基于电沉积法制备超疏水涂层的方法及其应用与流程

本发明涉及一种制备超疏水涂层的方法，尤其涉及一种基于电沉积法制备超疏水涂层的方法及其应用，其属于超疏水涂层防腐技术领域。

背景技术：

电网腐蚀种类不但多样，由于其所处环境常常伴有高压电磁环境特征，一些腐蚀行为具有明显的电网特征，如电网高压直流输电工程接地极面临的直流电解腐蚀，部分设备面临强电磁场和自然环境等多因素耦合作用下的腐蚀问题，进一步加大了电网腐蚀防护工作的难度。

输变电防腐新材料及新技术的开发及应用方面，针对输电铁塔防腐问题，先后开发了新型合金镀层防腐材料，如锌铝镁稀土合金镀层等、多种高性能防腐涂料、高性能腐蚀防护油脂、输电铁塔用耐候钢、新型塔角及紧固件包覆技术等新材料及新技术，部分地区已开展了输电铁塔用耐候钢的工程应用工作。

目前，电网腐蚀防护工作方面还存在着许多的不足，输变电工程新型耐蚀材料及腐蚀防护体系的研发及应用就是其中的一个问题。

技术实现要素：

本发明针对上述不足，提供一种基于电沉积法制备超疏水涂层的方法及其应用。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种基于电沉积法制备超疏水涂层的方法，包括如下步骤：一、电极预处理：钢电极在打磨纸上打磨处理，然后将打磨好的钢电极用实验室自制的去离子水进行清洗干净，再用铝粉进行抛光处理，进一步的去除大量的油污，然后用实验室自制的去离子水进行再次冲洗，冲洗干净之后将其置于盛有乙醇的烧杯中，放进超声波清洗器里进行超声5-25min，再用大量的去离子水清洗干净，烘干，用封口膜密封，备用；二、制备电解液：首先要称取20-40毫克的石墨烯，30毫升的去离子水进行溶解，用封口膜密封，放入超声波清洗器中进行超声0.5-3小时，至石墨烯呈现出粉碎状态，制成石墨烯水分散液，备用；三、电沉积石墨烯：石墨烯水分散液加入chi660e电化学分析仪，利用双电极电源进行实验，用处理过的钢电极作为阴极，铂片电极作为阳极，用chi660e电化学分析仪进行电沉积，选择techique中的amperometrici-tcurve，初始电位设置为1.5v，运行时间设置为5min，点击运行；四、使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯，得到电化学极化曲线图。

优选的，包括如下步骤：一、电极预处理：钢电极在打磨纸上打磨处理，然后将打磨好的钢电极用实验室自制的去离子水进行清洗干净，再用铝粉进行抛光处理，进一步的去除大量的油污，然后用实验室自制的去离子水进行再次冲洗，冲洗干净之后将其置于盛有乙醇的烧杯中，放进超声波清洗器里进行超声10-20min，再用大量的去离子水清洗干净，烘干，用封口膜密封，备用；二、制备电解液：首先要称取25-35毫克的石墨烯，30毫升的去离子水进行溶解，用封口膜密封，放入超声波清洗器中进行超声1-2.5小时，至石墨烯呈现出粉碎状态，制成石墨烯水分散液，备用；三、电沉积石墨烯：石墨烯水分散液加入chi660e电化学分析仪，利用双电极电源进行实验，用处理过的钢电极作为阴极，铂片电极作为阳极，用chi660e电化学分析仪进行电沉积，选择techique中的amperometrici-tcurve，初始电位设置为1.5v，运行时间设置为5min，点击运行；四、使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯，得到电化学极化曲线图。

优选的，包括如下步骤：一、电极预处理：钢电极在打磨纸上打磨处理，然后将打磨好的钢电极用实验室自制的去离子水进行清洗干净，再用铝粉进行抛光处理，进一步的去除大量的油污，然后用实验室自制的去离子水进行再次冲洗，冲洗干净之后将其置于盛有乙醇的烧杯中，放进超声波清洗器里进行超声8-18min，再用大量的去离子水清洗干净，烘干，用封口膜密封，备用；二、制备电解液：首先要称取28-32毫克的石墨烯，30毫升的去离子水进行溶解，用封口膜密封，放入超声波清洗器中进行超声1小时，至石墨烯呈现出粉碎状态，制成石墨烯水分散液，备用；三、电沉积石墨烯：石墨烯水分散液加入chi660e电化学分析仪，利用双电极电源进行实验，用处理过的钢电极作为阴极，铂片电极作为阳极，用chi660e电化学分析仪进行电沉积，选择techique中的amperometrici-tcurve，初始电位设置为1.5v，运行时间设置为5min，点击运行；四、使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯，得到电化学极化曲线图。

优选的，包括如下步骤：一、电极预处理：钢电极在打磨纸上打磨处理，然后将打磨好的钢、铜、铝和镁电极用实验室自制的去离子水进行清洗干净，再用铝粉进行抛光处理，进一步的去除大量的油污，然后用实验室自制的去离子水进行再次冲洗，冲洗干净之后将其置于盛有乙醇的烧杯中，放进超声波清洗器里进行超声15min，再用大量的去离子水清洗干净，烘干，用封口膜密封，备用；二、制备电解液：首先要称取30毫克的石墨烯，30毫升的去离子水进行溶解，用封口膜密封，放入超声波清洗器中进行超声1小时，至石墨烯呈现出粉碎状态，制成石墨烯水分散液，备用；三、电沉积石墨烯：石墨烯水分散液加入chi660e电化学分析仪，利用双电极电源进行实验，用处理过的钢电极作为阴极，铂片电极作为阳极，用chi660e电化学分析仪进行电沉积，选择techique中的amperometrici-tcurve，初始电位设置为1.5v，运行时间设置为5min，点击运行；四、使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯，得到电化学极化曲线图。

优选的，基于电沉积法制备超疏水涂层的方法制备的超疏水涂层的应用：超疏水涂层应用在输电铁塔上。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用电沉积法制备超疏水涂层并使用在电网防腐方面，使用超疏水涂层时腐蚀电势增高、腐蚀电流降低，证明有涂层的电极比没有涂层的电极防腐性能要好，实现良好的电网防腐蚀效果，超疏水自清洁涂层具有在电网工程防腐蚀方面广阔的应用前景。

附图说明

图1为本发明石墨烯涂层电沉积时间变化图；

图2为本发明石墨烯涂层电沉积电压变化图；

图3为本发明钢电极、铜电极和铝电极电化学极化曲线图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例一：

一种基于电沉积法制备超疏水涂层的方法，包括如下步骤：一、电极预处理：钢电极在打磨纸上打磨处理，然后将打磨好的钢电极用实验室自制的去离子水进行清洗干净，再用铝粉进行抛光处理，进一步的去除大量的油污，然后用实验室自制的去离子水进行再次冲洗，冲洗干净之后将其置于盛有乙醇的烧杯中，放进超声波清洗器里进行超声15min，再用大量的去离子水清洗干净，烘干，用封口膜密封，备用；二、制备电解液：首先要称取30毫克的石墨烯，30毫升的去离子水进行溶解，用封口膜密封，放入超声波清洗器中进行超声1小时，至石墨烯呈现出粉碎状态，制成石墨烯水分散液，备用；三、电沉积石墨烯：石墨烯水分散液加入chi660e电化学分析仪，利用双电极电源进行实验，用处理过的钢电极作为阴极，铂片电极作为阳极，用chi660e电化学分析仪进行电沉积，选择techique中的amperometrici-tcurve，初始电位设置为1.5v，运行时间设置为5min，点击运行；四、使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯，得到电化学极化曲线图。

使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯的方法：

(1)氯化钠溶液(模拟海水)的制备：将18.1347克的氯化钠溶于50毫升的去离子水中，搅拌使其充分混合均匀，定容至500毫升，然后就可以得到5.3％的氯化钠溶液。

(2)tris-hcl缓冲液的制备：将1.2114g三羟基甲氨基甲烷(tris)溶于100毫升去离子水中，搅拌混合均匀，得到0.1m的tris溶液；将2.1毫升的hcl溶于250毫升的去离子水中，得到0.1m的hcl，50mltris+14.7mlhcl混合调节ph值至ph＝8.5。

(3)磷酸盐缓冲溶液(pbs)的制备：0.1m磷酸二氢钠(nah2po4)+0.1m磷酸氢二钠(na2hpo4)。

(4)b-r缓冲溶液的制备:0.1mh3po4+0.1mch3cooh+0.2mh3bo3，并用0.5m的naoh溶液调节其ph值。

使用chi604e的电化学分析仪进行测试时，首先要把红色的夹头夹在铂片电极(对极)上，然后把白色的夹头夹在玻碳电极(参比电极)上，最后把绿色的夹头夹在工作电极钢电极(钢电极上涂有电沉积石墨烯涂层的那一面朝外)上，按照三点一线的方法，使这三个电极在氯化钠溶液中对齐。先选择techique中的opencircuitpotential-time，然后再点击参数按钮进行参数设置，一般运行时间设置在1500-3000s之间，其余的参数均不改变，设置好参数之后，点击运行即可。运行结束后把最稳定的电位数据保存，然后点击techique中的a.c.impednace(交流阻抗测量简称imp)，再点击参数按钮进行参数设置，初始电位就是ocpt测得的稳定电位数据，上限频率设置为106，下限频率设置为0.01，其余的参数保持不变，然后点击运行。在800s后得到交流阻抗图，然后进行保存，备用。然后点击techique中的tafel-plot(tafel图简称tafel)，再点击参数按钮进行参数设置，初始电位就是ocpt测得的稳定电位数据+0.3，终点电位就是ocpt测得的稳定电位数据-0.3，扫描的速度设置为0.01，灵敏度设置为1.e-004，其余的参数均不改变，设置好参数后点击运行，60s后得到tafel图，从图中可以得到参比电极(未涂涂层)和工作电极(已涂涂层)，有涂层的电极比没有涂层的电极腐蚀电流低、腐蚀电势高，由此可以得出，腐蚀电势的增高和腐蚀电流的降低都可以证明有涂层的电极比没有涂层的电极防腐性能要好，适合应用于电网输电铁塔耐腐蚀性涂层上。

实施例二

一种基于电沉积法制备超疏水涂层的方法，包括如下步骤：一、电极预处理：钢电极在打磨纸上打磨处理，然后将打磨好的钢电极用实验室自制的去离子水进行清洗干净，再用铝粉进行抛光处理，进一步的去除大量的油污，然后用实验室自制的去离子水进行再次冲洗，冲洗干净之后将其置于盛有乙醇的烧杯中，放进超声波清洗器里进行超声15min，再用大量的去离子水清洗干净，烘干，用封口膜密封，备用；二、制备电解液：首先要称取30毫克的石墨烯，30毫升的去离子水进行溶解，用封口膜密封，放入超声波清洗器中进行超声1小时，至石墨烯呈现出粉碎状态，制成石墨烯水分散液，备用；三、电沉积石墨烯：石墨烯水分散液加入chi660e电化学分析仪，利用双电极电源进行实验，用处理过的钢电极作为阴极，铂片电极作为阳极，用chi660e电化学分析仪进行电沉积，选择techique中的amperometrici-tcurve，初始电位设置为1.5v，运行时间设置为5min，点击运行；四、使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯，得到电化学极化曲线图。

使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯的方法：

缓冲液的制备方法与实施例一相同。

使用chi604e的电化学分析仪进行测试时，首先要把红色的夹头夹在铂片电极(对极)上，然后把白色的夹头夹在玻碳电极(参比电极)上，最后把绿色的夹头夹在工作电极铝电极(铝电极上涂有电沉积石墨烯涂层的那一面朝外)上，按照三点一线的方法，使这三个电极在氯化钠溶液中对齐。先选择techique中的opencircuitpotential-time，然后再点击参数按钮进行参数设置，一般运行时间设置在1500-3000s之间，其余的参数均不改变，设置好参数之后，点击运行即可。运行结束后把最稳定的电位数据保存，然后点击techique中的a.c.impednace(交流阻抗测量简称imp)，再点击参数按钮进行参数设置，初始电位就是ocpt测得的稳定电位数据，上限频率设置为106，下限频率设置为0.01，其余的参数保持不变，然后点击运行。在800s后得到交流阻抗图，然后进行保存，备用。然后点击techique中的tafel-plot(tafel图简称tafel)，再点击参数按钮进行参数设置，初始电位就是ocpt测得的稳定电位数据+0.3，终点电位就是ocpt测得的稳定电位数据-0.3，扫描的速度设置为0.01，灵敏度设置为1.e-004，其余的参数均不改变，设置好参数后点击运行，60s后得到tafel图，从图中可以得到参比电极(未涂涂层)和工作电极(已涂涂层)，有涂层的电极比没有涂层的电极腐蚀电流低、腐蚀电势高，由此可以得出，腐蚀电势的增高和腐蚀电流的降低都可以证明有涂层的电极比没有涂层的电极防腐性能要好，适合应用于电网输电铁塔耐腐蚀性涂层上。

实施例三

一种基于电沉积法制备超疏水涂层的方法，包括如下步骤：一、电极预处理：钢电极在打磨纸上打磨处理，然后将打磨好的钢电极用实验室自制的去离子水进行清洗干净，再用铝粉进行抛光处理，进一步的去除大量的油污，然后用实验室自制的去离子水进行再次冲洗，冲洗干净之后将其置于盛有乙醇的烧杯中，放进超声波清洗器里进行超声15min，再用大量的去离子水清洗干净，烘干，用封口膜密封，备用；二、制备电解液：首先要称取30毫克的石墨烯，30毫升的去离子水进行溶解，用封口膜密封，放入超声波清洗器中进行超声1小时，至石墨烯呈现出粉碎状态，制成石墨烯水分散液，备用；三、电沉积石墨烯：石墨烯水分散液加入chi660e电化学分析仪，利用双电极电源进行实验，用处理过的钢电极作为阴极，铂片电极作为阳极，用chi660e电化学分析仪进行电沉积，选择techique中的amperometrici-tcurve，初始电位设置为1.5v，运行时间设置为5min，点击运行；四、使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯，得到电化学极化曲线图。

使用chi604e电化学分析仪测试电沉积石墨烯的方法：

缓冲液的制备方法与实施例一相同。

使用chi604e电化学分析仪进行测试时，首先要把红色的夹头夹在铂片电极(对极)上，然后把白色的夹头夹在玻碳电极(参比电极)上，最后把绿色的夹头夹在工作电极铜电极(铜电极上涂有电沉积石墨烯涂层的那一面朝外)上，按照三点一线的方法，使这三个电极在氯化钠溶液中对齐。先选择techique中的opencircuitpotential-time，然后再点击参数按钮进行参数设置，一般运行时间设置在1500-3000s之间，其余的参数均不改变，设置好参数之后，点击运行即可。运行结束后把最稳定的电位数据保存，然后点击techique中的a.c.impednace(交流阻抗测量简称imp)，再点击参数按钮进行参数设置，初始电位就是ocpt测得的稳定电位数据，上限频率设置为106，下限频率设置为0.01，其余的参数保持不变，然后点击运行。在800s后得到交流阻抗图，然后进行保存，备用。然后点击techique中的tafel-plot(tafel图简称tafel)，再点击参数按钮进行参数设置，初始电位就是ocpt测得的稳定电位数据+0.3，终点电位就是ocpt测得的稳定电位数据-0.3，扫描的速度设置为0.01，灵敏度设置为1.e-004，其余的参数均不改变，设置好参数后点击运行，60s后得到tafel图，从图中可以得到参比电极(未涂涂层)和工作电极(已涂涂层)，有涂层的电极比没有涂层的电极腐蚀电流低、腐蚀电势高，由此可以得出，腐蚀电势的增高和腐蚀电流的降低都可以证明有涂层的电极比没有涂层的电极防腐性能要好，适合应用于电网输电铁塔耐腐蚀性涂层上。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。