一种铝合金表面处理中的封闭处理方法与流程

技术领域：
本发明属于铝合金表面处理
技术领域：
，具体涉及一种铝合金表面处理中的封闭处理方法及其采用的封闭液。
背景技术：
：铝合金的表面处理主要包括阳极氧化和化学氧化，其中在氧化之前需要进行前处理，而氧化之后则需要进行封闭处理，封闭处理主要为了提高氧化膜的耐腐蚀性能。根据封闭液的不同，常用的封闭处理方法主要包括：镍氟体系法、重铬酸钾法、稀铬酸封闭法以及稀土封闭法。其中镍氟体系法、重铬酸钾法以及稀铬酸封闭法的优点就在于封闭处理后的氧化膜具有较好的耐腐蚀性能，缺点则是对环境和人体影响较大，如Ni2+和F-都会对人体和环境造成极大危害，而Cr6+更是被列为对人体危害最大的化学物质之一，是国际公认的致癌物质。而稀土封闭法的优点则在于绿色环保，对环境和人体友好，缺点则是封闭处理后的氧化膜耐腐蚀性能不佳，稀土封闭法采用的封闭液主要为稀土碳酸盐（中国专利文献CN1746341A、CN103173833A等）或者稀土硝酸盐（中国专利文献CN102560489A、CN103305892A、CN103614757A等）。中国专利文献CN102650068A公开了一种铝及铝合金阳极氧化膜封闭剂及其制备方法，该方法采用的封闭剂由稀土硝酸盐、氧化剂、稳定剂以及去离子水组成；其中稀土硝酸盐选自硝酸铈、硝酸钇或者硝酸钕；氧化剂选自高锰酸钾、双氧水、高氯酸钠或者氯酸钾；稳定剂选自焦磷酸钾或者焦磷酸钠。该文献的不足在于：通过该封闭剂处理后的氧化膜耐腐蚀性能仍不理想。技术实现要素：本发明的目的之一在于解决上述问题，提出一种既对环境和人体友好，又能够保证封闭后的氧化膜具有优异的耐腐蚀性能的铝合金表面处理中的封闭处理方法。本发明的另一目的在于提供上述封闭处理方法采用的封闭液。实现本发明目的之一的技术方案是：一种铝合金表面处理中的封闭处理方法，将经表面处理后的铝合金置于封闭液中浸泡，取出后水洗、干燥；所述封闭液由下述浓度的组分组成：四水合硫酸铈5～25g/L、六水合硝酸镧1～5g/L、过硫酸铵0.5～2.5g/L。所述封闭液优选由下述浓度的组分组成：四水合硫酸铈15g/L、六水合硝酸镧3g/L、过硫酸铵1.5g/L。所述浸泡的时间为50～70min，封闭液温度为40～60℃。所述的表面处理为阳极氧化或者化学氧化。实现本发明另一目的的技术方案是：一种铝合金表面处理中的封闭处理方法采用的封闭液，由下述浓度的组分组成：四水合硫酸铈5～25g/L、六水合硝酸镧1～5g/L、过硫酸铵0.5～2.5g/L。优选由下述浓度的组分组成：四水合硫酸铈15g/L、六水合硝酸镧3g/L、过硫酸铵1.5g/L。本发明具有积极的效果：（1）本发明一方面采用硫酸铈替代硝酸铈与硝酸镧组成稀土盐，另一方面采用过硫酸铵替代高锰酸钾等氧化剂与稀土盐组成的稀土封闭液，该稀土封闭液不仅对环境和人体友好，而且能够大大提高封闭处理后的氧化膜的耐腐蚀性能。（2）经本发明的封闭液处理后的氧化膜表面均匀、无彩虹色，结构致密、无孔。附图说明图1为经实施例1封闭处理后的7075铝合金表面的金相显微镜照片。图2为经实施例6封闭处理后的6063铝合金表面的金相显微镜照片。图3为经实施例11封闭处理后的1060铝合金表面的金相显微镜照片。具体实施方式（实施例1）本实施例是对经阳极氧化后的7075铝合金进行封闭处理，具体方法如下：先将经阳极氧化后表面含有阳极氧化膜的7075铝合金挂装。然后将其悬挂于50℃的封闭液中浸泡60min；封闭液的组成为：四水合硫酸铈5g/L、六水合硝酸镧1g/L以及过硫酸铵0.5g/L。最后将7075铝合金取出，水洗、干燥即可。经本实施例封闭处理后的7075铝合金表面的金相显微镜照片见图1。由图1可以看出：经本实施例封闭处理后的7075铝合金表面均匀、无彩虹色，结构致密、无孔。对本实施例封闭处理后的7075铝合金表面阳极氧化膜进行盐雾腐蚀试验和点滴腐蚀试验，结果见表1。其中盐雾腐蚀试验为中性盐雾试验，条件如下：实验室温度35±1℃，饱和空气桶温度47±1℃，空气压力1±0.01个标准大气压，喷雾量1.0～2.0mL/80cm2/h，氯化钠浓度为5wt%。点滴腐蚀试验采用的滴定液为0.6g的重铬酸钾溶于25mL浓度为4mol/L的浓盐酸中。（实施例2～实施例5）各实施例与实施例1基本相同，不同之处见表1。表1实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5铝合金7075铝合金7075铝合金7075铝合金7075铝合金7075铝合金硫酸铈15g/L5g/L25g/L15g/L15g/L硝酸镧3g/L1g/L5g/L3g/L3g/L过硫酸铵1.5g/L0.5g/L2.5g/L1.5g/L1.5g/L封闭液温度50℃50℃50℃40℃60℃浸泡时间60min60min60min70min50min耐盐雾时间153h149h151h152h153h耐点滴时间12.56s12.49s12.52s12.51s12.53s（实施例6）本实施例是对经阳极氧化后的6063铝合金进行封闭处理，具体方法同实施例1。经本实施例封闭处理后的6063铝合金表面的金相显微镜照片见图2。由图2可看出：经本实施例封闭处理后的6063铝合金表面均匀、无彩虹色，结构致密、无孔。对本实施例封闭处理后的6063铝合金表面阳极氧化膜进行盐雾腐蚀试验和点滴腐蚀试验，结果见表2。（实施例7～实施例10）各实施例与实施例6基本相同，不同之处见表2。表2实施例6实施例7实施例8实施例9实施例10铝合金6063铝合金6063铝合金6063铝合金6063铝合金6063铝合金硫酸铈15g/L5g/L25g/L15g/L15g/L硝酸镧3g/L1g/L5g/L3g/L3g/L过硫酸铵1.5g/L0.5g/L2.5g/L1.5g/L1.5g/L封闭液温度50℃50℃50℃40℃60℃浸泡时间60min60min60min70min50min耐盐雾时间150h147h149h149h150h耐点滴时间12.23s12.15s12.19s12.20s12.21s（实施例11）本实施例是对经阳极氧化后的1060铝合金进行封闭处理，具体方法同实施例1。经本实施例封闭处理后的1060铝合金表面的金相显微镜照片见图3。由图3可看出：经本实施例封闭处理后的1060铝合金表面均匀、无彩虹色，结构致密、无孔。对本实施例封闭处理后的1060铝合金表面阳极氧化膜进行盐雾腐蚀试验和点滴腐蚀试验，结果见表3。（实施例12～实施例15）各实施例与实施例11基本相同，不同之处见表3。表3实施例11实施例12实施例13实施例14实施例15铝合金1060铝合金1060铝合金1060铝合金1060铝合金1060铝合金硫酸铈15g/L5g/L25g/L15g/L15g/L硝酸镧3g/L1g/L5g/L3g/L3g/L过硫酸铵1.5g/L0.5g/L2.5g/L1.5g/L1.5g/L封闭液温度50℃50℃50℃40℃60℃浸泡时间60min60min60min70min50min耐盐雾时间151h148h149h150h151h耐点滴时间12.35s12.27s12.29s12.30s12.32s（对比例1～对比例5）各对比例与实施例6基本相同，不同之处在于封闭液的组成，具体见表4。对各对比例封闭处理后的6063铝合金表面阳极氧化膜进行盐雾腐蚀试验和点滴腐蚀试验，结果仍见表4。表4对比例1对比例2对比例3对比例4对比例5铝合金6063铝合金6063铝合金6063铝合金6063铝合金6063铝合金硝酸铈-15g/L-15g/L17g/L硫酸铈15g/L-15g/L--硝酸镧-3g/L3g/L3g/L-过硫酸铵1.5g/L1.5g/L---高锰酸钾--1.5g/L1.5g/L0.6g/L焦磷酸钾----0.27g/L耐盐雾时间137h140h132h120h116h耐点滴时间11.12s11.21s11.08s10.85s10.59s其中对比例5即为中国专利文献CN102650068A实施例1的封闭液。由表4可以看出：经各对比例封闭处理后的6063铝合金表面阳极氧化膜的耐腐蚀性能均不理想，尤其是对比例4和对比例5。当前第1页1 2 3