本发明属于新型金属功能材料
技术领域：
，具体涉及一种超细活性锌粉制备方法。
背景技术：
：超细高活性锌粉系指粒度在10μm以下,粉末含量达到80%以上的锌粉。它具有金属锌含量高(≥96%)、杂质含量低、球晶表面光滑整洁、比表面积大、活性好、松装密度小、表面氧化少、粒度分布窄和分散性能好等特征。锌粉作为强还原剂广泛地应用在冶金、化工、染料、医药、农药,涂料、油漆、保险粉、立德粉、电子以及食品工业等方面。但是现有方法制备的锌粉分散性与表面活性一般，无法满足市场的需求。技术实现要素：本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种超细活性锌粉制备方法。本发明是通过以下技术方案实现的：一种超细活性锌粉制备方法，向一定锌离子浓度的乙醇溶液中加入一定量的硫酸铵溶液，加热至55-60℃，以520r/min转速搅拌40min，然后再添加脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液，调节温度至45-50℃，以1200r/min转速搅拌10-15min得到电解液,在超声场下进行电解，电解完毕后,将沉积在电解槽底部的锌粉先与六甲基二硅氮烷溶液进行混合，在惰性气体保护下，加热至78-80℃，并进行研磨15-20min，然后进行过滤，采用无水乙醇清洗浸泡5-8min，然后进行过滤，真空干燥后，即得；所述乙醇溶液中锌离子浓度为1.5-1.8mol/l；所述乙醇溶液与硫酸铵溶液体积比为10:1-2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液与乙醇溶液体积比为0.5-0.8:10；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、二甲基乙烯基甲硅烷醇和水按1.5-1.8：0.3-0.6:50质量比例混合而成。进一步的，所述乙醇溶液质量分数为35%。进一步的，所述硫酸铵溶液质量分数为6.8%。进一步的，所述电解为以钛板为阳极,铝板为阴极,保持异极距为28mm。进一步的，所述超声场频率为35khz。进一步的，所述六甲基二硅氮烷溶液制备方法为将50g的六甲基二硅氮烷溶于350ml的四氯化碳，以2500r/min转速搅拌30min，即得六甲基二硅氮烷溶液。进一步的，所述惰性气体为氦气。进一步的，所述研磨转速为5000r/min。进一步的，所述研磨温度不超过80℃。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明提供的一种超细活性锌粉制备方法，制备的锌粉，比表面积大,活性好,在应用中还原效果好,只需更少量的锌粉就能达到良好的还原效果，细粉率高，相较于现有技术中的电解法制备锌粉的细粉率提高了10%左右，本发明通过在一定频率的超声场下进行电解，能够及时将生成的锌粉脱离阴极板,使得锌粉颗粒生成速度大于其长大速度,锌粉颗粒能够生成后，能够及时分散，降低了锌粉颗粒的聚集，从而得到超细活性锌粉；本发明通过采用脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液，添加到电解液中，能够有效的降低锌离子的传递速率，通过降低锌离子的传递速率,阴极附近金属离子迁移速度降低,产生局部浓差极化现象,锌离子更难得到快速补充,使阴极沉积速度大幅度降低,抑制了粉末核心长大,从而能得到活性更高更细的锌粉；通过采用六甲基二硅氮烷溶液在惰性气体下进行研磨处理，能够有效的进一步的提高锌粉的比表面积，提高锌粉的活性，同时，最主要的是能够有效的提高锌粉表面相容性，从而降低锌粉的易集聚不易分散的缺点，进而极大的改善了锌粉的应用，拓宽了其应用领域。具体实施方式实施例1一种超细活性锌粉制备方法，向一定锌离子浓度的乙醇溶液中加入一定量的硫酸铵溶液，加热至55℃，以520r/min转速搅拌40min，然后再添加脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液，调节温度至45℃，以1200r/min转速搅拌10min得到电解液,在超声场下进行电解，电解完毕后,将沉积在电解槽底部的锌粉先与六甲基二硅氮烷溶液进行混合，在惰性气体保护下，加热至78℃，并进行研磨15min，然后进行过滤，采用无水乙醇清洗浸泡5min，然后进行过滤，真空干燥后，即得；所述乙醇溶液中锌离子浓度为1.5mol/l；所述乙醇溶液与硫酸铵溶液体积比为10:1；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液与乙醇溶液体积比为0.5:10；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、二甲基乙烯基甲硅烷醇和水按1.5：0.3:50质量比例混合而成。进一步的，所述乙醇溶液质量分数为35%。进一步的，所述硫酸铵溶液质量分数为6.8%。进一步的，所述电解为以钛板为阳极,铝板为阴极,保持异极距为28mm。进一步的，所述超声场频率为35khz。进一步的，所述六甲基二硅氮烷溶液制备方法为将50g的六甲基二硅氮烷溶于350ml的四氯化碳，以2500r/min转速搅拌30min，即得六甲基二硅氮烷溶液。进一步的，所述惰性气体为氦气。进一步的，所述研磨转速为5000r/min。进一步的，所述研磨温度不超过80℃。实施例2一种超细活性锌粉制备方法，向一定锌离子浓度的乙醇溶液中加入一定量的硫酸铵溶液，加热至60℃，以520r/min转速搅拌40min，然后再添加脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液，调节温度至50℃，以1200r/min转速搅拌15min得到电解液,在超声场下进行电解，电解完毕后,将沉积在电解槽底部的锌粉先与六甲基二硅氮烷溶液进行混合，在惰性气体保护下，加热至80℃，并进行研磨20min，然后进行过滤，采用无水乙醇清洗浸泡8min，然后进行过滤，真空干燥后，即得；所述乙醇溶液中锌离子浓度为1.8mol/l；所述乙醇溶液与硫酸铵溶液体积比为10:2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液与乙醇溶液体积比为0.8:10；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、二甲基乙烯基甲硅烷醇和水按1.8：0.6:50质量比例混合而成。进一步的，所述乙醇溶液质量分数为35%。进一步的，所述硫酸铵溶液质量分数为6.8%。进一步的，所述电解为以钛板为阳极,铝板为阴极,保持异极距为28mm。进一步的，所述超声场频率为35khz。进一步的，所述六甲基二硅氮烷溶液制备方法为将50g的六甲基二硅氮烷溶于350ml的四氯化碳，以2500r/min转速搅拌30min，即得六甲基二硅氮烷溶液。进一步的，所述惰性气体为氦气。进一步的，所述研磨转速为5000r/min。进一步的，所述研磨温度不超过80℃。实施例3一种超细活性锌粉制备方法，向一定锌离子浓度的乙醇溶液中加入一定量的硫酸铵溶液，加热至58℃，以520r/min转速搅拌40min，然后再添加脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液，调节温度至46℃，以1200r/min转速搅拌12min得到电解液,在超声场下进行电解，电解完毕后,将沉积在电解槽底部的锌粉先与六甲基二硅氮烷溶液进行混合，在惰性气体保护下，加热至79℃，并进行研磨18min，然后进行过滤，采用无水乙醇清洗浸泡6min，然后进行过滤，真空干燥后，即得；所述乙醇溶液中锌离子浓度为1.6mol/l；所述乙醇溶液与硫酸铵溶液体积比为10:1.5；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液与乙醇溶液体积比为0.7:10；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液由脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、二甲基乙烯基甲硅烷醇和水按1.6：0.4:50质量比例混合而成。进一步的，所述乙醇溶液质量分数为35%。进一步的，所述硫酸铵溶液质量分数为6.8%。进一步的，所述电解为以钛板为阳极,铝板为阴极,保持异极距为28mm。进一步的，所述超声场频率为35khz。进一步的，所述六甲基二硅氮烷溶液制备方法为将50g的六甲基二硅氮烷溶于350ml的四氯化碳，以2500r/min转速搅拌30min，即得六甲基二硅氮烷溶液。进一步的，所述惰性气体为氦气。进一步的，所述研磨转速为5000r/min。进一步的，所述研磨温度不超过80℃。对比例1：与实施例1区别仅在于将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和二甲基乙烯基甲硅烷醇组成的混合表面修饰液中脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠替换为十二烷基苯磺酸钠溶液。对比例2：与实施例1区别仅在于电解时不在超声场下进行。对比例3：与实施例1区别仅在于沉积在电解槽底部的锌粉不经过六甲基二硅氮烷溶液的处理。试验：对实施例与对比例中制备的锌粉比表面积进行检测，对比；表1比表面积m2/g实施例140.1635实施例240.0853实施例340.1246对比例139.6861对比例238.5218对比例339.0824由表1可以看出，本发明方法制备的锌粉具有更高的比表面积和活性。当前第1页12