一种从稀土矿中分离和提取磷钇稀土的工艺的制作方法

文档序号:14436290阅读:456来源:国知局
本发明涉及一种磷钇稀土,具体涉及一种从稀土矿中分离和提取磷钇稀土的工艺。
背景技术
:磷钇矿主要存在于马来西亚、泰国、印度尼西亚、斯里兰卡和我国的南方地区的砂矿床中。与磷钇矿伴生的矿物主要有锆英石、钛铁矿、金红石、铁矿石和石英、云母、长石等脉石类矿物。主要产于花岗岩、花岗伟晶岩、碱性花岗岩中,亦产于砂矿中。是提取钇的重要矿物原料。钇的工业品位为三氧化二钇的含量不少于0.05—0.1%,磷钇矿砂矿及风化壳矿床的工业品位(矿物),不少于50—70克/立方米。中国中南地区有磷钇矿风化壳矿床。还可用于制取合成橡胶、人造纤维、有机合成等,在选矿过程中,根据矿物的特性分别回收有价值的矿物。我国中南地区的花岗岩高温热液长石-石英脉黑钨矿床中除黑钨矿、白钨矿外,还含有磷钇矿及少量的硅铍钇矿、独居石、黑希金矿、氟碳铈矿,稀土元素主要富集在磷钇矿中。该矿石的其他成分还包括菱铁矿、褐铁矿和长石、石英类矿物以及锰石榴石、硫化物等矿物,由于磷钇稀土的提取分离过程相当困难,且现有技术中对磷钇的提取纯度和效率均相当低下,故业内急需一种从稀土矿中分离和提取磷钇稀土的工艺。技术实现要素:本发明目的在于提供一种从稀土矿中分离和提取氟碳铈稀土的工艺,以。为了解决上述技术问题,本发明提供了如下的技术方案:本发明提供了一种从稀土矿中分离和提取磷钇稀土的工艺,包括以下步骤:步骤1):选矿:原矿石磨矿至-1.0mm,分级为-1.0+0.4mm、-0.4+0.074mm和-0.074mm三个粒级,磁场强度0.4~0.6t,弱磁选尾矿,磁场场强为1.0t的条件下磁选,强磁选精矿矿浆浓缩至质量浓度70~85%,浓缩后的矿浆进行浮选,浮选精矿进行强磁选得到品位85~90%的稀土精矿。步骤2)磨矿:先采用分批开路磨矿,再采用仿闭路磨矿,其方法是选好的原矿磨到一定时间后,筛出粒级为-70um以上产品,筛上产品再磨,再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加,待到-50um的矿粉含量达到80%以上时,水洗矿石粉。步骤3)将1重量份的矿石粉装入搅拌机,加入2~5重量份的水,以及水量0.02%至0.2%的分散剂,搅拌均匀,得到矿浆,将矿浆导入螺旋溜槽,借助溜槽的离心力、摩擦力和水流动力,富含重矿物的部分成为重砂,富集在螺旋溜槽下部的内侧,比重较轻的矿物和片状矿物成为轻砂,富集在螺旋溜槽下部的外侧。步骤4)将分离得到的重砂部分加入3-5重量份的水,将碱性部分中和ph,并进行除杂处理、过滤分离,留下溶液,再向滤渣中加入纯碱煅烧,煅烧后的产物用浓硫酸溶解,留溶液,将两次得到的溶液进行合并,再次进行除杂处理,得到钇的高纯度化合物溶液。步骤5)先烘烤电解槽24小时,将氟化钇,氟化锂混合物加入槽中,插入阴极,起弧熔化电解质,不断补加混合物,至电解质液面达到一定高度,当电解质熔化相当量时,启动低压电源,配合加热,使炉温迅速升至所需温度,将钇的高纯度化合物溶液加入炉内调节电流至预定值,开始电解,电解达到950℃时取电解物即可得到高纯度磷钇稀土。作为本发明的一种优选技术方案,所述分散剂是三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、硅酸钠、十二烷基硫酸钠的一种或数种。作为本发明的一种优选技术方案,所述选矿后还应两次添加糊精选三次,然后用水玻璃、碳酸钠加温(85℃)处理,用混合扑收剂浮选白钨矿,可以获得y2o38%~10%,回收率34%的磷钇矿精矿。作为本发明的一种优选技术方案,所述混合扑收剂的配比为:油酸∶煤油∶2号油=1∶1∶0.2。作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤2)中的磨矿设备为圆锥球磨机。本发明的技术方案中,经选矿后,槽内产品为含wo362%,回收率79%黑钨矿。在该工艺中影响磷钇矿产品质量的主要是白钨矿。为了提高磷钇矿的质量,两次添加糊精选三次,然后用水玻璃、碳酸钠加温(85℃)处理,用混合扑收剂(油酸∶煤油∶2号油=1∶1∶0.2)浮选白钨矿,可以获得y2o38%~10%,回收率34%的磷钇矿精矿,由于温度愈高,化合物挥发和氧化加剧,这从另一方面促使化合物溶液品位增高。电流效率和钇的直收率在温度增加过程中均在950℃处出现一个最高点,此后,随着温度升高反而降低。一般情况下,电流效率与温度的关系曲线,均存在一个最大值,本实验的结果也是如此,其原因是低温下电解质较粘,钇离子的扩散受阻,同时氧化钇在熔体中的溶解度降低;二者均促使其他离子放电,温度过高,钇在熔体中的溶解损失加剧,电流效率也随着下降。低温下钇在合金中的含量较低,达到饱和后继续电解,则在合金团边缘生成海绵状钇,并随之下沉到炉底,造成收率急剧下降。温度过高,电流效率下降,相当部分氧化钇未被电解也使得钇的直收率下降,当本发明中将温度控制在950℃时能够电解出高纯度的钇元素。本发明的有益效果:经选矿后,槽内产品为含wo362%,回收率79%黑钨矿。在该工艺中影响磷钇矿产品质量的主要是白钨矿。为了提高磷钇矿的质量,两次添加糊精选三次,然后用水玻璃、碳酸钠加温(85℃)处理,用混合扑收剂(油酸∶煤油∶2号油=1∶1∶0.2)浮选白钨矿,可以获得y2o38%~10%,回收率34%的磷钇矿精矿,且本发明通过萃取和电解提出纯度高且不易提出的磷钇稀土,它可以用于冶金工业领域、陶瓷材料领域、发光材料领域、生物医学领域、农业领域和环境保护领域等,因此磷钇稀土的开发迫在眉睫,本发明为磷钇稀土设计了一个简单的提取工艺,对稀土提取领域做出了巨大的飞跃。除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面通过实施例对本发明作进一步详细的说明。具体实施方式实施例1本发明提供一种从稀土矿中分离和提取磷钇稀土的工艺,包括以下步骤:步骤1):选矿:原矿石磨矿至-1.0mm,分级为-1.0+0.4mm、-0.4+0.074mm和-0.074mm三个粒级,磁场强度0.4~0.6t,弱磁选尾矿,磁场场强为1.0t的条件下磁选,强磁选精矿矿浆浓缩至质量浓度70~85%,浓缩后的矿浆进行浮选,浮选精矿进行强磁选得到品位85~90%的稀土精矿。步骤2)磨矿:先采用分批开路磨矿,再采用仿闭路磨矿,其方法是选好的原矿磨到一定时间后,筛出粒级为-70um以上产品,筛上产品再磨,再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加,待到-50um的矿粉含量达到80%以上时,水洗矿石粉。步骤3)将1重量份的矿石粉装入搅拌机,加入2~5重量份的水,以及水量0.02%至0.2%的分散剂,搅拌均匀,得到矿浆,将矿浆导入螺旋溜槽,借助溜槽的离心力、摩擦力和水流动力,富含重矿物的部分成为重砂,富集在螺旋溜槽下部的内侧,比重较轻的矿物和片状矿物成为轻砂,富集在螺旋溜槽下部的外侧。步骤4)将分离得到的重砂部分加入3-5重量份的水,将碱性部分中和ph,并进行除杂处理、过滤分离,留下溶液,再向滤渣中加入纯碱煅烧,煅烧后的产物用浓硫酸溶解,留溶液,将两次得到的溶液进行合并,再次进行除杂处理,得到钇的高纯度化合物溶液。步骤5)先烘烤电解槽24小时,将氟化钇,氟化锂混合物加入槽中,插入阴极,起弧熔化电解质,不断补加混合物,至电解质液面达到一定高度,当电解质熔化相当量时,启动低压电源,配合加热,使炉温迅速升至所需温度,将钇的高纯度化合物溶液加入炉内调节电流至预定值,开始电解,电解达到950℃时取电解物即可得到高纯度磷钇稀土。实施例2本发明提供一种从稀土矿中分离和提取磷钇稀土的工艺,包括以下步骤:步骤1):选矿:原矿石磨矿至-1.0mm,分级为-1.0+0.4mm、-0.4+0.074mm和-0.074mm三个粒级,磁场强度0.4~0.6t,弱磁选尾矿,磁场场强为1.0t的条件下磁选,强磁选精矿矿浆浓缩至质量浓度70~85%,浓缩后的矿浆进行浮选,浮选精矿进行强磁选得到品位85~90%的稀土精矿,选矿后两次添加糊精选三次,然后用水玻璃、碳酸钠加温(85℃)处理,用混合扑收剂浮选白钨矿,可以获得y2o38%~10%,回收率34%的磷钇矿精矿。步骤2)磨矿:先采用分批开路磨矿,再采用仿闭路磨矿,其方法是选好的原矿磨到一定时间后,筛出粒级为-70um以上产品,筛上产品再磨,再磨时的水量应按筛上产品重量和磨原矿时的磨矿浓度添加,待到-50um的矿粉含量达到80%以上时,水洗矿石粉。步骤3)将1重量份的矿石粉装入搅拌机,加入2~5重量份的水,以及水量0.02%至0.2%的分散剂,搅拌均匀,得到矿浆,将矿浆导入螺旋溜槽,借助溜槽的离心力、摩擦力和水流动力,富含重矿物的部分成为重砂,富集在螺旋溜槽下部的内侧,比重较轻的矿物和片状矿物成为轻砂,富集在螺旋溜槽下部的外侧。步骤4)将分离得到的重砂部分加入3-5重量份的水,将碱性部分中和ph,并进行除杂处理、过滤分离,留下溶液,再向滤渣中加入纯碱煅烧,煅烧后的产物用浓硫酸溶解,留溶液,将两次得到的溶液进行合并,再次进行除杂处理,得到钇的高纯度化合物溶液。步骤5)先烘烤电解槽24小时,将氟化钇,氟化锂混合物加入槽中,插入阴极,起弧熔化电解质,不断补加混合物,至电解质液面达到一定高度,当电解质熔化相当量时,启动低压电源,配合加热,使炉温迅速升至所需温度,将钇的高纯度化合物溶液加入炉内调节电流至预定值,开始电解,电解达到950℃时取电解物即可得到高纯度磷钇稀土。磷钇稀土纯度磷含量钇含量实施例195.96%41.58%54.38%实施例298.7936.54%62.25%通过表格数据可以看出,本发明提供的工艺提取出的磷钇稀土纯度极高,特别是本发明实施例2中的方法,提取率高达98%,且单质钇占比重更大。最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12
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