一种碳化硅纳米线的制备方法与流程

本发明属于碳化硅材料制备技术领域，具体涉及一种基于稻壳的低温熔盐电解制备碳化硅纳米线的方法。

背景技术：

碳化硅纳米线不仅具有其本体所固有的轻质、耐高温、抗氧化、耐腐蚀、耐辐照等性能，同时还具有其大尺寸材料所不具备的性质如优异的力学性能（高弹性和强度、高弹性模量）、光学性能（室温下的光致发光、光催化储氢）。

这些特性使得碳化硅纳米线在储能、光催化、机械、电力、航天航空等领域具有广阔的应用前景。

目前稻壳合成碳化硅纳米线的研究已经有很多，但是合成碳化硅纳米线时的反应温度较高（高于1000℃），反应时间也较长（4～6h），而且有的采用三电极恒电位熔盐电解，不适宜工业方法生产。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种较低温、高反应速率且工艺简单的碳化硅的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碳化硅纳米线的制备方法，步骤为

1），以农业废弃物稻壳为原料，将其用去离子水洗涤除去杂质，在105℃下干燥10h后备用；

2），将干燥后的稻壳放入粉碎机中粉碎成粉末然后过筛至一定目数，将过筛后的稻壳粉用粉末压片机压制成圆形试片，用泡沫镍包裹起来作为工作电极，以光谱纯的石墨棒作为对电极；

3），以无水cacl2和nacl的混合盐为电解质，将其置于石墨坩埚中；

4），将上述电极和盛放混合盐的石墨坩埚置于耐高温材质的反应器中，并向反应器中通入惰性气体，通电加热熔盐至工作温度；

5），将工作电极和对电极与恒电位仪的控制端连接，采用不同的槽压对稻壳试片进行电解一定时间，从而制备得到碳化硅纳米线。

所述的一种碳化硅纳米线的制备方法，其特征在于，其步骤2）中的稻壳过筛目数为100～300目；压制的圆形试片直径为10～20mm，厚度约为1～2mm。

所述的一种碳化硅纳米线的制备方法，其步骤3）中所用的熔盐主要为无水cacl2和nacl的混合熔盐，其摩尔比以1:1至1:1.5为宜。

所述的一种碳化硅纳米线的制备方法，其步骤4）中惰性气体为氩气；熔盐工作温度以650℃至750℃为宜。

所述的一种碳化硅纳米线的制备方法，其步骤5）中熔盐电解时间为1～2h；电解槽压为2.4～2.6v。

本发明的有益效果是：本制备方法以农业废弃物稻壳为原材料，采用两电极体系，以压制成型后的稻壳试片为工作电极，光谱纯的石墨棒为对电极，以无水cacl2和nacl的混合熔盐为电解质，将上述电极和电解质置于耐高温的石墨坩埚中，然后将石墨坩埚整体放入耐高温材质的反应器中，通入惰性气体到反应器中，通电加热使熔盐充分熔化，并保持在一定温度；通过两电极恒槽压电解对稻壳进行电解制备碳化硅纳米线。本发明具有反应温度低，反应时间短的特点，并且制备工艺简单，适合放大生产，具有显著的经济和环境效益。

附图说明

图1是本发明实施例的工艺流程图；

图2是本发明实施例提供的750℃下2.4v电解2h所得碳化硅纳米线的xrd图；

图3是本发明实施例提供的750℃下2.4v电解2h所得碳化硅纳米线的sem图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下通过实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定发明。

实施例1

本发明公开了一种基于稻壳的低温熔盐电解制备碳化硅纳米线的方法，该方法可在较低温，快速制备碳化硅纳米线，且工艺简单。

以农业废弃物稻壳为原料，将其用去离子水洗涤除去杂质，在105℃下干燥10h后备用。以压制成型后的稻壳试片为工作电极，光谱纯的石墨棒为对电极，以摩尔比为1:1的无水cacl2和nacl混合熔盐为电解质，将上述电极和电解质置于耐高温的石墨坩埚中，然后将石墨坩埚整体放入耐高温材质的反应器中，通入惰性气体（氩气）到反应器中，通电加热熔盐至650℃使其充分熔化，并在此温度下电解1h。通过两电极恒槽压2.4v电解对稻壳进行电解制备碳化硅纳米线。反应器材质主要为不锈钢或者石英。

实施例2

以实施例1中相同的方法和步骤，通电加热熔盐至650℃使其充分熔化，并在此温度下电解2h。通过两电极恒槽压2.4v电解对稻壳进行电解制备碳化硅纳米线。

实施例3

以实施例1中相同的方法和步骤，通电加热熔盐至750℃使其充分熔化，并在此温度下电解2h。通过两电极恒槽压2.4v电解对稻壳进行电解制备碳化硅纳米线。

实施例4

以实施例1中相同的方法和步骤，通电加热熔盐至750℃使其充分熔化，并在此温度下电解2h。通过两电极恒槽压2.6v电解对稻壳进行电解制备碳化硅纳米线。

实施例5

以实施例1中相同的方法和步骤，以摩尔比为1:1.5的无水cacl2和nacl混合熔盐为电解质。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，以及部分运用的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种碳化硅纳米线的制备方法，先以稻壳为原料，用去离子水洗涤除去杂质，在105℃下干燥10h；然后放入粉碎机中粉碎成粉末过筛，用粉末压片机压制成圆形试片，用泡沫镍包裹起来作为工作电极，以光谱纯的石墨棒作为对电极；再以无水CaCl2和NaCl的混合盐为电解质，置于石墨坩埚中；再将上述电极和石墨坩埚置于耐高温材质的反应器中，并向反应器中通入惰性气体，通电加热熔盐至工作温度；最后将工作电极和对电极与恒电位仪的控制端连接，采用不同的槽压对稻壳试片进行电解一定时间，从而制备得到碳化硅纳米线。本制备方法具有反应温度低，反应时间短的特点，并且制备工艺简单，适合放大生产，具有显著的经济和环境效益。

技术研发人员：卢北虎;刘飞;徐增师;裴波;胡棋威
受保护的技术使用者：武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶重工集团公司第七一二研究所）
技术研发日：2017.12.20
技术公布日：2018.05.18