一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪的制作方法

文档序号:11172456阅读:815来源:国知局
一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪的制造方法与工艺

本发明涉及一种电沉积样品制备仪,尤其是一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪。



背景技术:

由于α粒子射程短,因此在制备α放射源时必须考虑源的自吸收。一般制备α放射源的主要方法为电沉积法,其采用的冷却方式主要为水冷,这种方式制备的放射源,非常引起放射性溶液的泄露和交叉污染。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是:为了解决现有的制源冷却方法容易引起交叉污染的的不足,本发明提供了一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪,通过气冷和半导体制冷相结合的冷却方式,最大限度的减小放射源制备过程中放射性溶液的泄露和交叉污染。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪,包括液槽、瓶盖、底盖、阳极、阴极、衬片、冷却装置和直流稳压电源,液槽一端套设有瓶盖,液槽另一端套设有底盖,阳极置于液槽内,阳极的一端穿过瓶盖,底盖与液槽之间设有衬片,底盖朝向液槽的端面上设有阴极,液槽固定连接在冷却装置内,阳极的端头与直流稳压电源的正极相连,底盖端头与直流稳压电源的负极相连。

具体地,所述液槽通过通过托架固定连接在冷却装置内。

具体地,所述冷却装置内设有托盘,托盘位于液槽下方。

具体地,所述冷却装置优选为恒温冰箱。

具体地,所述阳极为铂金材质。

具体地,所述衬片为聚四氟乙烯材质。

具体地,所述底盖为不锈钢材质。

具体地,所述阴极为不锈钢片。

具体地,所述液槽为有机玻璃材质。

本发明的有益效果是:本发明提供了一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪,通过气冷和半导体制冷相结合的冷却方式,最大限度的减小放射源制备过程中放射性溶液的泄露和交叉污染。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的结构示意图;

图2是本发明的电沉积槽的示意图;

图中1.液槽,2.瓶盖,3.底盖,4.阳极,5.阴极,6.衬片,7.冷却装置,8.直流稳压电源,9.托架,10.托盘。

具体实施方式

现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图,仅以示意方式说明本发明的基本结构,因此其仅显示与本发明有关的构成。

图1是本发明的结构示意图,图2是本发明的电沉积槽的示意图。

一种适用于α放射源制备的电沉积样品制备仪,包括液槽1、瓶盖2、底盖3、阳极4、阴极5、衬片6、冷却装置7和直流稳压电源8,液槽1一端套设有瓶盖2,液槽1另一端套设有底盖3,阳极4置于液槽1内,阳极4的一端穿过瓶盖2,底盖3与液槽1之间设有衬片6,底盖3朝向液槽1的端面上设有阴极5,液槽1固定连接在冷却装置7内,阳极4的端头与直流稳压电源8的正极相连,底盖3端头与直流稳压电源8的负极相连。所述液槽1通过通过托架9固定连接在冷却装置7内。所述冷却装置7内设有托盘10,托盘10位于液槽1下方。所述冷却装置7优选为恒温冰箱。所述阳极2为铂金材质。所述衬片6为聚四氟乙烯材质。所述底盖3为不锈钢材质。所述阴极5为不锈钢片。所述液槽1为有机玻璃材质。

电沉积槽由液槽1、瓶盖2、底盖3、阳极4、阴极5和衬片6组成(如附图2所示)。

制备α放射源一般用抛光良好的不锈钢、铝、镍、银、铂和金做阴极5,即电镀片,不锈钢被证明是性能优越且价格适中的阴极5材料而广泛用于多数实验中。这里使用镜面不锈钢片,这种材料具有光滑干净的电镀表面,电镀前只做简单清洗处理即可。为了避免过多杂质离子的引入,阳极4一般选取不溶性阳极材料,比如化学惰性非常高的贵金属铂金,一般制备有效面积直径小于φ=10mm的放射源,阳极4只需一根铂金丝即可,大于此直径一般会将阳极材料铂做成片状,以保证电场的均匀性,而考虑到成本原因,也有将阳极4铂金丝做成盘香状,可兼做搅拌用。本方案的设计中,考虑到实验中需实时观测电镀反应情况,因此我们将液槽1的材料选用为无色透明且酸碱腐蚀的有机玻璃。如果电沉积液为有机体系,可考虑将电沉积槽换为聚四氟乙烯材质。

制备仪的阴阳极连接直流稳压电源8,置于冷却装置7中即可工作,该设备电沉积效果的主要影响因素和技术指标包括沉积电流的控制、电镀溶剂的选择、放射性核素最佳质量控制以及电沉积时间的选定,这些条件在此暂不予以讨论。电解电源满足如下条件:直流稳流稳压电源8,电压可调范围为0~35v,在0.1a-3a(0.02a单位调节)范围内连续可调,电流震荡幅度小于0.2a(波峰值),当被切断电源或设备没有接入电路,不能够加以直流或逆流电源。

冷却装置7一般为水浴冷却,但是对装置的密封性提出要求,而且整个电沉积装置置于水浴中也会引起电极的腐蚀。也有实验采用风冷,但是制冷效果不理想,电沉积的效果与温度有关,过热会影响阴极表面电镀的效果。本装置采用恒温冰箱制冷(有效结合了风冷和半导体制冷)的方法,将电沉积槽置于冷却装置7中,实现热的快速导出。实践证明,这比单纯的风冷效果要好很多。

设有阴极2的底盖3固定在液槽1的下端,阳极固定在液槽1正上方。电镀时将电解液加到液槽1内,通过冷却装置7使其恒温在20℃~50℃范围内,调节阴阳极之间的距离,开始进行电沉积。

在以上设计的基础上,该制备仪采用机加工和材料购置结合的方法,完成了整套装置的组合安装,其中电沉积槽根据之前设计的几何尺寸,外委院机加工车间完成,冷却装置7由普通冰箱改造而成,直流稳压电源8是型号为dh1718e-5型直流双路跟踪稳压稳流电源。

用活度浓度为1bq/ml的239pu标准溶液进行该制备仪的条件实验。测试电镀的牢固性和表面的均一性。

步骤:

1、将冰箱温度设定在0℃,制冷1h;

2、用事先配置好的硝酸铵体系下的电镀液(每个电镀管内含239pu为1bq),在四路电镀管中分别加入10ml;

3、接通直流稳压电源,设置电压为20v,电流为恒流,电流密度为600ma/cm2,电沉积时间为60min;

4、加入1ml氨水,继续电沉积1min,断开电源;

5、倒出电解液,并用水和乙醇反复冲洗镀片;

6、在红外灯下烤干;

7、置于半导体α谱仪进行测量。

四路测量的活度分别为0.941bq、0.905bq、0.950bq、0.987bq。也即是四路电镀的回收率分别为94.1%、90.5%、95.0%、98.7%。综上,电镀的回收率达到90%以上。

条件实验共进行十轮,测试实验可重复性。测试中,电流的长期稳定性得以考验。

α放射性样品的90%以上沉积效率;结构坚固,易于操作,易于清理;电镀具有较高的可重复性;采用冷却装置,可实现电解质溶液的快速冷却,且更加清洁,避免了交叉污染;根据电镀源面积大小不同设计了两套电镀槽,更换方便。

设备参数:

1、电解电极:带有螺旋头的铂丝(纯度99.95%),规格为φ10mm×150mm;

2、电解电流:直流稳压电源8,连续可调,0.1a-3a

电解电流控制:

-电流调节是连续的(0.02a单位调节)

-电流震荡幅度小于0.2a(波峰值)

-当被切断电源或设备没有接入电路,不能够加以直流或逆流电源

-lcd能够显示电流的两位小数值(稳定度:0.01a)

3、lcd显示屏:显示电流、电压和电极性

4、设备主要组成材料:有机玻璃、工程塑料、聚甲醛树脂、尼龙、不锈钢、铜

5、冷却装置7:采取冰箱制冷,从0~5℃连续可调

6、电沉积槽、托盘10、电镀槽托架9:在电沉积槽下加一个托盘10,防止电镀液泄露对电沉积装置的污染,这样保证了整个系统的安全性。

7、电镀片的尺寸:与刻度源直径相同,分别为10mm、16mm。

8、电源:230v/50hz

9、工作温度:0℃-+45℃,工作的外部温度不得高于45℃

10、储藏温度:-25℃-+70℃

以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

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