利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法与流程

本发明涉及一种用于将阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，特别是涉及一种利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，使得阳极氧化膜获得极高的封孔效果。阳极氧化膜经本发明的封孔处理后可获得更佳的抗干湿式腐蚀性。真空蒸镀是绿能产业(例如发光二极体、太阳能电池、超级电容等)制造过程的重要一环，本发明的封孔设备和方法适用于对半导体等离子体设备组件进行表面处理，进而增加等离子体设备组件在等离子体环境中的使用寿命，进而降低真空镀膜的成本。

背景技术：

近年来，在表面处理领域的发展方兴未艾，并且由于表面处理的成功开发与应用着实改善了人们的生活品质，也开创了无限商机。精密表面处理目前正广泛地被应用于各种产品中，例如：光学产品、电子产品、通讯器材、与笔记本型个人计算机，因此对于表面处理要求品质越来越严苛。举例来说，对于真空等离子体腔体而言，阳极氧化表面处理尤其重要。在电化学反应领域中，阳极处理已是一种成熟的传统产业，其主要的应用如表面抗腐蚀、涂装、装饰、电绝缘、表面电镀、耐磨性等表面改质应用。

阳极氧化铝最早必须回顾到1932年setoh和miyata两人提出的假设，他们认为由于有一阻障层(barrierlayer)生成，因此允许皮膜细孔中的水因电极效应而释放的初生态氧(nascentoxygen)通过，并且藉此不断地与铝结合而生成新的阻障层。此外，细孔的生成主要是溶液中阴离子的腐蚀，导致氧气渗入细孔中，使得金属素材因为阻障层的保护而避免与溶液接触。

在1934年s.wernick相继提出理论，他认为一种带有负电荷的胶体，经水解后，于阳极生成氢氧化铝(aluminumhydroxide)。这种胶体会如海绵网一样散布在金属表面上，当直流电通过时，由于电渗现象(caraphoresis)而将电解质(阴离子)排斥于外；若交流电通过的话，随着极性变化(正或负)而交互地吸附和驱除电解质。s.wernick还提出关于电解时间对于皮膜生长和尺寸大小的影响，随着时间增加膜厚有一最大值。当电流断断续续通过时，膜厚随时间增加而变薄，特别是在使用硫酸当作电解液时，此一现象更为明显。1936年rummel提出他的构想，认为阻障层可通过细孔的生成而让电流通过，在细孔的底部就有新的一阻障层开始生长，如此一直重复生长，直到太深的细孔使得现有的电压不足以维持皮膜继续生长。

1936年baumann提出假设在细孔底部的活化层(activelayer)上有一气层薄膜(vaporfilm)的存在；热量的释放仍然由于电流和化学反应的关系而在气体-电解质界面上散布，因为他假设氧离子是在此一界面上生成的，只要有足够的电压迫使氧进入铝材晶格，氧化皮膜的生成反应便发生，并释放一热量；太高的热量释放，使阴离子无法进入细孔，电流通过氧离子传送，当与铝结合放电(discharge)时，造成氧化膜溶解，并使得细孔大小加宽。

近年来由于纳米技术的发展，使得在技术上更能完整的掌控阳极氧化膜管胞或纳米管结构的管径、管长、与管密度。简便的阳极处理技术，提供成本低廉且快速量产的制造方法，可实际应用于单位表面积大的产品发展，如染料敏化太阳能电池、导热片、与隔热片元件的开发。阳极处理技术，随着工业产品的需求，从早期针对重工业结构物表面的抗腐蚀、抗磨耗、抗撞击、与耐高温等表面改质的需求，近年来更应用于蒸镀设备的真空腔体内部的镀膜吸收层，或集成电路内的阻障层，随着目前最热门的散热材、隔热材、绿建材、与太阳能电池等产业发展，具自动化生产特性的阳极处理技术，势必将成为各产业的工序之一。

阳极处理在产业上的应用其中以铝、镁、钛的操作技术最成熟。当铝置于特定的电解液中且控制适当的阳极处理参数，所形成的氧化膜具有规则的胞状(cell)或纳米管结构。纳米管末端与铝材的界面则形成半球形的阻障层，其中纳米管与阻障层的成份均为三氧化二铝(al2o3)。铝于阳极处理主要通过反应2al⁺³+3h2o→al2o3+6h⁺而成，因此，需控制ph值低于4以下，即酸性溶液的条件下，且外加电压需高于-1.8v(she)以上，式中h⁺将通过h⁺+h⁺→h²，而生成氢气，此氢气由al2o3内部逸出，进而造成多孔性的氧化铝形成，因此，控制氢气逸出的速率，则可控制形成于氧化铝内部的孔洞，使的成为孔径均一性的阳极氧化铝膜。铝于阳极处理时于表面生成三氧化二铝(al2o3)氧化层，所述氧化层成长的初期以六角形孔洞往上方成长，随着时间的增加所述六角形孔洞周围原子的排列渐成非规则性(disorder)的排列，所以孔洞渐转为圆形孔洞，另外孔径的改变可由c＝mv表示的，其中c：孔径大小(nm)、v：阳极处理电压(v)、m：常数(2～2.5)。

由于阳极氧化膜的多孔性结构，其后续需再经封孔处理步骤，应用时除了具有美观与多色彩化的外观，同时更能增加阳极膜的机械性质如硬度、耐磨耗等，并能提升阳极薄膜在严苛环境中的化学稳定性，如抗湿式溶液中的腐蚀与抗干式环境中的等离子体侵蚀等。

为了解决对于表面处理品质严苛要求的问题，本发明提出一种利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，可使阳极氧化膜获得极高的封孔效果，进而提升阳极处理工件在干湿式环境中的使用寿命。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，通过本发明所提供的封孔设备与方法来提升阳极氧化膜的机械性质与化学稳定性。盖因铝阳极氧化膜为管胞状结构，为了提高铝件表面的品质和染着色牢固，离子或色料着色后必须将阳极氧化膜的微细孔隙予以封闭，经过封闭处理后表面变的均匀无孔，形成致密的氧化膜，经封闭后的阳极氧化膜不再具有吸附性，可避免吸附有害物质而被污染或早期腐蚀，从而提高了阳极氧化膜的防污染、抗蚀等性能。常用的着色后的封孔方法有水合封孔、无机盐溶液封孔、透明有机涂层封孔。

热封孔技术是在接近沸点的纯水中，通过氧化铝的水合反应，将非晶态氧化铝转化成称为勃姆体(bohmite)的水合氧化铝，即al2o3·h2o(alooh)。由于水合氧化铝比原阳极氧化膜的分子体积大，体积膨胀使得阳极氧化膜的微孔填充封闭，阳极氧化膜的抗污染性和耐腐蚀性随的提高，同时阻抗增加，阳极氧化膜的介电常数也随的变大。铝的阳极氧化膜在水中有两种形式的反应：其中之一是在较低温(40℃以下)，ph<4的水中，与水结合成三水合氧化铝(bayerite(al(oh)3))，其反应式为al+3h2o→al(oh)3+1.5h2，此反应在外加电压(流)下可获得较高的阳极模成长速率，称的为阳极处理。另一种是在较高温(80℃以上)的中性水中，氧化铝与水化合成一水合氧化铝(boehmitealo(oh))，其反应式为al2o3+h2o→2alo(oh)这就是通常所指的水合封孔的反应过程，由于一水合氧化铝的分子量(60g/mole)比三水合氧化铝的分子量(78g/mole)的小，因此经过水合封孔处理后的铝阳极膜体积会膨胀((78-60)/78＝23％)(2al(oh)3+3h2o→2alo(oh)+3h2)，并且堵塞了管胞状的阳极氧化膜的孔隙。

本发明同时说明了以下特征点：

(1)高压水蒸汽相较于常压水蒸汽有较高的温度与压力，可以使水分子更容易进入阳极氧化膜内进行封孔。

(2)阳极氧化膜浸泡在热水中封孔，易使阳极氧化膜表层产生松散的片状结构。

(3)阳极氧化膜置于蒸汽中封孔，可使阳极氧化膜表面保持干净的结构。

(4)铝经阳极处理后会产生铝阳极氧化膜，其反应式为:al+3h2o→al(oh)3+1.5h2

(5)铝阳极氧化膜经高温热水封孔后，阳极氧化膜的成分可由三水合氧化铝(bayerite，(al(oh)3))转换成一水合氧化铝(boehmite，alo(oh))。

(6)相较于al(oh)3，alo(oh)有优选的抗腐蚀性与耐磨耗性。

(7)封孔反应式:三水合氧化铝→一水合氧化铝

2al(oh)3+3h2o→2alo(oh)+3h2

(8)一水合氧化铝的分子量(60g/mole)、三水合氧化铝的分子量(78g/mole)。经过水合封孔处理后的铝阳极氧化膜的体积会膨胀((78-60)/78＝23％)。

在高温水中加入某些添加剂如无水碳酸钠、氨、三乙醇胺等，可增强封孔效果，提高膜层的抗蚀性。水合封孔的另一种方法是蒸汽封孔，其所处理的氧化膜抗蚀性、耐磨性与蒸汽压力和封孔时间有关。一般随压力升高、时间延长、抗蚀性提高、耐磨性降低。

为达上述目的，本发明提供一种利用真空与喷射蒸汽的封孔设备，所述封孔设备包含：一封孔腔体，用于容置一具有阳极氧化膜的阳极处理工件；一加热炉，用于将所述封孔腔体维持在一特定温度；一真空泵，与所述封孔腔体连接，用于将所述封孔腔体内部抽至负压状态；以及一喷射蒸汽机，与所述封孔腔体连接，用于将一封孔剂喷射进入所述封孔腔体内，以将所述封孔腔体内由所述负压状态转为正压状态，其中所述封孔剂填补所述阳极处理工件的所述阳极氧化膜的孔洞。

在本发明之一优选实施例中，所述阳极氧化膜包括：通过将铝或铝合金进行阳极处理、硬质阳极处理、或微弧阳极处理所产生的所述阳极氧化膜。

在本发明之一优选实施例中，所述加热炉将所述封孔腔体内温度维持在80℃至150℃之间。

在本发明之一优选实施例中，所述真空泵将所述封孔腔体内部抽至0.01torr以下的所述负压状态。

在本发明之一优选实施例中，所述喷射蒸汽机将所述封孔腔体内由所述负压状态转为1.1atm以上的所述正压状态。

在本发明之一优选实施例中，所述喷射蒸汽机将液态状或气态状的所述封孔剂喷射进入所述封孔腔体内，对所述阳极处理工件的所述阳极氧化膜进行封孔处理。

在本发明之一优选实施例中，所述封孔剂包含水、水蒸汽、含有离子的水溶剂、含有分子的水溶剂、或含有悬浮物的溶剂。

在本发明之一优选实施例中，所述离子包含具有过渡元素的离子。

在本发明之一优选实施例中，所述分子包含具有疏水性的烷基分子或具有亲水性的羟基分子。

在本发明之一优选实施例中，所述悬浮物包含铁氟龙、氧化铝粉末、二氧化钛粉末、陶瓷池粉末、金属粉末、高分子粉末、或钻石粉末

本发明还提供一种封孔方法，包含：将一具有阳极氧化膜的阳极处理工件放置于一封孔腔体内；利用一加热炉使所述封孔腔体维持在一特定温度；利用一真空泵将所述封孔腔体内部抽至一负压状态；关闭位于所述真空泵与所述封孔腔体之间的一第一气压阀门；开启位于一喷射蒸汽机与所述封孔腔体之间的一第二气压阀门以连接所述喷射蒸汽机和所述封孔腔体；以及利用所述喷射蒸汽机使封孔剂进入所述封孔腔体内，以将所述封孔腔体内由所述负压状态转为所述正压状态，并且对所述阳极处理工件的所述阳极氧化膜进行封孔处理。

附图说明

图1显示本发明的封孔设备的示意图；

图2显示本发明的封孔方法的流程图；

图3a显示表面形成有阳极氧化膜的铝件的示意图；

图3b显示图3a中沿a-a’截线的剖面示意图；

图4a和图4b分别显示三轴力平衡的示意图；

图5a和图5b分别显示阳极氧化膜的的管壁厚度与管内体积或管内表面积的对应图；

图6a显示阳极氧化膜进行封孔处理之前的结构示意图；

图6b显示阳极氧化膜进行封孔处理之后的结构示意图；

图7a和图7b分别显示本发明的第一优选实施例的铝片通过草酸溶液进行阳极表面处理前与处理后的微结构示意图；

图8a和图8b分别显示本发明第二优选实施例中铝片通过硫酸溶液进行阳极表面处理前与处理后的微结构示意图。

具体实施方式

以下，兹使用附图来详细说明本发明相关的一种利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法的各实施例。此外，在附图的说明中，同一要素或具有同一机能的要素使用同一符号，并省略重复的说明。

本发明为了提升阳极氧化膜的封孔品质，提出了一种利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜封孔的封孔设备与方法，此种封孔设备与方法，具有生产简单性与面积变化性大等特性，适用于工业量产上。请参照图1，其显示本发明的封孔设备1000的示意图。所述封孔设备1000包含封孔腔体1002、真空气压口1003、正压气压口1004、真空连接管1005、第一气压阀门1006、真空泵1007、正压连接管1008、第二气压阀门1009、喷射蒸汽机1010、和加热炉1011。所述封孔腔体1002可承受正压和/或负压，用于将一阳极处理工件1001容置于其内，以对所述阳极处理工件1001的阳极氧化膜进行真空与喷射蒸汽的封孔处理。在封孔处理前，所述阳极处理工件1001表面形成有一层阳极氧化膜，并且所述阳极氧化膜具有未封孔或局部封孔的管胞状结构，其化学组成一般为三水合氧化铝(bayerite(al(oh)3))。所述真空气压口1003与所述正压气压口1004形成在所述封孔腔体1002的表面。所述真空连接管1005用于连接在真空气压口1003与所述真空泵1007之间，使得所述封孔腔体1002与真空泵1007连通。所述第一气压阀门1006设置在所述真空连接管1005内，通过控制所述第一气压阀门1006的开启或关闭，进而控制所述封孔腔体1002与真空泵1007之间的连通。为了移除所述阳极处理工件1001的阳极氧化膜的纳米管内的气体，使封孔剂更容易进入纳米管内，当所述阳极处理工件1001置于所述封孔腔体1002时，可通过所述真空泵1007对所述阳极处理工件1001进行真空抽气。所述正压连接管1008用于连接在所述喷射蒸汽机1010与所述正压气压口1004之间，使得所述封孔腔体1002与所述喷射蒸汽机1010连通。所述第二气压阀门1009设置在所述正压连接管1008内，通过控制所述第二气压阀门1009的开启或关闭，进而控制所述封孔腔体1002与所述喷射蒸汽机1010之间的连通。利用所述喷射蒸汽机1010将封孔剂高速地注入所述封孔腔体1002内，使封孔剂快速地进入所述阳极处理工件1001的阳极氧化膜的纳米管内达到封孔的目的。所述加热炉1011围绕在所述封孔腔体1002的外侧，用于使所述封孔腔体1002内的温度维持长时间恒温的状态。

请参照图2，其显示本发明的封孔方法的流程图。本发明的封孔方法是通过如图1所示的封孔设备1000利用真空与喷射蒸汽对阳极氧化膜进行封孔处理，其具体步骤包含：首先，进行步骤s10：将所述阳极处理工件1001放置于所述封孔腔体1002内。接着，进行步骤s20：利用所述加热炉1011使所述封孔腔体1002维持在所述特定温度。接着，进行步骤s30：利用所述真空泵1007将所述封孔腔体1002内部抽至所述负压状态。接着，进行步骤s40：关闭位于所述真空泵1007与所述封孔腔体1002之间的所述第一气压阀门1006。接着，进行步骤s50：开启位于所述喷射蒸汽机1010与所述封孔腔体1002之间的所述第二气压阀门1009。最后，进行步骤s60：利用所述喷射蒸汽机1010使所述封孔剂进入所述封孔腔体1002内，以将所述封孔腔体1002内由所述负压状态转为所述正压状态，并且对所述阳极处理工件1001的所述阳极氧化膜进行封孔处理。此封孔处理步骤可针对通过将铝或铝合金进行阳极处理、硬质阳极处理、或微弧阳极处理所产生的阳极氧化膜进行的。在封孔过程中，通过所述加热炉1011将所述封孔腔体1002内的温度维持在80℃至150℃之间，通过所述真空泵1007将所述封孔腔体1002内部抽至0.01torr以下的负压状态，以及通过所述喷射蒸汽机1010将所述封孔腔体1002内由负压状态转为1.1atm以上的正压状态。本发明的所述封孔剂的种类可包含液态状或气态状的封孔剂，例如，水、水蒸汽、含有离子的水溶剂(如过渡元素的离子)、含有分子的水溶剂(如具有疏水性的烷基分子、具有亲水性的羟基分子)、含有悬浮物的溶剂(如铁氟龙、氧化铝粉末、二氧化钛粉末、陶瓷池粉末、金属粉末、高分子粉末、或钻石粉末)。

请参照图3a和图3b，其中图3a显示表面形成有阳极氧化膜的铝件的示意图，以及图3b显示图3a中沿a-a’截线的剖面示意图。如图3a所示，当将铝件3001放置于特定的电解液中且控制适当的阳极处理参数，会在所述铝件3001的表面形成具有规则的胞状(cell)或纳米管结构的阳极氧化膜3003(即氧化铝)，并且所述阳极氧化膜3003的纳米管的末端与铝3001之间的界面会形成半球形的阻障层3002，其中所述阳极氧化膜3003的纳米管与所述阻障层3002的成份均为三水合氧化铝。纳米管的直径、管密度、管壁厚度、与管长则依阳极处理参数而定。如图3b所示，所述阳极氧化膜3003的每一纳米管为一上下端连通的中空结构，其孔半径的大小为r且纳米管的管壁厚度为w。利用纳米管的孔半径r的大小、管壁厚度w与管密度可计算出在单位样品上纳米管的表面积与体积值。管密度的理论值可利用下述方法求出：当纳米管的孔直径为(a)15nm，(b)60nm，与(c)500nm时，其管密度分别为2.6×10¹¹，1.5×10¹⁰，与1.5×10⁸pore/cm²。根据以上所述多个阳极氧化铝膜的孔直径与管密度值，可计算出面积为1cm²样品表面的阳极氧化铝膜在不同长度下的体积与表面积值。体积与表面积的计算公式分别为πr²×d×ρ与2πr×d×ρ，其中r、d、ρ分别为纳米管的孔半径、膜厚、与管密度。

理论上，形成在高纯度的铝件上的阳极氧化膜尤其容易形成六角型的管胞状，其形成原理如图4a和图4b所示，图4a和图4b分别显示三轴力平衡的示意图。由于阳极氧化膜成长时氢气逸出与薄膜互相推挤的力平衡现象会使得阳极氧化膜形成六角型管胞结构。如图4a和图4b所示，当γab＝γac＝γbc时，γac与γbc间的夹角可表示为(图4a，根据正弦定律如图4b所示，当各夹角为120°时，进一步将120°夹角视为管壁的角度，则三个120°夹角的管壁可组合成一六角型结构的管胞。

请参照图5a和图5b，其分别显示阳极氧化膜的的管壁厚度与管内体积或管内表面积的对应图，其中图5a和图5b中的数值基于1cm²面积上的理论计算值。在图5a中，显示阳极氧化铝膜(anodicaluminumoxide，aao)的管内体积与孔直径ψ的对应图，当阳极氧化铝膜的管壁厚度为100μm时，孔直径ψ为15nm、60nm、与500nm的分别对应的管内体积为0.0046cm³、0.0048cm³、0.0069cm³。因为胞状管壁占据了部分的管内体积，因此当孔直径ψ为15nm、60nm、与500nm时，阳极氧化铝膜的管壁厚度需超过1cm(例如分别达2.18cm、2.09cm与、1.46cm)，胞状管内体积才会达1cm³。相对于单位体积内阳极氧化铝膜体积的缩减，阳极氧化铝膜的管内表面积则大幅的增加。如图5b所示，当管壁厚度为100μm时，孔直径ψ为15nm、60nm、与500nm的阳极氧化铝膜的管内表面积分别为1225.2cm²、3204.4cm²、与549.7cm²。另外，当管壁厚度为1cm时，孔直径ψ为15nm、60nm、与500nm的阳极氧化铝膜的管内表面积分别为1,225,220cm²、320,442cm²、与54,997cm²，即相对于1cm³(管内表面积为6cm²)致密的块材，孔直径ψ为15nm、60nm、与500nm的1cm³的阳极氧化铝膜，其管内表面积分别增加了204,203、53,407、与9,166倍。

请参照图6a和图6b，其中图6a显示阳极氧化膜进行封孔处理之前的结构示意图，以及图6b显示阳极氧化膜进行封孔处理之后的结构示意图。如图6a所示，所述阳极氧化膜在未进行封孔前具有规则性的管胞状结构，所述阳极氧化膜管内体积与管内表面积的计算方式可依据前述的公式计算。管胞状的所述阳极氧化膜除了具有可与热水进行体积膨胀的封孔特性外，亦可提供大表面积与空间以供第二相化学物质填充，使得所述阳极氧化膜获得多样化的表面改质特性。如图6b所示，管胞状的所述阳极氧化膜经过热水体积膨胀的封孔后，呈现封孔状，以具有致密的阳极氧化膜特性。

第一实施例：

在此优选实施例中，将表面经过机械研磨的铝片再经阳极处理后可使铝片反应成多孔性的三氧化二铝薄膜，并利用外加电压与电解液成份来控制孔密度的分布与孔洞的大小，阳极处理的电解液主要以草酸为主，利用3wt％草酸水溶液为电解液、外加40伏特直流电压、阳极处理时间1小时、电解液温度为25℃、可使金属铝片表面反应产生多孔性的三氧化二铝薄膜。请参照图7a和图7b，其分别显示本发明的第一优选实施例的铝片通过草酸溶液进行阳极表面处理前与处理后的微结构示意图。如图7a所示，铝片的阳极氧化膜未封孔前呈现多孔性结构。接着，利用图1所示的本发明的所述封孔设备1000针对多孔性的三氧化二铝薄膜进行封孔处理。首先，将未封孔的阳极处理试片置于所述封孔腔体内，并使所述封孔腔体保持一特定温度，例如80～150℃之间，将所述封孔腔体施以负压处理，其真空度保持在0.1torr以下，并使所述封孔腔体在此真空度与温度条件下持续3分钟以上，再将真空阀门(即，第一气压阀门)关闭，接续将开启喷射蒸汽阀门(即，第二气压阀门)，使封孔蒸汽(即，封孔剂)进入封孔腔体内对阳极处理试片进行封孔处理，封孔时间保持在5分钟以上，经过封孔处理后的阳极氧化膜可呈现出致密薄膜的微结构，如图7b所示，阳极处理试片的阳极氧化膜经短真空与喷射蒸汽封孔后呈现纳米颗粒填充的微结构。

第二实施例：

在此优选实施例中，将表面经过机械研磨的铝片再经阳极处理后可使铝片反应成多孔性的三氧化二铝薄膜，并利用外加电压与电解液成份来控制孔密度的分布与孔洞的大小，阳极处理的电解液主要以硫酸为主，利用3wt％硫酸水溶液为电解液、外加35伏特直流电压、阳极处理时间1小时、电解液温度为25℃、可使金属铝片表面反应产生多孔性的三氧化二铝薄膜。请图8a和图8b，其分别显示本发明第二优选实施例中铝片通过硫酸溶液进行阳极表面处理前与处理后的微结构示意图。如图8a所示，铝片的阳极氧化膜未封孔前呈现多孔性结构。接着，利用图1所示的本发明的所述封孔设备1000针对多孔性的三氧化二铝薄膜进行封孔处理。首先，将未封孔的阳极处理试片置于封孔腔体内，并使所述封孔腔体保持一特定温度，例如80～150℃之间，将所述封孔腔体施以负压处理，其真空度保持在0.1torr以下，并使所述封孔腔体在此真空度与温度条件下持续3分钟以上，再将真空阀门关闭(即，第一气压阀门)，接续开启喷射蒸汽阀门(即，第二气压阀门)，使封孔蒸汽(即，封孔剂)进入所述封孔腔体内对阳极处理试片进行封孔处理，封孔时间保持在1小时以上，经过封孔处理后的阳极氧化膜可呈现出缩孔的微结构。如图8b所示，经长时间真空与喷射蒸汽封孔后阳极氧化膜呈现缩孔的微结构。封孔前阳极氧化膜的孔直径平均为50nm，封孔前阳极氧化膜的孔直径平均为34nm，其孔经缩孔率为33％。