设备作进一步详细说明。
[0024]本实用新型的高纯铝粉制取设备，请参考图1至图4，包括加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、加热保温系统、搅拌系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统，所述工作釜体系统分别与加料系统、惰性气体输入系统、供电系统、沉积电路32、在线检测系统、控制系统、广品排出系统和废液排放系统连接，所述搅拌系统下半部分设置在所述工作釜体系统内，所述加热保温系统设置在所述工作釜体系统外部，所述控制系统分别与加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、探测系统、加热保温系统、揽祥系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、广品排出系统和废液排放系统连接，所述工作釜体系统包括工作釜体、沉积工作电极41和沉积阳极48，所述沉积工作电极41和沉积阳极48均与所述沉积电路32电连接，所述工作釜体内有工作液43和循环液55，所述供电系统通过电源网线37给与之连接的加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、探测系统、加热保温系统、揽祥系统、沉积电路32、在线检测系统、控制系统、广品排出系统和废液排放系统供电，所述加料装置包括至少两个加料仓8，所述加料仓8通过加料泵7和9与所述工作釜体连通，所述加料仓内分别装有有机代卤盐、氯化铝原料和甲苯，所述在线检测系统包括光谱探测头、液位传感器、压力传感器和温度传感器，所述探测系统均设置在所述工作釜体内，所述工作釜体内设置有离子发生器22，所述产品排出系统包括超声振动头47和设置在所述工作釜体底部的产品排出口 45，所述废液排放系统为包括放液泵58和设置在所述工作釜体底部的底放液管56，所述工作釜体至少包含一个反应釜体。这样，加料系统用于向工作釜体系统内加入所需要的原料并在工作釜体内进行配料和配液，而工作釜体则在控制系统的作用下或者是作为循环釜或者是作为沉积釜体，还可以是工作釜体本身包含连通的可通断连接的循环釜体3和沉积釜体44，当工作釜体为循环釜体3时，出料仓8出料后在循环釜体3内配置成为循环液55，用于与沉积釜体44内的沉积后液体混合后可以循环进行沉积处理过程，而工作釜体为沉积釜体44时，在线检测系统检测该沉积釜体44的温度、压力、液位和沉积釜体内沉积液的组分并向控制系统传输上述检测值，当控制系统将接收到的检测数据与预定数值范围比对后，如果各项指标未达到开始沉积的标准时，那么控制系统加热保温装置开始工作将工作釜体加热至预定温度并开始保温，控制系统启动惰性气体输入系统开始向工作釜体内输入惰性气体保证工作釜体内压力达到预定范围值，同时可以启动离子发生器22补充离子浓度，或者控制系统开始启动加料系统按照计算后的流量向工作釜体内加入其中一种物料或两种物料，以使得工作釜体内液体的组分控制在适合于沉积，如果各项指标均达到开始沉积的标准时，那么控制系统控制沉积电路32启动，沉积工作电极41和沉积阳极48开始工作，经过沉积反应的铝粉沉积在沉积阳极48上，当沉积阳极48上的铝粉达到一定厚度，启动产品排出系的超声振动头47将铝粉从沉积阳极48上脱离并落至工作釜体底部，开启产品排出口 45将制取的高纯铝粉排出，多次循环沉积反应后，如果工作液43内的各离子比例下降至使工作液43失去活性，那么要么是开启废液排放系统将废液排出，要么是停止沉积进入循环工序加入补充物料并搅拌恢复工作液43的活性(单釜体)，之后控制系统控制再次进行沉积工序，并循环多次。要么就是开启工作釜体之间的连通通道将沉积反应后的液体输送至循环工作釜体3内(双釜体)，进行循环液55的配置和混合，使得工作液43恢复活性并将恢复活性的工作液43再次输入至沉积的工作釜体44内再次进行沉积反应，直至循环多次后，在循环工作釜体3内的循环后离子恢复效果不好时，启动废液排放系统将废液排放出去，并从称料、配料和装液、沉积、循环、沉积和废液排放再次循环往复，不断地制备高纯铝粉。当然在所有过程中在线检测系统实时检测各项数据并将该数据传输至控制系统，方便控制系统控制各系统工作使得制取高纯铝粉能够实现。这样的高纯铝粉的制取设备相对于现有技术的优点是:(I)可从氯化铝中直接提取高纯铝粉末，技术工艺路线短，成本低；(2)制取设备在线监测系统可实时检测循环液和工作液组分变化；(3)制取设备所使用的工作液可循环利用，可利用失活工作液体作为可循环能源的储能材料；(4)电沉积过程中，利用在线检测技术添加的金属阳离子数与阴极吸收的离子数基本保持平衡，可少消耗或基本不消耗阳极材料；(5)整个铝粉末生产工艺过程绿色环保、没有环境污染、低成本和低功耗；(6)制取设备全封闭、产品质量高、具有全自动控制功能，同时具有手动单步执行模式，可以手动控制进行哪项单一工序。另外，铝工业粉末冶金和集成电路行业一般认为:初级铝粉末:铝含量99.00-99.85%，精铝粉:铝含量 99.95-99.995% (3N-4N)，高纯铝粉:铝含量 99.999-99.9999% (5N-6N)，超高纯铝粉:铝含量99.99999% >6N以上，用本实用新型的设备和方法可在原料纯度基础上提高1-2个数量级，如果原料纯度在99.0%，得到粉末产品纯度至少会达到99.9-99.99%。
[0025]本实用新型的高纯铝粉制取设备，请参考图1至图4，在前面技术方案的基础上具体可以是所述工作釜体包括可通断连通的循环釜体3和沉积釜体44，所述循环釜体3与所述沉积釜体44之间通过上循环系统和下循环系统连通，所述离子发生器22设置于所述上循环系统内，所述循环釜体3与所述加料系统连接，所述循环釜体3内有循环液体55，所述沉积釜体44内设有工作液43、沉积工作电极41和沉积阳极48，所述循环釜体3和所述沉积釜体44内均设置有搅拌系统、温度感应器、压力感应器、光谱探测头和液位传感器，所述循环釜体3和所述沉积釜体44外部均设置有加热保温系统，所述循环釜体3和所述沉积釜体44顶部均与惰性气体输入系统连通且均与控制系统和供电系统连接，所述废液排放系统设置于所述循环釜3体底部，所述产品排出系统设置于所述沉积釜体44底部。在本技术方案中，工作釜体为两个，分别为循环釜体3和沉积釜体44，其中循环釜体3用于配置循环液55，而沉积釜体44则用于沉积制取铝粉。两个工作釜体配置两套在线检测系统和搅拌系统，同时循环釜体3和沉积釜体44之间可通断连接，即两者之间通过上循环系统和下循环系统可通断连接，当需要两者连通时，循环釜体内3的循环液55不断地进入沉积釜体44内进行沉积反应，不断地在沉积阳极48上沉积高纯铝粉，当液位传感器和光谱探测头检测到循环釜和沉积釜内的液位下降、组分离子浓度下降至预定值以下后，自动或手动操作控制系统进行加料工序或进行废液排放工序。当需要进行废液排放工序时，则打开循环釜体3与沉积釜体44之间下循环系统之间连通，循环液55和工作液43均通过循环釜体3底部的废液排放系统排放至本设备外部。而制取的高纯铝粉则在超声振动头47的作用下掉落至反应釜体44底部并通过产品排出装置排出设备外部。这样可以依次循环不间断地制取高纯铝粉，高纯铝粉的制取效率比单个工作釜体高出至少一倍以上。进一步优选的技术方案为所述上循环系统设置有泵送装置和流量计，所述下循环系统设置有泵送装置和出料开关电磁阀46。这样，上循环系统的泵送装置将循环釜体3内的循环液55泵送至沉积釜体44内进行沉积反应，而流量计则是用于检测泵入沉积釜体44内的循环液55的量，下循环系统内的泵送装置将沉积釜体44内发生完沉积反应的工作液43泵入循环釜体3内与循环釜体内的循环液3和新加入的物料混合搅拌后提高离子浓度并经过离子发生器22的作用后再次被泵入沉积釜体44内进行沉积反应，如此循环制备高纯铝粉。而当沉积反应进行时下循环系统内的出料开关电磁阀46可以处于关闭状态，切断循环釜体3与沉积釜体44下半部分的连通，保证沉积釜体44内工作液体43沉积反应完全，当然也可以不切断，使得沉积釜体44同时进行沉积反应和将反应后沉积工作液43输送至循环釜体3内恢复活性。
[0026]本实用新型的高纯铝粉制取设备，请参考图1至图4，在前面所述的技术方案的基础上，还可以是工作釜体包括盖合的釜下体和釜盖14和27，所述釜下体与所述釜盖盖合处设置有密封装置13和29。这样盖合的釜下体和釜盖保证循环液55和/或工作液43内的温度、压力和反应免受外界影响。而密封装置的优点是保证工作釜体内的压力处于基本稳定状态，避免外界空气进入而发生爆炸等危险。可以是所述搅拌系统包括搅拌机16和25、搅拌杆17和26和搅拌叶片54和42，所述搅拌杆与所述搅拌机连接，所述搅拌叶片位于所述搅拌杆的底部，所述搅拌叶片位于所述工作釜体中部以下位置。设置搅拌系统的优点是加料完成后和沉积反应时，分别充分搅拌循环液55和工作液43，使得各离子在循环液和工作液内分布更加均匀，进而达到更好的配液效果和更好的沉积反应效果，提高高纯铝粉的生产效率。还可以是所述加料系统与所述工作釜体之间，所述废液排放系统与所述工作釜体之间，所述惰性气体输入系统与所述工作釜体之间均设置有泵送装置和流量计。这样不但提高了加料效率、废液排放效率和加压效率，同时可以检测加入物料的量，废液排放量和加入的惰性气体的量，其中惰性气体可以为氮气。还可以是所述加料仓8内均设置有位料传感器9，所述工作釜体底部设置有开关电磁阀。这样当位料传感器9检测到在加料仓8内物料低于预定值的时候，与之连接的声光报警系统开始报警，直到用户响应为止，当物料加入加料仓8后，加料仓8再次启动继续工作。而工作釜体底部设置的开关电磁阀用于开启和关闭工作釜体底部的废液排放口 59和/或产品排放口 45，便于废液排放和/或高纯铝粉的排出。
[0027]本实用新型的利用前述的高纯铝粉制取设备制取高纯铝粉的方法，请参考图1至图4，包括以下步骤:
[0028]A.启动设备，启动控制系统，启动自动控制模式或单步执行模式；
[0029]B.选定自动控制模式:检测出料仓内物料的位置，当其中任意一个低于初始设定报警值时，提示补充物料，当两者均超过初始设定报警值时，出料仓准备出料，在在线检测系统内的光谱探测头检测工作釜体内的循环液和工作液的化学组分，用温度传感器检测工作釜体内温度，用压力传感器检测工作釜体内的压力，用液位传感器检测工作釜体内循环液和工作液的液位，确定出料仓将物料输送至工作釜体并在控制系统控制下依次进行配料、配液和装液工序，之后控制系统控制搅拌系统开始进行搅拌，离子发生器工作补充离子浓度，当达到预定的反应条件后，工作液在工作釜体内进行沉积，沉积电路驱动沉积工作电极和沉积阳极作用，并在沉积阳极上沉积出高纯铝粉，并通过产品排出系统排出制取的高纯铝粉，使用后的工作液循环至工作釜体内进行循环，加料装置补充加入物料后搅拌，使得工作液回复活性后再进入工作釜体内进行沉积，如此循环至少6次后工作釜体内工作液作为废液通过废液排放系统排放，在此过程中，如果压力传感器检测到工作釜体内压力偏小，则控制系统通过控制惰性气体输入系统向工作釜体内输入惰性气体增加工作釜体内的压力，当光谱探测头检测到工作釜体内液体的组分，并控制系统根据该组分选择出料仓中的其中之一或两者均开始往工作釜体内加料；
[0030]C.选定单步执行模式:检测出料仓内物料的位置，当其中任意一个低于初始设定报警值时，提示补充物料，单纯执行加料工序，当两者均超过初始设定报警值时，出料仓准备出料；在线检测系统内的光谱探测头检测工作釜体内的循环液和工作液的化学组分，用温度传感器检测工作釜体内温度，用压力传感器检测工作釜体内的压力，用液位传感器检测工作釜体内循环液和工作液的液位，确定出料仓将物料输送至工作釜体并在控制系统控制下单独进行配料、配液和装液工序，之后控制系统单独控制搅拌系统开始进行搅拌，单独控制离子发生器工作补充离子浓度，当达到预定的反应条件后，控制系统单独控制工作液在工作釜体内进行沉积工序，沉积电路驱动沉积工作电极和沉积阳极作用，并在沉积阳极上沉积出高纯铝粉，之后控制系统单独启动产品排出系统进行产品排出工序，沉积后失去活性的沉积工作液再次进入循环系统，自动控制系统控制加料系统开始加料，使得工作液恢复活性，之后再在工作釜体内进行沉积反应，如此循环至少6次后工作釜体内工作液作为废液通过单独启动的废液排放系统排放，在过程中，如果压力传感器检测到工作釜体内压力偏小，则手动控制惰性气体输入系统向工作釜体内输入惰性气体增加工作釜体内的压力，当光谱探测头检测到工作釜体内液体的组分，并根据该组分手动选择出料仓中的其中之一或两者均开始往工作釜体内加料。
[0031]经过上述步骤，可以直接提取高纯铝粉末，成本低、制取过程中可实时检测循环液和工作液组分变化，部分工作液可循环使用，节省能源，减少或不消耗沉积阳极材料，绿色环保，没有环境污染，高纯铝粉出产率高。现有技术生产铝粉末技术工艺路线长能耗高，需要经过:铝土矿一〉拜尔碱法一〉氧化铝-〉电解铝-〉球磨制粉法或雾化制粉法-〉铝粉末；而本实用新型所提供的设备和方法技术路线短:粉煤灰或铝土矿一〉酸法-〉氯化铝-〉电沉积-〉铝粉末。仅从生产每公斤所用能耗就可看出本实用新型与传统方法比较，效率提高至少15%，成本降低比例将超过15%，具体数据详见表5。
[0032]本实用新型的利用前述的高纯铝粉制取设备制取高纯铝粉的方法，请参考图1至图4，在前面技术方案的基础上还可以是原始料配比:氯化铝与有机卤代盐按照重量百分比1.5-2.5:1配置而成，所述循环料:氯化铝与有机卤代盐按照重量百分比0.08-0.16:1配置而成，初始液:甲苯与初始料按照重量百分比0.036:1配置而成；循环液:甲苯与循环料按照重量百分比0.1-0.3:1配置而成，甲苯可以从后期从其中一个加料仓加入工作釜体内，也可以另外单独再设立一个加料仓和加料泵，加料口，方便甲苯加入工作釜体内。甲苯可在有机卤代盐与氯化铝混合搅拌一个半小时后，通过加料仓的加料口在加料泵的作用下加入，加入量按重量百分比控制详见表1，甲苯加入初始液后再混合搅拌半小时。实验表明加入甲苯后的电解液配方，可有效降低电解液的粘稠度，提高导电率，减小金属粉末的颗粒度，从而提闻了粉末广品的质量。
[0033]当然还可以是所述沉积反应时，槽电压为2.1-3V，参考电压为-2.1-3.0V，恒流环境为200-600A/m2，工作釜体内沉积温度为70_90°C，工作釜体内压力为0.5Mpa，工作液失去活性的条件为ALCL7_ =ALCL4-离子基团比例小于0.3-1 ;循环液恢复活性条件为ALCL7_:ALCL4_离子基团比例大于1-1.5。ALCL/离子基团是活性电解液主要工作基团，而ALCL4-离子基图是电解液发生电化学反应的基础条件，在线监测设备可定性或定量地计算出这两个基团的活性值，从两者比值可直观反应出沉积工作液的活性，为循环或沉积提供决策数据依据。
[0034]具体实施一
[0035]本实用新型的高纯铝粉制取设备包括
[0036]两个加料仓8，用于存放有机卤代盐和氯化铝原料，每个料仓均设置有位料传感器9 ;
[0037]两个加料泵(7和10)，用于将加料仓中的原料抽送到循环釜体3中，当配制循环液55或循环液55循环使用时，响应自动控制系统61的命令，同时选择或单个选择其中一个加料泵定量地，通过两个加料口(5和12)向循环釜体3加入生产所需原料；
[0038]四个流量表(6、11、20和57)，用于各系统的流量测量计算，分别用于有机卤代盐、氯化铝、沉积工作液流量和失活废液排放的计量；
[0039]两个光谱探测头(分别为循环光谱探测头I和沉积光谱探测头34)，其中循环光谱探测头I用于实时检测循环釜体3中循环液55的组分变化，沉积光谱探测头34用于实时检测沉积釜体44中工作液43的组分变化；
[0040]两个液位传感器(循环液位传感器2和沉积液位传感器35)，用于探测设备釜内的液体位置高低，循环液位传感器2用于实时检测循环釜体3中循环液55的液位变化，沉积液位传感器35用于实时检测沉积釜体44中工作液43的液位变化；
[0041]两个釜体(循环釜体3和沉积釜体44)，用于存储生产过程中的液体物料，循环釜体3用于存放循环液55，沉积釜体44用于存放工作液43 ；[0042]两个加热保温器(循环加温保温器4和沉积加温保温器49)，用于设备的加热和保温，循环加温保温器4用于循环釜体3的加热保温，沉积加温保温器49用于沉积釜体44的加热保温，加热保温器分别包裹在循环釜体2和沉积釜体44外壁上；
[0043]两个釜盖密封环(循环釜盖密封环13和沉积釜盖密封环29)，用于工作釜体的密封，循环釜盖密封环13用于循环釜体3的氮气密封，沉积釜盖密封环29用于沉积釜体44的惰性气体密封(即氮气密封)，防止氮气泄露，还嵌入两个氮气排放口，用于工作釜体初始启动时非纯氮混合气体的排放；
[0044]两个釜盖(循环釜盖14和沉积釜盖27)，用于工作釜体的封盖密封，以形成密封、洁净和高纯生产气氛环境，循环釜盖14给循环釜体3加盖，沉积釜盖27用于沉积釜体44 ；
[0045]两个压力传感器(循环压力传感器15和沉积压力传感器24)，用于探测设备内的氮气压力，循环压力传感器15用于循环釜体3的压力检测，沉积压力传感器24用于沉积釜体44的压力检测；
[0046]两个磁力搅拌机(循环磁力搅拌机16和沉积磁力搅拌机25)(当然也可以采用其他的搅拌系统)，用于工作釜体内物料的搅拌，以加快化学反应速度增加反应均匀性，循环磁力搅拌机16用于搅拌循环釜体3的循环液55，沉积磁力搅拌机25用于沉积釜体44的工作液43的搅拌，与磁力搅拌机配套的还有两个搅拌杆(循环搅拌杆17和沉积搅拌杆26)和两个搅拌叶片(循环搅拌叶片42和沉积搅拌叶片54)；
[0047]两个氮气加压口(循环氮气加压口 18和沉积氮气加压口 28)，用于给两个工作釜体通入惰性保护气体(在本实施例中为氮气)，隔绝生产过程中物料与空气接触的氧化源，循环氮气加压口 18用于给循环釜体3通加压氮气，沉积氮气加压口 28用于给沉积釜体44通加压氮气；
[0048]两台循环泵(上循环泵23和下循环泵53)，用于工作釜体之间物料的循环，将配置好的初始工作液或循环液55通过上循环泵23、通过上循环口 19和上循环管打入到沉积釜体44内，还可将使用过的沉积工作液43通过下循环泵53、下循环口 50、下循环管52送回到循环釜体3内；
[0049]离子发生器22，用于沉积工作液43中金属离子的激活，提高离子浓度；
[0050]一台氮气加压泵30，用于给共组釜体提供惰性保护气体(在本实施例中为氮气)，它将氮气瓶31的氮气压入到循环釜体3和沉积釜体44内，防止沉积过程中工作液43的氧化和杂质进入；
[0051 ] 沉积电路32，用于工作釜体的沉积过程中电参数的提供，在沉积控制器33的控制下，给出合适的工作电流、沉积电压和参考电压(详见后续的表1、表2和表3，沉积工作液43在端电压作用下，沉积工作电极41和沉积阳极48通过沉积工作液43产生电流，在沉积釜体44内的工作液43内发生电化学反应，从而可在阴极也就是沉积工作电极41上得到高纯金属铝粉末的沉积结晶；
[0052]工业电源38，用于给设备各部件和系统提供电源，通过电源网线37给循环釜体3、沉积釜体44、温度传感器(21和39)，压力传感器(15和24)传感器、光谱探头(I和34)、在线监测系统40和自动控制系统61等部件供电。
[0053]进一步的，该制取设备还包括:
[0054]在线监测系统40，用于设备内物理/化学量的在线检测，图1中用虚线表示，其包括有循环釜体3和沉积釜体44内流量表出、11、20和57)、液位感应器(2和35)、温度感应器(21和39)、压力感应器(15和24)和光谱探测头(I和34)，可以实时在线检测所有上述数据项，在线监测控制器36采集处理这些数据，通过监测/控制网接口 60可与自动控制系统61进行网络通讯和数据共享，将检测结果传送到自动控制系统61，给制取设备的自动控制系统61提供加料开始/停止、循环釜体3加温/保温、循环搅拌开始/停止、循环泵工作/停止、氮气加压/保压/停止、沉积搅拌开始/停止、沉积开始/停止、循环开始/停止、超声振动开始/停止、放液开始/停止等动作的决策数据。
[0055]进一步的，该制取设备还包括:
[0056]自动控制系统61，用于设备的自动控制，图1中用双点画线表示，所控制连接的设备部件包括加料泵(7和10)、搅拌机(16和25)、上下循环泵(23和53)、氮气加压泵30和放液泵58，接收到在线监测系统的状态数据后，在自动控制器62的控制下完成加料开始/停止、循环釜加温/保温、循环搅拌开始/停止、循环泵工作/停止、氮气加压/保压/停止、沉积搅拌开始/停止、沉积开始/停止、循环开始/停止、超声振动开始/停止、放液开始/停止等开关节点的动作控制命令。
[0057]所述的制取设备进一步包括:
[0058]循环开关电磁阀51，用于设备打开/关闭沉积釜体液体外排管道，当工作液43需要循环时打开该阀，随着新工作液43的添加，沉积工作液43在重力作用下或使用下循环泵53、下循环口 50和下循环管52将用过的工作液43打入到循环釜体3中，在此添加新的氯化铝原料并搅拌反应，以恢复循环液55的活性，在控制系统61流程的控制下，当生产需要时再通过上循环泵23打回到沉积釜体44实现工作液43的循环，当然可以将沉积釜体44内的所有工作液全部加压输入至循环釜体3内进行循环，也可以沉积釜体44 一边进行沉积反应，反应后活性减小的工作液在重力作用下下沉至沉积釜体44的下半部分处，该处启动下循环泵将该部分工作液抽至循环釜体3进行活性恢复，恢复后的工作液再次通过上循环系统进入沉积釜体44内进行沉积，即沉积和循环可以同时进行；
[0059]超声振动头47，用于将沉积在沉积工作电极41上的铝粉末振动掉到产品出口45 ；
[0060]出料开关电磁阀46，用于打开产品出口 45将高纯铝粉末产品放出；
[0061]放液泵58，用于工作釜体排出多次循环使用过的失活循环液55，当设备维修或需要清空设备内液体时该泵工作，废料通过底放液管56经放液口 59排出。
[0062]所述的在线监测系统40还进一步包括:
[0063]工作液43和循环液55化学组分光谱的在线检测，用于检测工作釜体内物料化学组分变化趋势和主元素铝金属的定性定量分析，将光谱探测头(循环光谱探测头I和沉积光谱探测头34)采集到的釜内物料光谱变化实时数据送入在线检测控制器36，根据液体元素的特征光谱和定量分析模型计算出主元素铝的浓度、循环液55和工作液43的变化趋势，在线监测系统40的计算结果可通过检测/控制接口 60与自动控制系统61数据共享，控制系统61根据上述数据发出响应的指令控制各系统和部件启动或关闭。
[0064]具体的自动控制系统61控制策略包括，沉积釜体44内和循环釜体3内液体离子功能基团的激活和补充，使沉积消耗金属离子与补充离子基本保持平衡，少消耗或基本不消耗阳极材料，并达到金属铝粉末的直接制取之目的；在循环釜体3内让循环液55恢复活性时，是该液体的特征峰逐渐凸起并达到最大边界值的过程，这些数据是成品工作液的最大特征值，具体活性基团比例详见表3，在沉积釜体44内沉积过程中，伴随铝离子在阴极的沉积，沉积液43或称之为游离态工作液43的酸性逐渐下降，表现为工作液体的特征峰逐渐扁平，当主要特征峰低到最小工作临界值时，即可将沉积釜体44的工作液体43放到循环釜体3中进行循环使用处理，也可使沉积与补充新液同时发生使活性离子浓度保持在合理的工作范围内，这时铝离子在沉积釜44内的沉积工作电极41逐步沉积结晶并达到一定的厚度，高纯铝粉末产品通过超声振动头47振动或物理方法从沉积工作电极41掉落，并最后从产品出口 45得到并排出。
[0065]或者更进一步地，所述的自动控制系统61还包括:自动控制系统61服务器和监视器，设备的数据库中记录了制取设备各部件工作状态和在线检测结果的历史记录，监视器上可显示设备状态和操作步骤，在显示信息提示下可轻松完成对制取设备的操作，监视器可显示制取设备的运行参数、历史记录和设备的开关状态，各开关包括加料泵(7和10)、上下循环泵(23和53)、氮气泵30、放液泵58、搅拌机(16和25)、离子发生器22、出料开关电磁阀46和循环开关电磁阀51，显示设备的物料位置，包括出料仓料位9、循环液位传感器和沉积传感器(2和35)，循环釜体3中循环液55和沉积釜体44中工作液43的化学组分
坐寸ο
[0066]如图2，本实用新型提供利用上述高纯铝粉末制取设备制取高纯铝粉末的方法，其中工作液43、循环液55的配料比例见表I，沉积反应过程中物理参数见表2，电解液失活和循环恢复活性参数见表3，
[0067]本实用新型提供利用上述高纯铝粉末制取设备制取高纯铝粉末的方法，包括如下步骤:
[0068]A.启动设备控制系统，启动整体设备，供电系统开始全面供电；
[0069]B、自动控制系统61根据需要启动自动控制模式或手动单步执行模式；
[0070]C、如果选择启动自动控制模式，自动控制系统61自动连续地调用料位传感器9、流量表、循环釜体3、沉积釜体44、温度传感器、压力传感器、光谱探测头、液位传感器、各泵体、上循环系统和下循环系统、产品排出系统、沉积电路、惰性气体输入系统、废液排放系统，加热保温系统，搅拌系统和工作釜体系统启动或关闭，进而完成，加料、配料、装液、沉积、循环、产品排出和废液排放等工序，自动完成从称量到排出高纯铝粉末产品多个连续生产步骤，并循环重复进行，实现高纯铝粉末的制取；
[0071]D.右选择手动单步控制t旲式，则手动启动具体单步工序的按钮，可以控制系统61控制本实用新型的高纯铝粉制取设备的各部件和系统启动或停止，单独单步骤地实现测料位、配料、配液、装液、沉积、循环、出产品、废液排放工序；
[0072]E.执行完毕自动控制模式或手动单步控制模式之后，系统处于待机处理状态，等待是否继续循环进行还是关闭设备。
[0073]或者更进一步地，自动控制模式包括以下工序:如图4,
[0074]自动沉积开始顺序执行:测料位调用数据；一无问题后，装料工序开始、第一次装初始料后，第二次自动装循环料；一配液工序开始、第一次配初始液后，第二次自动配循环液；一装液工序开始、第一次装初始液后，第二次自动装循环液；一沉积工序开始、自动进入循环沉积反应过程；一排液工序开始、自动进入加压排液过程，通入氮气并排放废液；一出产品工序开始、自动进入超声振动工序将金属铝粉末振动至沉积釜体44底部；一放液工序开始、循环沉积6次后自动启动废液排放工序；一放液完毕后金属铝粉从沉积釜体44底部排出。
[0075]或者更进一步地，手动单步控制模式包括:如图3所示，手动沉积开始后；根据需要手动启动单个工序，自动控制系统根据在线检测系统收集的实时检测数据，控制各循环釜体3、沉积釜体44、温度传感器、压力传感器、光谱探测头、液位传感器、各泵体、上循环系统和下循环系统、产品排出系统、沉积电路、惰性气体输入系统、废液排放系统，加热保温系统，搅拌系统和工作釜体系统启动或关闭，进而实现所选定的单一步骤的工序。具体分析:若选择测料位工序，测两个加料仓8料位；若两个仓位中有一个低于设备初始设定值报警值，则启动声光报警系统，整体设备处于待机状态；若选择加料工序，则先测加料仓料位；选择设备现在是装初始料还是循环料，已装过初始料还没执行放液工序则自动控制系统自动控制加料仓装循环料，否则装初始料；装初始料，按Alcl3:有机卤代盐=1.5的比例，配制初始料成分；装循环料，按Alcl3:有机卤代盐=0.08的比例，配制循环料成分，其中有机卤代盐包括离子液体EMIC、离子液体BPC、离子液体Et3NHCl、离子液体TMPAC，在本实施例中有机卤代盐为液体EMIC。如果选择配液工序，若装的是初始料则配初始液，启动循环釜体3的磁力循环搅拌机16搅拌2小时；若装的是循环料则配循环液，启动循环釜体3的磁力循环搅拌机16搅拌20分后停止。如果选择的是装液工序，若装的是初始液，则自动控制系统61启动上循环泵23将初始液装到沉积釜体44内制定位置处为止；若装的是循环液55，则启动离子发生器22和上下循环泵(23和53)，根据沉积釜44内金属离子浓度调整补充工作液43速度完成装液。若选择沉积工序，先根据在线检测系统检测到的温度、压力、液位和化学组分等数据，对沉积环境进行调整，使得环境温度、压力和沉积离子浓度均满足沉积条件，不满足则可分别启动加热保温器(4和49)、氮气泵30、上下循环泵(23和53)和离子发生器22，将沉积温度控制在80度、氮气压力控制在0.5Mpa并控制沉积离子浓度满足设定范围值。若所选的是单独沉积工序，则自动控制系统将当前沉积釜体44内活性金属离子沉积完后设备待机；若所选的是循环沉积(缺省循环6次或设定沉积时间)，则当活性Al金属离子浓度不满足要求时启动上下循环泵(23和53)开启离子发生器22补充活性离子，循环沉积与补充新工作液43同时发生；在沉积过程中:控制系统61接通沉积电路32，所提供电参数详见表2，所沉积计时开始，每分钟取一次沉积光谱数据，活性Al金属离子浓度(详见表3)满足要求则继续沉积；否则沉积工作结束。如果选择排液循环工序，若选重力排液则打开下循环阀51 ;若选加压排液则关闭下循环阀51同时打开下循环泵53，同时通入氮气加压，直至液体全部排出；如果选择排出产品工序，若选人工物理方法，则关闭设备所有电源，进行物理排铝方式；若选超声振动方式，则自动控制系统61开启超声振动头47并从产品出口 45得到高纯铝粉产品。如果选择废液排放工序，打开循环釜体3放液泵58，废液从放液口 59排出直到循环釜体3排空为止。
[0076]具体实施例二
[0077]实施例二是本实用新型的另一种实施方式，如图1所示，当循环液55和沉积液(即工作液43)共用一个反应釜体时，粉末制取设备可由双釜体简化成单釜体结构，虽然设备运行效率没有双釜体高，但是单釜体粉末制取设备结构简单成本低；
[0078]高纯铝粉末制取设备，包括:[0079]两个加料仓8，用于存放有机卤代盐和氯化铝原料，每个料仓均设置有位料传感器9 ；
[0080]两个加料泵(7和10)，用于将加料仓中的原料抽送到循环釜体3中，当配制工作液43或循环液55循环使用时，响应自动控制设备的命令，同时选择两个或单个选择其中一个泵定量地，通过两个加料口(5和12)加入生产所需原料(此处与具体实施例一相同，加料仓至少为两个，可以是三个，第三个用于加甲苯)；
[0081]三个流量表出、11和57)，用于设备的流量测量计算，分别用于有机卤代盐、氯化铝和失活废液排出的计量；
[0082]一个光谱探测头1，用于工作釜体所使用的工作液或循环液化学组分的实时探测；
[0083]一个液位传感器2，用于探测工作釜体内的液体位置高低；
[0084]一个工作釜体3，用于设备存储生产过程中的液体物料；
[0085]一个加热保温器4，用于设备的加热和保温；
[0086]一个釜盖密封环13，用于设备的密封，防止氮气泄露，还嵌入了一个氮气排放口，用于设备初始启动时非纯氮混合气体的排放；
[0087]一个釜盖14 (将釜盖27上的沉积电路移到14上)，用于设备的封盖密封和沉积电路的安装，以形成密封、洁净和高纯生产气氛环境；
[0088]一个压力传感器15，用于探测工作釜体内的氮气压力；
[0089]一个磁力搅拌机16，用于工作釜体内物料的搅拌，以加快化学反应速度增加反应均匀性，与该磁力搅拌机16配套的还有搅拌杆17和搅拌叶片54 ；
[0090]一个氮气加压口 18，用于给工作釜体内通入惰性保护气体，隔绝生产过程中物料与空气接触的氧化源；
[0091]一台氮气加压泵30，用于给设备提供惰性保护气体，它将氮气瓶31的氮气压入到设备釜3内，防止沉积过程中工作液的氧化和杂质进入；
[0092]沉积电路32(从图1的沉积釜盖27移到循环釜盖14上)，用于设备的沉积过程中电参数的提供，在沉积控制器33的控制下，给出合适的工作电流、沉积电压和参考电压，沉积工作液43在端电压作用下，沉积工作电极41和沉积阳极48通过沉积工作液43产生电流，在设备釜体3内的工作液内发生电化学反应，从而可在阴极也就是沉积工作电极41上得到高纯金属铝粉末的沉积结晶；
[0093]工业电源38，用于给设备组件提供电源，通过电源网线37给工作釜体3、温度传感器21、压力传感器15等传感器、光谱探测头1、在线监测系统40和自动控制系统61等组件供电。
[0094]进一步的，该制取系统还包括:在线监测系统40，用于设备内物理/化学量的在线检测，图1中用虚线表示，所连接设备有工作釜体3内的液体流量(6、11和57)、液位传感器
2、温度传感器21、压力传感器15和工作液光谱探测头1，获得响应数据项的实时检测，特别是用于工作釜体3内流量、液位、温度、压力和工作液组分光谱数据的实时检测，在线监测控制器36采集处理这些数据，通过监测/控制网接口 60可与自动控制设备61进行网络通讯和数据共享，将检测结果传送到自动控制设备61，给制取设备的自动控制设备61提供加料开始/停止、循环釜加温/保温、循环搅拌开始/停止、循环泵工作/停止、氮气加压/保压/停止、沉积搅拌开始/停止、沉积开始/停止、循环开始/停止、超声振动开始/停止、放液开始/停止等动作的决策数据。
[0095]该制取设备还包括:自动控制设备61，用于设备的自动控制，图1中用双点画线表示，所控制连接的设备组件包括加料泵(7和10)、搅拌机16、氮气加压泵30和放液泵58，接收到在线监测设备的状态数据后，在自动控制器62的控制下完成加料开始/停止、工作釜体3加温/保温、循环搅拌开始/停止、氮气加压/保压/停止、沉积搅拌开始/停止、沉积开始/停止、循环开始/停止、超声振动开始/停止、放液开始/停止等开关节点的动作控制。
[0096]所述的制取设备进一步包括:超声振动头47(将其从图1中的沉积釜体内移到循环釜体3内)，用于将沉积在工作电极上的铝粉末振动掉到产品出口 ；放液泵58，用于设备排出多次循环使用过的失活工作液55，当设备维修或需要清空设备内液体时该泵工作，废料通过底放液管56经放液口 59排出，也可用于打开产品出口将粉末产品放出。
[0097]所述的在线监测设备40还进一步包括:工作液或循环液55化学组分光谱的在线检测，用于检测设备内物料化学组分变化趋势和主元素铝金属的定性定量分析，将光谱探测头I采集到的釜内物料光谱变化实时数据送入在线检测控制器36，根据液体元素的特征光谱和定量分析模型计算出主元素铝的浓度、循环工作液55或沉积工作液43的变化趋势，在线监测设备40的计算结果可通过检测/控制接口 60与自动控制设备61数据共享。
[0098]所述的自动控制设备61还进一步包括:自动控制设备61控制策略包括，设备釜3内液体离子功能基团的激活和补充，使沉积消耗金属离子与补充离子基本保持平衡，少消耗或基本不消耗阳极材料，并达到金属铝粉末的直接制取之目的；在循环釜3内让循环液恢复活性时，是工作液的特征峰逐渐凸起并达到最大边界值的过程，这些数据是成品工作液体的最大特征值，具体活性基团比例详见表3，在沉积釜内3沉积过程中，伴随铝离子在阴极的沉积，沉积工作液体55或称之为游离态工作液的酸性逐渐下降，表现为工作液体的特征峰逐渐扁平，当主要特征峰低到最小工作临界值时，即可在设备釜内增加氯化铝后进行循环使用处理，这时铝离子在沉积釜44内的工作电极41逐步沉积结晶并达到一定的厚度，高纯铝粉末产品可通过超声振动头47 (移到设备釜3中)振动或物理方法从产品出口59得到。
[0099]或者更进一步地,所述的自动控制设备61还包括:
[0100]自动控制设备61服务器、监视器，设备的数据库中记录了制取设备各部件工作状态和在线检测结果的历史记录，监视器上可显示设备状态和操作步骤，在显示信息提示下可轻松完成对制取设备的操作，监视器可显示制取设备的运行参数、历史记录和设备的开关状态，开关组件包括加料泵(7和10)、氮气泵30、放液泵58、搅拌机16、显示设备的物料位置，包括料仓料位(8和9)、循环釜体3内液位2和循环釜体3内循环或工作液55的化学组分等。
[0101]如图2，本实用新型提供的高纯铝粉末制取的方法，其中工作液、循环液的配料比例见表1，沉积物理参数见表2，电解液失活和循环参数见表3，包括如下步骤:
[0102]包括如下步骤:
[0103]A.启动设备控制系统，启动整体设备，供电系统开始全面供电；
[0104]B、自动控制系统61根据需要启动自动控制模式或手动单步执行模式；[0105]C、如果选择启动自动控制模式，自动控制系统61自动连续地调用料位传感器9、流量表、循环釜体3、温度传感器21、压力传感器15、光谱探测头1、液位传感器2、各泵体、产品排出系统、沉积电路32、惰性气体输入系统、废液排放系统，加热保温系统4，搅拌系统和工作釜体系统启动或关闭，进而完成，加料、配料、装液、循环、沉积、产品排出和废液排放等工序，自动完成从称量到排出高纯铝粉末产品多个连续生产步骤，并循环重复进行，实现高纯铝粉末的制取；相比具体实施例一而言不同之处在于不能同时进行循环和沉积，工作液失去活性需要循环时，停止沉积一加入补充料同时搅拌一等待工作液恢复活性后一再开始沉积一如此往复6次，再进行产品排出和废液排放。
[0106]D.右选择手动单步控制t旲式，则手动启动具体单步工序的按钮，可以控制系统61控制本实用新型的高纯铝粉制取设备的各部件和系统启动或停止，单独单步骤地实现测料位、配料、配液、装液、循环、沉积、出产品、废液排放工序；
[0107]E.执行完毕自动控制模式或手动单步控制模式之后，系统处于待机处理状态，等待是否继续循环进行还是关闭设备。
[0108]或者更进一步地，自动控制模式包括以下工序:如图4,
[0109]自动沉积开始顺序执行:测料位调用数据；一无问题后，装料工序开始、第一次装初始料后，第二次自动装循环料；一配液工序开始、第一次配初始液后，第二次自动配循环液；一装液工序开始、第一次装初始液后，第二次自动装循环液；一沉积工序开始、自动进入循环沉积反应过程；一沉积完成后重复开始循环工序，加入补充物料并搅拌，使得工作液恢复活性；一再次进入沉积工序；沉积工序后再次进入循环工序；一出产品工序开始、自动进入超声振动工序将金属铝粉末振动至沉积釜体44底部；一放液工序开始、循环沉积6次后自动启动废液排放工序；一放液完毕后金属铝粉从沉积釜体44底部排出。
[0110]或者更进一步地，在本具体实施例中，为具体实施例一中的循环釜体和沉积釜体合二为一，手动单步控制模式包括:如图3所示,手动沉积开始后；根据需要手动启动单个工序，自动控制系统根据在线检测系统收集的实时检测数据，控制各循环釜体3、沉积釜体44、温度传感器、压力传感器、光谱探测头、液位传感器、各泵体、产品排出系统、沉积电路、惰性气体输入系统、废液排放系统，加热保温系统，搅拌系统和工作釜体系统启动或关闭，进而实现所选定的单一步骤的工序。具体分析:若选择测料位工序，测两个加料仓8料位；若两个加料仓料位中有一个低于设备初始设定值报警值，则启动声光报警系统，整体设备处于待机状态；若选择加料工序，则先测加料仓料位；选择设备现在是装初始料还是循环料，已装过初始料还没执行放液工序则自动控制系统自动控制加料仓装循环料，否则装初始料；装初始料，按Alcl3:有机卤代盐=1.5的比例，配制初始料成分；装循环料，按Alcl3:有机卤代盐=0.08的比例，配制循环料成分，本实施例中有机卤代盐包括离子液体EMIC、离子液体BPC、离子液体Et3NHCl、离子液体TMPAC，在本实施例中有机卤代盐为离子液体EMIC。如果选择配液工序，若装的是初始料则配初始液，启动循环釜体3的磁力循环搅拌机16搅拌2小时；若装的是循环料则配循环液，启动循环釜体3的磁力循环搅拌机16搅拌20分后停止。如果选择的是装液工序，若装的是初始液，则搅拌后完成装液工序；若装的是循环液55，则搅拌后完成装液工序，根据工作釜体内金属离子浓度调整补充工作液43速度完成装液。若选择沉积工序，先根据在线检测系统检测到的温度、压力、液位和化学组分等数据，对沉积环境进行调整，使得环境温度、压力和沉积离子浓度均满足沉积条件，不满足则可分别启动加热保温器4、氮气泵30、离子发生器22，将沉积温度控制在80度、氮气压力控制在0.5Mpa并控制沉积离子浓度满足设定范围值。若所选的是单独沉积工序，则自动控制系统将当前工作釜体内活性金属离子沉积完后设备待机；若所选的是循环沉积(缺省循环6次或设定沉积时间，则当活性Al金属离子浓度不满足要求时启动加料系统进行加料，同时离子发生器22启动开始补充活性离子，相当于进行的是沉积工作液恢复活性的循环工序；在沉积过程中:控制系统61接通沉积电路32，所提供电参数详见表2，所沉积计时开始，每分钟取一次沉积光谱数据，活性Al金属离子浓度(详见表3)满足要求则继续沉积；否则沉积工作结束。如果选择排出产品工序，若选人工物理方法，则关闭设备所有电源，进行物理排铝方式；若选超声振动方式，则自动控制系统61开启超声振动头47并从产品出口 45得到高纯铝粉产品。如果选择废液排放工序，打开循环釜体3放液泵58，废液从放液口 59排出直到循环釜体3排空为止。
[0111]表1、沉积过程物料配料比例 [0112]
序号I名称 I成分I I成分2I成分3 I比例(重量百分比)
1_初始料 Alcl3 有机卤代盐*__1.5~2.5:1_
2裾环料 Alcl3一有机卤代0.08~0.16:1
3￥始液初始料_一甲苯 1:0.36
4_循环液循环料__甲苯 1:0.1~0.3_
5I工作液 I循环料I甲苯 |l:0.1~0.3
[0113]*注:有机卤代盐包括:离子液体EMIC/BPC/Et3NHCl/TMPAC
[0114]表2、沉积物理参数
[0115]
序号I名称I参数
1_槽电压 2.1~3.0V
2电压 -2.1 ~-3.0V^
3_恒流环境 200~600A/m2
4釜内温度 70~90τ
5_氮气压力 0.5Mpa_
[0116]表3、电解液失活和复活参数
[0117]
^^H^离子基团比例Ss
____
1工作液失活条件_ ALCL7: ALCL4 < 0.3~I _
2循环液恢复活性条件丨ALCLf: ALC:U__>1~1.5
[0118]表4、八个实例的制备参数数据表格
[0119]
【权利要求】
1.高纯铝粉制取设备，其特征在于:包括加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、加热保温系统、搅拌系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统，所述工作釜体系统分别与加料系统、惰性气体输入系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统连接，所述搅拌系统下半部分设置在所述工作釜体系统内，所述加热保温系统设置在所述工作釜体系统外部，所述控制系统分别与加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、探测系统、加热保温系统、搅拌系统、供电系统、沉积电路、在线检测系统、产品排出系统和废液排放系统连接，所述工作釜体系统包括工作釜体、沉积工作电极和沉积阳极，所述沉积工作电极和沉积阳极均与所述沉积电路电连接，所述工作釜体内有工作液和循环液，所述供电系统通过电源网线给与之连接的加料系统、工作釜体系统、惰性气体输入系统、探测系统、加热保温系统、搅拌系统、沉积电路、在线检测系统、控制系统、产品排出系统和废液排放系统供电，所述加料装置包括至少两个加料仓，所述加料仓通过加料泵与所述工作釜体连通，所述加料仓内分别装有有机代卤盐、氯化铝原料和甲苯，所述在线检测系统包括光谱探测头、液位传感器、压力传感器和温度传感器，所述探测系统均设置在所述工作釜体内，所述工作釜体内设置有离子发生器，所述产品排出系统包括超声振动头和设置在所述工作釜体底部的产品排出口，所述废液排放系统为包括放液泵和设置在所述工作釜体底部的底放液管，所述工作釜体至少包含一个反应爸体。
2.根据权利要求1所述的高纯铝粉制取设备，其特征在于:所述工作釜体包括可通断连通的循环釜体和沉积釜体，所述循环釜体与所述沉积釜体之间通过上循环系统和下循环系统连通，所述离子发生器设置于所述上循环系统内，所述循环釜体与所述加料系统连接，所述循环釜体内有循环液体，所述沉积釜体内设有工作液、沉积工作电极和沉积阳极，所述循环釜体和所述沉积釜体内均设置有搅拌系统、温度感应器、压力感应器、光谱探测头和液位传感器，所述循环釜体和所述沉积釜体外部均设置有加热保温系统，所述循环釜体和所述沉积釜体顶部均与惰性气体输入系统连通且均与控制系统和供电系统连接，所述废液排放系统设置于所述循环釜体底部，所述产品排出系统设置于所述沉积釜体底部。
3.根据权利要求2所述的高纯铝粉制取设备，其特征在于:所述上循环系统设置有泵送装置和流量计，所述下循环系统设置有泵送装置和开关电磁阀。
4.根据权利要求1或2或3所述的高纯铝粉制取设备，其特征在于:所述工作釜体包括盖合的釜下体和釜盖，所述釜下体与所述釜盖盖合处设置有密封装置。
5.根据权利要求1或2或3所述的高纯铝粉制取设备，其特征在于:所述搅拌系统包括搅拌机、搅拌杆和搅拌叶片，所述搅拌杆与所述搅拌机连接，所述搅拌叶片位于所述搅拌杆的底部，所述搅拌叶片位于所述工作釜体中部以下位置。
6.根据权利要求1或2或3所述的高纯铝粉制取设备，其特征在于:所述加料系统与所述工作釜体之间，所述废液排放系统与所述工作釜体之间，所述惰性气体输入系统与所述工作釜体之间均设置有泵送装置和流量计。
7.根据权利要求1或2或3所述的高纯铝粉制取设备，其特征在于:所述加料仓内均设置有位料传感器，所述工作釜体底部设置有开关电磁阀。
【文档编号】C25C5/02GK203768475SQ201420147887
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年3月28日 优先权日:2014年3月28日
【发明者】郭昭华, 东青 申请人:郭昭华, 东青