一种超高真空腔体的研磨工艺的制作方法

本发明涉及真空腔体表面处理工艺技术领域，具体涉及一种超高真空腔体的研磨工艺。

背景技术：

在半导体系统设备中，为满足半导体制造工艺所需要的特定压强条件，该系统必须满足良好的密封性。其中，超高真空腔体是半导体系统设备中一个很重要的部件，它的密封性良好与否对系统是否满足所需条件起关键性作用。超高真空腔体结构面的粗糙度、洁净度是影响超高真空腔体密封性能的关键指标，而超高真空腔体的表面研磨工艺与超高真空腔体结构面的密封性能直接相关。

对超高真空腔体结构面密封性能的控制和优化旨在满足超高真空腔体对超高真空度的严格要求，其中对超高真空腔体结构面进行研磨工艺的优化，以减少超高真空腔体表面杂质的残留，是实现超高真空腔体结构面密封性能的主要技术手段，因为在高真空环境下，杂质及污垢会气化为气体分子，从而会一定程度的降低真空腔体的真空度，所以超高真空腔体结构面的光洁度越高，超高真空腔体的真空度越好。

技术实现要素：

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种超高真空腔体的研磨工艺，经处理后超高真空腔体的粗糙度能达到ra0.8～1.5的范围，有效减少了腔体密封面的表面波纹，且纹理朝向和线条粗细均一致，杂质释放气体量少，提高了超高真空腔体构件的表面质量，有效保证了超高真空腔体构件结构面的密封性。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种超高真空腔体的研磨工艺，超高真空腔体所用材质为sus304不锈钢，包括如下操作步骤：

s1：预清洗，首先采用水溶性碱性清洁剂对真空腔体的密封面进行擦洗，然后采用一定压力的自来水对真空腔体的密封面进行一次高压清洗，并干燥；

s2：一次电解抛光，一次电解抛光工序中采用硫酸和磷酸的混合液作为一次电解液，电解温度为50～80℃，电解时间为0.5～2min，其中硫酸的密度为1.80g/ml、磷酸的密度为1.84g/ml，硫酸和磷酸的体积比为1∶2～2.5；

s3：二次电解抛光，二次电解抛光工序中采用硝酸、硫酸和磷酸的混合液作为二次电解液，电解温度为60～90℃，电解时间为1～5min，其中硝酸的密度为1.50g/ml、硫酸的密度为1.80g/ml、磷酸的密度为1.84g/ml，硝酸、硫酸和磷酸的体积比为0.8～1.0∶1∶2～2.5；

s4：二次高压清洗，采用一定压力的自来水对真空腔体的密封面进行二次高压清洗；

s5：中和处理，采用一定质量分数的碳酸钠水溶液对真空腔体的密封面进行中和处理；

s6：三次高压清洗和干燥，采用一定压力的纯水对真空腔体的密封面进行三次高压清洗，并干燥。

本发明研磨工艺首先对超高真空腔体结构面表面采用碱性清洁剂进行清洗，有效去除了腔体表面的油性污渍，保证了后续一次电解抛光工序的工作效率和电解液的使用寿命；一次电解抛光工序对超高真空腔体结构面进行初步抛光，去除了超高真空腔体结构面的焊接飞溅渣滓、夹渣、表面氧化膜，二次电解抛光工序对超高真空腔体结构面进一步抛光，有效减少了真空腔体结构面的表面波纹，同时保证了超高真空腔体结构面的光洁度，提高了超高真空腔体结构面的密封性；中和处理工序有效消除了两次电解抛光工序残留至超高真空腔体结构面的电解液对超高真空腔体结构面的腐蚀作用；三次高压清洗采用纯水，有效清洗掉超高真空腔体结构面残留的碳酸钠溶液，保证了超高真空腔体结构面的洁净度；干燥工序保证了超高真空腔体成品的干燥性能。

为了有效去除超高真空腔体结构面的灰尘和油污，优选的技术方案是，所述步骤s1中的水溶性碱性清洁剂为碳酸钠和氢氧化钠的混合水溶液，其中碳酸钠的质量百分数为2～5％、氢氧化钠的质量百分数为1～2％。

为了保证一次电解抛光工序和二次电解抛光工序的工作时效性，进一步优选的技术方案还有，所述步骤s2中一次电解抛光和s3中二次电解抛光工序中所用的电解装置的直流电源均是由可控硅整流器提供的，其中直流电压为15±5v，电流为30000～35000a。

为了有效中和两次电解抛光工序残留至超高真空腔体结构面的酸性电解液，进一步优选的技术方案还有，所述步骤s5中碳酸钠水溶液中碳酸钠的质量百分数为20～30％。其中，碳酸钠水溶液不仅能有效中和酸性电解液，同时碳酸钠水溶液还便于水洗清楚，便于后续清洗工作的进行。

为了保证超高真空腔体成品的美观效果，进一步优选的技术方案还有，在所述步骤s6的干燥工序后还包括对腔体密封面的精细研磨工序、四次高压清洗和干燥，所述四次高压清洗采用一定压力的纯水对真空腔体的密封面进行清洗。其中，四次高压清洗和干燥保证了成品的洁净度和干燥性能。

为了进一步保证超高真空腔体成品的美观效果，进一步优选的技术方案还有，所述精细研磨工序为拉丝处理，拉丝处理后真空腔体密封面上纹理的朝向和粗细均一致。拉丝处理后的超高真空腔体成品具有美观的纹理效果，提升了产品的美观效果。

为了保证每一步操作工序中超高真空腔体的洁净度，并为下一步工序做好清洁准备，优选的技术方案还有，所述一次高压清洗、二次高压清洗、三次高压清洗和四次高压清洗中水体压力均为150～170bar。

为了保证超高真空腔体成品表面的干燥性能，进一步优选的技术方案还有，所述干燥方式为热风干燥，干燥温度为100～150℃。

本发明的优点和有益效果在于：

1、本发明研磨工艺首先对超高真空腔体结构面表面采用碱性清洁剂进行清洗，有效去除了腔体表面的油性污渍，保证了后续一次电解抛光工序的工作效率和电解液的使用寿命；一次电解抛光工序对超高真空腔体结构面进行初步抛光，去除了超高真空腔体结构面的焊接飞溅渣滓、夹渣、表面氧化膜，二次电解抛光工序对超高真空腔体结构面进一步抛光，有效减少了真空腔体结构面的表面波纹，同时保证了超高真空腔体结构面的光洁度，提高了超高真空腔体结构面的密封性；中和处理工序有效消除了两次电解抛光工序残留至超高真空腔体结构面的电解液对超高真空腔体结构面的腐蚀作用；三次高压清洗采用纯水，有效清洗掉超高真空腔体结构面残留的碳酸钠溶液，保证了超高真空腔体结构面的洁净度；干燥工序保证了超高真空腔体成品的干燥性能。

2、所述步骤s1中的水溶性碱性清洁剂为碳酸钠和氢氧化钠的混合水溶液，其中碳酸钠的质量百分数为2～5％、氢氧化钠的质量百分数为1～2％，有效去除了超高真空腔体结构面的灰尘和油污，保证了下一步的电解抛光工序的工作效率。

3、所述步骤s2中一次电解抛光和s3中二次电解抛光工序中所用的电解装置的直流电源均是由可控硅整流器提供的，其中直流电压为15±5v，电流为30000～35000a，保证一次电解抛光工序和二次电解抛光工序的工作时效性。

4、所述步骤s5中碳酸钠水溶液中碳酸钠的质量百分数为20～30％。碳酸钠水溶液不仅能有效中和酸性电解液，同时碳酸钠水溶液还便于水洗清楚，便于后续清洗工作的进行。

5、在所述步骤s6的干燥工序后还包括对腔体密封面的精细研磨工序、四次高压清洗和干燥，所述四次高压清洗采用一定压力的纯水对真空腔体的密封面进行清洗。保证超高真空腔体成品的美观效果，四次高压清洗和干燥保证了成品的洁净度和干燥性能。

6、所述精细研磨工序为拉丝处理，拉丝处理后真空腔体密封面上纹理的朝向和线条粗细均一致。拉丝处理后的超高真空腔体成品具有美观的纹理效果，提升了产品的美观效果。

7、所述一次高压清洗、二次高压清洗、三次高压清洗和四次高压清洗中水体压力均为150～170bar，保证每一步操作工序中超高真空腔体的洁净度，并为下一步工序做好清洁准备。所述干燥方式为热风干燥，干燥温度为100～150℃。保证了超高真空腔体成品表面的干燥性能。

附图说明

图1是实施例1采用本发明研磨工艺处理后的超高真空腔体密封槽内壁的纹理示意图。

图中：1、密封槽；2、表面纹理。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

采用本发明的研磨工艺对材质为sus304不锈钢的超高真空腔体进行处理，其中

s1：预清洗，首先采用碳酸钠和氢氧化钠的混合水溶液真空腔体的密封面进行擦洗，其中碳酸钠的质量百分数为3％、氢氧化钠的质量百分数为1.5％，然后采用压力为160bar的自来水对真空腔体的密封面进行一次高压清洗，并干燥；

s2：一次电解抛光，一次电解抛光工序中采用硫酸和磷酸的混合液作为一次电解液，电解温度为60℃，电解时间为1min，其中硫酸的密度为1.80g/ml、磷酸的密度为1.84g/ml，硫酸和磷酸的体积比为1∶2；

s3：二次电解抛光，二次电解抛光工序中采用硝酸、硫酸和磷酸的混合液作为二次电解液，电解温度为70℃，电解时间为3min，其中硝酸的密度为1.50g/ml、硫酸的密度为1.80g/ml、磷酸的密度为1.84g/ml，硝酸、硫酸和磷酸的体积比为0.8∶1∶2；

s4：二次高压清洗，采用压力为160bar的自来水对真空腔体的密封面进行二次高压清洗；

s5：中和处理，采用质量分数25％的碳酸钠水溶液对真空腔体的密封面进行中和处理；

s6：三次高压清洗和干燥，采用压力为160bar的纯水对真空腔体的密封面进行三次高压清洗，并干燥。

在所述步骤s6的干燥工序后还包括对腔体密封面的精细研磨工序、四次高压清洗和干燥，所述四次高压清洗采用一定压力的纯水对真空腔体的密封面进行清洗。所述精细研磨工序为拉丝处理，拉丝处理后真空腔体密封面上纹理的朝向和粗细均一致。在拉丝处理工序中，拉丝的方向平行与腔体横向，通过强光手电观察腔体表面纹理。

如图1所示，实施例1采用本发明研磨工艺处理后的超高真空腔体密封槽内壁的纹理示意图，其中密封槽1上拉丝处理后具有腔体横向平行的表面纹理2。

实施例2

实施例2与实施例1的区别在于，步骤s1中碳酸钠的质量百分数为2％、氢氧化钠的质量百分数为1％，采用压力为150bar的自来水对真空腔体的密封面进行一次高压清洗；步骤s2中一次电解液中硫酸和磷酸的体积比为1∶2.5，其中电解温度为80℃，电解时间为0.5min；步骤s3中二次电解液中硝酸、硫酸和磷酸的体积比为1∶1∶2.5，其中电解温度为60℃，电解时间为1min；步骤s5中采用质量分数30％的碳酸钠水溶液对真空腔体的密封面进行中和处理。

实施例3

实施例3与实施例1的区别在于，步骤s1中碳酸钠的质量百分数为5％、氢氧化钠的质量百分数为2％，采用压力为170bar的自来水对真空腔体的密封面进行一次高压清洗；步骤s2中一次电解液中硫酸和磷酸的体积比为1∶2.3，其中电解温度为50℃，电解时间为1.5min；步骤s3中二次电解液中硝酸、硫酸和磷酸的体积比为0.8∶1∶2.2，其中电解温度为80℃，电解时间为5min；步骤s5中采用质量分数20％的碳酸钠水溶液对真空腔体的密封面进行中和处理。

实施例4

实施例4与实施例1的区别在于，步骤s1中碳酸钠的质量百分数为4％、氢氧化钠的质量百分数为1％，采用压力为150bar的自来水对真空腔体的密封面进行一次高压清洗；步骤s2中一次电解液中硫酸和磷酸的体积比为1∶2.4，其中电解温度为70℃，电解时间为2min；步骤s3中二次电解液中硝酸、硫酸和磷酸的体积比为0.9∶1∶2，其中电解温度为90℃，电解时间为4min；步骤s5中采用质量分数28％的碳酸钠水溶液对真空腔体的密封面进行中和处理。

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于，不包括步骤s1。

对比例2

对比例2与实施例1区别在于，仅包含一次电解抛光工序，其中一次电解抛光工序中采用硫酸和磷酸的混合液作为一次电解液，电解温度为60℃，电解时间为4min，其中硫酸的密度为1.80g/ml、磷酸的密度为1.84g/ml，硫酸和磷酸的体积比为1∶2。

对比例3

对比例3与实施例1区别在于，仅包含一次电解抛光工序，其中一次电解抛光工序采用硝酸、硫酸和磷酸的混合液作为一次电解液，电解温度为70℃，电解时间为4min，其中硝酸的密度为1.50g/ml、硫酸的密度为1.80g/ml、磷酸的密度为1.84g/ml，硝酸、硫酸和磷酸的体积比为0.8∶1∶2。

对比例4

对比例4与实施例1区别在于，不包含所述步骤s6的干燥工序后对腔体密封面的精细研磨工序、四次高压清洗和干燥。

对各实施例及对比例进行相关参数的测定，测试结果参见表1。

表1实施例1～4及对比例1～4测试结果

其中真空度的测定方法如下：对腔体连续抽气24小时，测定其压力的最低值，当压力变化值在0.5小时内不超过5％时，取测量仪读数最高值为极限压力值作为腔体的真空度。漏气率的测定参照gb/t32218-2015：真空技术真空系统漏率测试方法。平面度及平行度的测定参照gb/t1184-1996形状位置公差。粗糙度的测定参照gb/t1031-1995表面粗糙度参数及其数值。

对于低于(10^-7～10^-8)pa.m³.s^-1标准空气漏率的分子漏孔，氦(分子量4)流过这样的漏孔比空气(分子量29)更快，即氦漏率对应于较小的空气漏率，根据等值标准空气漏率＝√(4/29)氦漏率＝0.37氦漏率能够得出空气漏率。由表中数值可知，采用本工艺制成的腔体其真空度能够达到超高真空(uhv)的状态。

实验结果表明：采用本发明的研磨工艺处理后的超高真空腔体，其性能均能满足gb/t1184-1996和gb/t1031-1995的要求，且实施例1～4的真空度、氦漏率、表面粗糙度、平面度及平行度的参数均优于对比例1～4的相关实验数据，说明本发明的研磨工艺有效改善了超高真空腔体构件结构面的密封面性能，实现了发明目的。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。